- 现在塑胶材料在手机、电脑等家用电子产品中使用十分广泛。但是其本身有着诸如耐紫外光等环境老化性能不甚理想，加工过程中表面常产生各种缺陷等缺点[1]。为了美化和保护的目的，这些塑胶材料的表面往往会涂布上一层塑胶涂料，而这些涂料通常都是溶剂型涂料[2]。由于使用苯、甲苯、二甲苯、乙苯作为溶剂，可以使塑胶涂料具有良好的成膜性能[3]，且成本较便宜，因此苯系溶剂在塑胶涂料中使用较多。然而，这些溶剂具有高毒性，对人体具有较强的毒害作用[4-5]，限制其在涂料中使用势在必行，因此开发塑胶涂料中苯系物的检测方法具有十分重要的现实意义。本文采用气相色谱方法，以正庚烷为内标物，建立了测定塑胶涂料中苯、甲苯、二甲苯、乙苯含量的方法，该方法具有操作简单、灵敏度高等优点，对实际塑胶涂料样品的测定结果满意。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 Agilent 6890型气相色谱仪，附火焰离子检测器(FID)，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、正庚烷均为色谱纯，乙酸乙酯为分析纯。 1.2 色谱条件 Agilent DB-1301毛细管色谱柱(6%氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷，60 m×0.32 mm×1.0 μm)，进样口温度240 ℃，检测器温度260 ℃；程序升温：初始温度40 ℃，保持5 min，20 ℃/min升至180 ℃保持5 min；载气为氮气，载气流速：1.0 mL/min；氢气流速：40mL/min；阻燃气为空气，流速：400 mL/min；分流比1∶10，进样量1 μL。 1.3 试验方法 1.3.1 相对质量校正因子测定 分别称取正庚烷(内标物)、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯各0.02 g(精确至0.000 1 g)，放入同一干燥的容量瓶中，加入乙酸乙酯2 mL，加盖后将试样充分摇匀。待仪器稳定后，按色谱条件进行分析，按式(1)计算得校正因子。  1.3.2 样品分析 取塑胶涂料样品，搅拌均匀后，在样品瓶中称取样品2 g和正庚烷0.02 g，加入乙酸乙酯2 mL，加盖密封后摇匀，按色谱条件对样品进行测定。 2 结果与讨论 2.1 相对质量校正因子测定 按本文色谱条件，可对正庚烷(内标物)、苯、甲苯、混合物有效分离。各被分析物的保留时间为苯13.1 min，正庚烷13.3 min，甲苯15.6 min、乙苯17.9min、间对二甲苯18.1 min、邻二甲苯18.8 min。间二甲苯和对二甲苯在中等极性色谱柱上不能有效分离，取二者的总和进行计算。被分析物的相对质量校正因子分别为：0.980、0.991、1.065、1.023、1.041。 2.2 实际样品试验(见图1)  按色谱条件对塑胶涂料实际样品进行测定，由图1可见，样品各组分分离良好，对被分析组分无干扰。各样品的试验结果见表1。  对1#样品进行精密性试验，连续进行6次试验，试验结果见表2。由表2可见，苯系物的测定的精密性试验相对标准偏差在1.7%～2.1%，表明本试验方法的重现性较好，满足实际样品分析的要求。  对1#样品进行加标回收试验，各分析物的回收率见表3。由表3可知，苯系物的测定的加标回收率在98.6%～99.0%，结果表明本方法具有较好的回收率和准确度。可以满足对实际样品中苯系物的检测分析。  3 结语 本文主要研究了塑胶涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的气相色谱分离分析方法，结果表明本方法的准确性较好、精确度较高可以满足对实际塑胶涂料样品的分离分析。 |
