本文由特医食品研发前沿动态主编，国家食品行业生产力促进中心（马超先生）搜索整理，提供最全最新的行业资讯，推动产业在中国的发展。
通过分析干法混合工艺的关键控制点，确定从物料添加顺序、混合时间和混合转速及工艺稳定性对其混合工艺均匀性进行分析，最后同湿法工艺和干湿法工艺对比后，干法混合工艺也表现出一定的优势。因此，该工艺可以满足特医食品全营养配方食品的干法生产。
湿法工艺和干法工艺是目前肠内营养食品加工工艺中比较常用的两种工艺。湿法工艺的特点是能耗大，产品均匀性相对较好，生产期间对热敏性营养素造成一定程度损失；干法工艺的特点是能耗低、工艺设备简单，不会造成营养素损失，国外多采用干法工艺，但其缺点就是某些微量元素不易在产品中混匀，影响产品的质量。
均匀性是指对于物质的一种或多种指定特性具有相同特性量值或相同结构或相同组分的一种物质状态[6]，可用于评价产品是否混合均匀。本研究全营养配方食品是以麦芽糊精、乳清蛋白粉、中链油三酯粉、植物脂肪粉为主要原料，添加复合维生素、复合矿物质和食品添加剂，经原料粉碎、过筛、混合、成型等物理方法加工而制成的粉状产品。《特殊医学用途配方食品通则》中对其营养成分限值均有严格限定，因此，评价全营养配方食品中营养成分的均匀性，成为反应生产工艺是否科学的依据，也是判断产品合格的重要前提。
混合过程是生产的重要环节，系指物料在外力影响下发生运动方向和速度的改变，使各组分得以均匀分布的操作过程[7]，混合是否均匀直接影响产品质量， 从而影响产品使用的有效性和安全性。影响混合均匀度的因素主要有物料的性质、混合机的结构形式和操作条件（投料顺序、混合时间、转速）3 个方面。基于前期大量原料属性的研究，选择了粒度和密度相近的物料进行混合，基本排除原料造成的混合不均情况。
本研究重点研究混合机操作条件投料顺序、混合时间和混合频率对产品混合均匀性，旨在为特殊医学用途配方食品同类生产企业提供研究思路以及实践依据。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
速溶乳清蛋白粉，德国 Sachsennilch；MCT 粉，马来西亚 kerry；植物脂肪粉 Omega157，马来西亚kerry；复合维生素、复合矿物质、复配食品添加剂—胆碱，上海励成生物工程有限公司；低聚半乳糖 57S，量子高科（中国）生物股份有限公司；麦芽糊精，保龄宝生物股份有限公司；谷氨酰胺，河南金润食品添加剂有限公司；胶原蛋白肽（F）、鱼油微囊粉（OMAX FLOW 50%），上海普洛钦国际贸易有限公司；甜菊糖苷，河南省所以化工有限公司。
1.2 仪器与设备
三维运动混合机 SYH-10，常州市高强干燥设备有限公司；高效液相色谱仪，waters e2695、2489UV/Vis Detector；电热鼓风干燥箱，上海博迅医疗生物仪器股份有限公司；C18 柱（Luna®5 μm C18 250×4.6 mm）、电子天平、pH 计 FE20，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；Buchi 小型喷雾干燥仪 B-290，瑞士步琦有限公司。
1.3 试验方法
1.3.1 取样方法
按 GB/T5918-2008 法执行。每次抽取 10 个有代表性的原始样品（既包括产品的表层、又包括内部），每个样品的数量根据样品总量来灵活定取样量，取样时不允许有任何翻动或再混合。
1.3.2 营养成分检验
1.3.2.1 均匀性代表营养成分的确定[8]
1.3.2.2 蛋白质、脂肪含量测定
按照GB 5009.5-2016进行蛋白质含量检测；按照GB 5009.6-2016进行脂肪含量检测。
1.3.3 混合工艺条件确定
固定总混混合频率30 Hz，混合时间25 min，考察物料添加顺序混合工艺1[9,10]和混合工艺2对产品均匀性的影响；混合工艺1和混合工艺2的主要程序是先将 各种小料与少量麦芽糊精进行预混合，然后再与主料进行充分混合，具体流程见图1和图2；然后将优选的混合工艺固定，考察总混混合时间10 min、20 min、30 min和40 min，总混混合频率10 Hz、20 Hz、30 Hz和40 Hz对产品均匀性的影响。每次优选后的最佳条件固定，再逐次筛选其余最佳剩余条件。
1.3.4 工艺稳定性分析
通过对2批产品中蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素A和维生素B1的含量测定，通过两批间各指标的偏差分析工艺的稳定性。
1.3.5 不同工艺对产品品质的影响
湿法混合工艺是指蛋白质、碳水化合物、脂肪(粉)、维生素、矿物质、可选成分及必要的添加剂等各种原辅料与水混合，剪切分散，喷雾干燥等步骤加工成的粉状[11]；干湿混合工艺是结合湿法工序步骤将非热敏性物料与水混匀，然后喷雾干燥，对于热敏性的营养组分则通过干混方式加入，最终加工成粉状[12,13]。优选干法混合工艺 1，分析其与湿法混合工艺及干湿法混合工艺对产品品质的影响。
1.3.5.1 感官要求
采用描述性定量分析（quantitative descriptiveanalysis，QDA）法[14]。感官评定小组由9人组成，在感官评定前，先进行感官品评的培训，对样品的自身特征（色泽、气味、滋味、组织状态和溶解性）进行评分（表2）。评分包括0~9分，总计10个分数，“0”代表没感受到该特征，“9”代表这种特征明显。
1.3.5.2 均匀度分析
具体操作参照取样方法2.3.1和均匀性代表营养成分的确定2.3.1.1执行。
1.4 数据统计与方法
各组实验数据均以平均数±标准差⎯x±s来表示，采用Origin 8.5统计软件和Microsoft Excel进行数据分析。
2 结果与分析
2.1 混合工艺分析
参照美国FDA《混合均匀性取样和评价指南》的规定[15]，不同位点或同一配方不同缸次样品的营养素指标RSD在5%以内，表明混合均匀。根据两种工艺制备样品，测定10个不同位置产品中维生素A和维生素B1含量，维生素A和维生素B1相对标准偏差（RSD）结果见图3。由图3知，混合工艺1与混合工艺2 VA的RSD值均大于5%，表明VA在产品中并未混匀；而VB1工艺1的RSD值小于5%，表明VB1在工艺1条件下在产品中混合较均匀。
2.2 混合时间分析
优选混合工艺1后，考察混合时间10 min、20 min、30 min和40 min对产品均匀度影响，不同混合时间下维生素A和维生素B1相对标准偏差（RSD）结果见图4。由图4知，VB1的RSD值随混合时间出现先下降后逐渐增加的趋势，说明混合时间过短和过长产品的混合均匀性均不好；而VA的RSD值随混合时间的增加出现下降趋势，综合分析检测计算结果与生产实际能耗，选混合时间为20 min。
2.3 混合频率分析
优选混合工艺1和混合时间20 min后，考察混合混合频率10 Hz、20 Hz、30 Hz和40 Hz对产品均匀度影响，不同转速下维生素A和维生素B1相对标准偏差（RSD）结果见图5。由图5知，VA和VB1的RSD值均出现先降后升的趋势，且混合频率20 Hz时，VA和VB1的RSD值均在规定（<5%）范围内，说明二者在产品中混合均匀，同时也表明混合频率过小或者过大均会影响混合效果。
2.4 工艺的稳定性分析
按照优选工艺参数进行重复批次生产，对产品部分代表性营养素指标进行了检测，结果见表3。由表3知，生产批次差异对产品的营养素指标有一定程度影响，其中两批间维生素A的RSD值达到6.4%，主要是由于该指标是通过不同检测人员检测而来，引入误差较大造成。除此之外其余指标均在5%以内，说明该工艺稳定性较好，适合实际生产。此外，两批检测的营养素指标均在设计值左右，说明营养充足性复合要求。
2.5 不同工艺对产品品质的影响
干法混合工艺、湿法混合工艺和干湿混合工艺是目前粉末剂型特殊医学用途配方食品生产的主要三种方式，方式不同，产品的感官品质及营养充足性等均有一定的差异。
2.5.1 感官影响
根据全营养配方食品QDA感官评分表2，对三种工艺获得的产品进行感官评分，由评分结果绘制感官雷达图6。由图6知，干法混合工艺样品溶解性评分明显高于湿法工艺和干-湿法工艺样品，因为后两者样品冲调出现大量结块，不易溶解；这是由于喷雾干燥形成的样品颗粒比重较轻，没有多孔的毛细管结构，就会导致样品溶解性较差[16]；除湿法工艺样品的色泽评分较好外，其他方面三种工艺评分并无太大差别。
2.5.2 均匀性分析
根据三种工艺制备样品，测定不同位置产品中维生素 A 和维生素 B1含量，维生素 A 和维生素 B1相对标准偏差（RSD）结果见表 4。由表 4 知，干法混合工艺1 和湿法混合工艺的样品VA和VB1的RSD值均在规定内，说明混合均匀，且湿法的 RSD 值较低；但湿法工艺的 VA 出现了营养损失；对于干湿法混合工艺的样品 VB1 的 RSD 值超过规定，主要是因为未对其进行干混参数优化导致。
3 结论
3.1 特殊医学用途配方食品，特别是全营养配方食品干法生产中，微量营养素混合不均匀是影响产品品质的关键。本研究对干法混合物料添加顺序、混合机的混合时间及混合频率进行考察，优选最终参数后，代表性指标维生素 A 和维生素 B1 的相对标准偏差均小于5%，且制备的两批样品营养素充足性也符合要求，该条件下可满足实际生产。
3.2 此外，证实了湿法工艺虽然可以保证产品的均匀性，但会造成敏感性营养成分损失，而干-湿法混合工艺可以克服这一缺陷，因此后期可对其进行进一步参数优化的研究。
作者：麻开香，张美萍，吴帅，柴彩云，徐晓霞，管勤浩
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