ASTM E3-01 金相试样制备标准指南
附录
（非强制性资料）
X1 清洁试样
X1.1 金相制样者需要经常清洁试样。在某些情况下，应收集试样上附着的残留物、氧化物或腐蚀产物进行分析，比如进行X 射线衍射。其他附着物无关紧要的情况下，必须清除。如果试样次表面无关紧要，可以用喷丸、钢丝刷或打磨来清洁表面。但是，如果试样次表面非常重要，比如断裂面，那么清洁试样的操作要尽可能减少对表面的破坏。制订清洁操作规范前应明确各清洁程序的目的。
X1.2 当需要分析试样上的附着物时，根据能否破坏试样的次表面等不同情况，选用不同的方法。
X1.2.1 在试样的表面局部存在残留物或腐蚀产物时，可以用铁笔、解剖刀或其它尖锐的物体来刮掉或铲下足够的残留物或腐蚀产物进行分析。这将对试样的局部表面造成破坏。
X1.2.2 另一种方法是通过复型法用纤维素乙酸酯复型带去除表面残留物。在STP 547 和许多关于电子显微镜术的教科书中有介绍了一些已发明的方法。通常，使用厚的（0.127mm 或0.005 英寸）带子。用丙酮润湿带子的一面，然后压在带有附着物的试样表面上。待干后， 用撕下胶带一样的方法撕下复型带，附着物将粘附到带子上。
X1.3 当无需分析试样表面附着的残留物，有几个方法可以检验试样的表面。总是优先尝试最简单最安全的方法。例如，用一股压缩空气吹去散落在表面的附着物。软的驼毛刷或软的牙刷也可以用来除去松散的附着物。
X1.3.1 如果X1.3 的方法不适用，尝试用水溶液、有机溶剂或酒精的超声波清洗。含有Alconox 的水溶液（每升温水中含有8g Alconox）是一种有效的清洁剂。在Alconox 水溶液的超声波清洗后用流动的清水冲洗试样，然后吹干。丙酮、甲基乙基甲酮、甲苯、二甲苯或酒精等有机溶剂(考虑到可能对人体健康的伤害问题，酒精比甲醇更合适)同样非常有效。在选择其中某种溶液前，确保其不会对待清洗的试样有不利的影响。避免使用具有致癌性的含氯的有机溶剂（如三氯乙烯或四氯化碳）。反复执行X1.2.2 中描述的复型法是清洗断口的有效方法（3,4）。
X1.3.2 当X1.3 和X1.3.1 中的方法不可行时，需要使用更剧烈的方法。电解清洗液（ 见表X1.1）非常有效。惰性材料（如不锈钢、石墨或铂金）作为阳极，试样做电解槽中的阴极。某些溶液会产生有害烟雾，需要小心的罩起来使用。Endox 用来清洗严重生锈的钢的断口很有效。
X1.3.3 阴极清洗液或酸性抑制剂也可用于清洁断口（3,5）。但是，当断口表层堆积物被清除时，随着腐蚀和氧化程度的加深，断口形貌受到较大程度破坏，不能保留断裂时的断口形貌。
X1.3.4 已研制出的专业除锈液，它们是预先混合好的，从容器中取出后可直接使用。在参考文献6 和7 中介绍了两种除锈液。
X1.3.5 氩离子轰击（6）或辉光放电方法也可以清洗试样（7,8），这需要专门的设备。
表X1.1 常规方法无效而使用的清洗剂
6ml HCl 加2g/L 环六亚甲基四胺A
试样在溶液浸1~15min 。对钢效果好。通过光亮刷或超声波简单清洗（5 秒）有助于提高清洗效果。
3ml HCl，4ml 丁炔二醇抑制剂， 50ml 水B
室温下使用新鲜溶液。使用超声波清洗30 秒。
49ml 水，49mlHCl，2ml 若丁-50 抑制剂C
2min 抑制酸浸蚀后，超声波清洗机内酒精清洗2min 。
6g 氰化钠，6g 亚硫酸钠，100ml 蒸馏水DEF
电解除锈溶液。加保护罩小心使用。100mA/cm2 电流密度电解15min 。
10g 柠檬酸铵，100ml 蒸馏水G
使用时加热到30℃。
70ml 磷酸，32g 铬酸，130ml 水H
建议用于铝合金断口去除氧化物（有资料说只能使用有机溶剂）。
8 盎司endox-214 粉末，1000ml 冷水（加少许照片去水渍液）IJ
Pt 做阴极，在250mA/cm2 电流密度下电解1min 去除氧化产物。在此溶液中超声波清洗1min 。如有必要重复此操作。加保护罩使用。
上述清洗剂的参考文献来源：
A deLeiris, H., et al, “Techniques for Removing Rust from Fractures of Steel Parts that are to be Examined by Electron Microfractography,” Mem. Sci. Rev. Met., Vol 63,
No. 5, May 1966, pp. 463–472.
B Dahlberg, E. P., “Techniques for Cleaning Service Failures in Preparation for Scanning Electron Microscope and Microprobe Analysis,” Scanning Electron Microscopy,
1974, Part IV, pp. 911–918.
C Brooks, C. E., and Lundin, C. D., “Rust Removal from Steel Fractures—Effect on Fractographic Evaluation,” Microstructural Science, Vol 3A, Elsevier, NY, 1975, pp.
21–33.
D deLeiris, H., et al, “Techniques for Removing Rust from Fractures of Steel Parts That Are to be Estimated by Electron Microfractography,” Mem. Sci. Rev. Met., Vol
63, No. 5, May 1966, pp. 463–472.
E Russ, J. C., and Miller, G. A.,“ Effect of Oxidization on the Electron Fractographic Interpretation of Fractures in Steel,” JISI, December 1969, pp. 1635–1638.
F Pickwick, K. M., and Smith, E., “The Effect of Surface Contamination in SEM Fractographic Investigations,” Micron, Vol 3, No. 2, 1972, pp. 224–237.
G Interrante, C. G., and Hicho, G. E., “Removal of Iron-Sulfide Deposits from Fracture Surfaces,” ASTM STP 610, 1976, pp. 349–365.
H Beachem, C. D., The Interpretation of Electron Microscope Fractographs, NRL Report 6360, U.S. Government Printing Office, Jan. 21, 1966.
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J Goubau, B., and Werner, H., “Microfractographic Investigation of Fracture Surfaces Coated With Magnetite,” Prakt. Met., Vol 17, No. 5, May 1980, pp. 209–219.
X2. 加载力的转换
X2.1 自动制样机通常显示力的单位为英镑力（lbf）或牛顿（N）。当尝试分析编译程序时需能从一种单位转换到另一种单位。
X2.1.1 单位从英镑力转换到牛顿，力值乘以4.5 。
X2.1.2 单位从牛顿转换到英镑力，力值乘以0.225 。
X2.2 当辅助夹具夹持多个试样并保持试样有相同的接触面积时，应将外加力除以试样的个数确定每个试样所受的压力。
X2.2.1 有的自动制样机可对每个试样分别施加压力。在这种情况下，需要作用力除以每个试样的接触面积来确定所受压力。
X2.3 当使用自动制样机时，应注意显示压强为每平方英寸的英镑力（psi）。通常制样机显示装载气缸中的气压而不是外加在辅助夹具或每个试样上的实际的压强。
X2.4 当从力转换到压强时，应确定试样的表面积。力除以接触面积就是所需的压强。
X3. 程序改进
X3.1 为了改善特殊材料的制样过程，尝试表5、表6 或表7 中的某个制备方法。下面的通用规范有助于改善制样效果。
X3.2 如果材料是首次制样，则在之后的每一个步骤都应用显微镜观察其表面。
X3.3 在进行下一个步骤前，应确保去除上一个步骤造成的变形和人为缺陷，如划痕、拔脱或磨料嵌入晶粒等。如果试样从第一个步骤到最后一个步骤的过程中没有检查，将很难确定是何时引入了人为的缺陷。应知道人为缺陷是何时引起，以便改进方法。
X3.4 尽可能缩短制样的时间。制样时间过长不仅造成易耗品浪的费而且可能引起浮凸和边缘倒圆等人为缺陷。
X3.5 新的易耗品如抛光布或金刚石抛光剂在起作用前需要短暂的“磨合期”。
X3.6 以下列出了制样过程中常见的人为缺陷以及预防的方法。
X3.7 划痕——划痕是磨料磨粒在试样表面划出的凹槽。
X3.7.1 确保辅助夹具中所有试样表面在磨平后显示为覆盖整个试样相同方向的划痕。如果需要重复磨平步骤。
X3.7.2 为了避免污染，每一步完成后应仔细清洁试样和辅助夹具。
X3.7.3 如果完成当下的步骤后仍有上一步骤留下的划痕，延长25%~50% 的磨样时间。如果延长时间不起作用，可考虑改变方法增加一个中间步骤。
3.8 变形——变形可分为两种，弹性变形和塑性变形。当卸去外加作用力时，弹性变形消失。塑性变形常被称为冷作，可由切割、镶嵌、粗磨、精磨或抛光引起。腐蚀后首先可看到残余塑性变形。只有在金相制样过程中产生的变形可通过修正制样步骤消除。不考虑生产过程中的变形，如弯曲、拉伸等，因为无法通过改变制样方法来消除。
X3.8.1 如果在未腐蚀的情况下变形在明视场下可见，参见X3.7.3 的划痕中关于如何改善制样质量。
X3.8.2 如果腐蚀后，变形很小仅限于单个或几个晶粒，可重复之前的步骤去除。
X3.8.3 如果腐蚀后，变形穿越多个晶粒或甚至整个试样，则可能是新产生的。检查并清洗抛光布上可能存在的污染物。如果结果没有改善（见X2.1.4），那么更换新的抛光布，重复之前的步骤。
X3.8.4 如果腐蚀后，变形是穿越多个晶粒的长而钝的线形态（可能是断断续续的），这个变形可能在更早的阶段产生的。从精磨阶段重新开始。
X3.9 拖尾——拖尾是材料在试样表面的流动。这是材料在试样表面被“推动”造成的结果而不是被磨料的尖角切掉造成的。
X3.9.1 检查润滑剂的量。拖尾常常发生在润滑不够的情况下。增加或改变润滑剂来消除拖尾。
X3.9.2 检查外加作用力。用力过大能导致拖尾。减轻压力来消除拖尾。
X3.9.3 检查磨料的粒度。磨料颗粒太小可能对去除材料不起作用，需要选颗粒大一点的磨料。
X3.10 边缘倒圆——当试样的边缘被磨掉的速率大于试样其他部分时，试样将产生边缘倒圆。
X3.10.1 镶嵌试样。未镶嵌的试样与镶嵌的试样相比，磨样时常常更容易产生边缘倒圆。
X3.10.2 选择正确的镶嵌粉。镶嵌粉与试样的收缩率相差应尽量最小。尝试选择与试样磨损率相近的镶嵌粉，见第9 节。
X3.10.3 当边缘倒圆首次出现在研磨阶段，考虑更换成弹性低一点的研磨基底。也可以考虑更换磨料的类型。金刚石磨料通常在切断坚硬的材料方便比SiC 更有效。
X3.10.4 尽可能减少抛光的时间。长时间的抛光常常导致过度的边缘倒圆。
X3.10.5 减小外加作用力。通常减小压力可以减少边缘倒圆。
X3.10.6 更换抛光润滑剂。油或水/油类型的润滑剂有助于保护试样边缘。
X3.10.7 更换抛光布。抛光布的弹性越低，抛出来的试样边缘越好。
X3.10.8 如果上述方法无效，考虑将试样电镀，见第10 节。
X3.11 浮凸——由于材料每个相有不同的硬度或磨损率，使得磨样时不同的相被磨掉的程度不同而产生了浮凸。
X3.11.1 浮凸通常首先在抛光时出现。然而，如果不同的相的硬度之间相差的非常大，浮凸也可能在粗磨时产生。如果是这种情况，应考虑选择表5 和表6 二者中的哪种方法。
X3.11.2 抛光时间应尽量短。
X3.11.3 抛光布弹性低，产生浮凸少（见X3.10 的边缘倒圆）。
X3.11.4 抛光剂的硬度（维氏硬度）应至少是试样里最硬的相的2.5 倍。
X3.12 拔脱——拔脱是在制样过程中晶粒或颗粒被拔出而在试样表面留下孔洞。
X3.12.1 在磨样和抛光过程中避免过大的外加作用力。
X3.12.2 在粗磨和精磨过程中不要使用过粗的磨料。
X3.12.3 每个步骤所用磨料粒度大小不要有突跃。必要时插入居中的步骤。
X3..12.4 不起绒的抛光布产生的拔脱较有起绒的少。
X3.12.5 每个步骤应去除前一步骤产生的损伤，同时产生的损伤应越小越好。
X3.12.6 每一步骤完成后都应检查一下以确保当发生拔脱时及时发现。
X3.13 缝隙——缝隙就是在镶嵌粉和试样之间的孔隙。缝隙会导致一些列试样制备过程中的人为缺陷，如倒圆、污染和染色。
X3.13.1 试样镶嵌之前彻底清洗并干燥。
X3.13.2 选择一种低收缩率的镶嵌材料（见第9 节）。
X3.13.3 对于热压缩镶嵌，在加压下冷却试样。
X3.13.4 浇注镶嵌树脂避免固化温度过高。有必要在固化过程中冷却试样。
X3.13.5 当使用热压缩镶嵌时，应在方便操作的情况下使试样高度尽量低来减小缝隙。
X3.14 污染物——污染物是在磨和抛的过程中，沉积在试样表面的除了试样本身的其他来源的材料。
X3.14.1 每个制备步骤间彻底清洗试样（见11.2.5 、11.3.3）。
X3.14.2 将磨光盘和抛光盘置于干净、无尘的环境中。
X3.14.3 如有必要更换磨或抛的基材磨料。
X3.15 磨料嵌入——磨料嵌入是指当粗磨、精磨或抛光时不牢固的磨料嵌入试样的表面。
X3.15.1 磨料嵌入在软的有色金属材料中很常见。
X3.15.2 改用弹性更好的磨平基材。
X3.15.3 用一块石蜡或蜡烛“捡起”细砂纸上的SiC 颗粒。通过将石蜡在砂纸表面轻轻滚过实现。
X3.15.4 当使用直径小于3μm 的金刚石磨料时改用更有弹性的抛光基材。
X3.15.5 改用油或油加水的抛光润滑剂。
X3.16 磨痕——磨痕是磨料颗粒在坚硬的表面上自由移动（滚动）导致试样表面产生的刻痕。磨痕在磨和抛的过程中都可能产生。
X3.16.1 改用弹性更好的研磨或抛光基材。
X3.16.2 以每次增加10%的外加压力直到磨痕消失。
X3.16.3 施加最适宜的力度。
参考资料
(1) Yuzawich, P. M., and Hughes, C. W.,“ An Improved Technique for Removal of Oxide Scale from Fractured Surfaces of Ferrous Materials,” Practical Metallography, Vol 15, April 1978, pp. 184–195.
(2) Zipp, R. D., “Preservation and Cleaning of Fracture for Fractography,” Scanning Electron Microscopy, Part I, 1979, pp. 355–362.
(3) Russ, J. C., and Miller, G. A., “Effect of Oxidation on the Electron Fractographic Interpretation of Fractures in Steel,” Journal, Iron and Steel Institute, Vol 207, December 1969, pp. 1635–1638.
(4) Pickwick, K. M., and Smith, E., “The Effect of Surface Contamination in SEM Fractographic Investigations,” Micron, Vol 3, No. 2, 1972, pp. 224–237.
(5) Lane, G. S., and Ellis, J., “The Examination of Corroded Fracture Surfaces in the Scanning Electron Microscope,” Corrosion Science, Vol 11, September 1971, pp. 661–663.
(6) Macmillan, J. W., and Flewitt, P. E. J., “Assessment of Methods for Cleaning Oxide from Fracture Surfaces for Examination in a Scanning Electron Microscope,” Micron, Vol 6, No. 3/4, 1975, pp. 141–146.
(7) ASTM Task Group E24.02, “Clean Surfaces for Fractography,” ASTM STP 600, ASTM, Philadelphia, PA, 1976, pp. 251–253.
(8) Hajicek, D. J., et al, “Development of a Cleaning Method for SEM Fractographic Analysis of Impulsively Loaded Cylinders,” Microstructural Science, Vol 5, Elsevier, NY, 1977, pp. 413–421.
在第一页的“脚注”位置的文字主要是叙述标准版本信息的，原文如下：
1 This guide is under the jurisdiction of ASTM Committee E04 on Metallography and is the direct responsibility of Subcommittee E04.01 on Sampling, Specimen Preparation, and Photography.
Current edition approved April 10, 2001. Published July 2001. Originally published as E 3 – 21 T. Last previous edition E 3 – 95.
2 Annual Book of ASTM Standards, Vol 03.01.
