立式搅拌磨机对鳞片石墨的磨矿研究

（中国粉体技术网/班建伟）鳞片石墨是一种很重要的非金属矿物材料，它具有耐高温、热电导性、抗热震及润滑性等优良特性，被广泛应用于冶金、机械、化工、耐火材料、航空航天等工业。鳞片石墨结构特殊，鳞片越大、含碳量越高，其相应的价值也越大。因此，在石墨的磨矿选别过程中，必须保护石墨大鳞片不被破坏。
       湖北宜昌地区具有丰富的鳞片石墨资源，该地区石墨品位为11%左右，具有重大的开发利用价值。该地区石墨选厂采用5 段再磨6 次精选的工艺流程，能生产出高品位( 93% 左右) 的鳞片石墨，回收率达到91.60%。但是该选厂的精矿中大鳞片石墨产量较低，正目比( 即精矿中+ 0.15 mm 产品含量) 只有24.5%左右。精矿中大片率的产量直接影响到其经济效益。
1 原矿性质及粗精矿制备
1.1 原矿化学成分及矿物组成
       原矿化学成分分析及固定碳含量测试结果见表1。

       由表1 可以看出，原矿固定碳含量为11.79%，选矿主要排除的成分为SiO₂、Al₂O₃、MgO、K₂O、Fe₂O₃、S、P 等。通过工艺矿物学研究得出，原矿中主要脉石矿物有石英、白云母、黑云母、钾长石、钠长石、高岭土、赤褐铁矿等。褐铁矿分布不均匀，主要呈不规则状集合体产出，内部常夹杂微细脉石或叶片状石墨，部分沿脉石边缘嵌连，或零星散布于脉石中。
1.2 粗精矿制备
       为了使石墨与脉石矿物良好分离以保证回收率，并防止过磨造成大鳞片石墨的损失，对原料进行了粗磨粗选。取1 kg 原矿样在锥形球磨机中磨矿3min，磨矿后－0.15 mm 粒级含量为46.02%。粗选选用煤油为捕收剂，用量为800 g /t，起泡剂为松醇油，用量为40 g /t，加入一定量的水玻璃作为分散剂，制得了品位为36．49%、+ 0．15 mm 粒级产率为65．97%、品位为36.13%的粗精矿样，结果见表2。

2 磨矿效果表征方法及立磨实验研究
2.1 表征方法
       在石墨的磨矿过程中，石墨鳞片的保护率要有正确的表示方法，一些研究者用再磨后品位变化来表征，也有一些研究者用一定级别产率损失来表征，但这些都不够全面。本文认为对石墨鳞片磨矿好坏的评价，应经过同等浮选条件选别过后，对精矿的各项指标进行分析，精矿产率越高并且精矿中+ 0． 15 mm 粒级产率越高，磨矿效果越好，其次精矿中+ 0．15 mm 粒级品位较其磨矿前提高越高越好。此外，还应跟回收率有关。同样的道理，在相同的浮选条件下，回收率越高，说明单体解离度越好。
       综上所述，采用再磨前与再磨选别后+ 0.15 mm粒级产率的减少与品位提高的比值并与精矿回收率倒数的乘积来表征石墨鳞片的保护率，以L 表示，此L 表示的意义是磨矿破坏系数，其计算式为:

式中γ前为再磨前+ 0.15 mm 粒级产率，%; γ精为再磨选别后精矿的产率，%; γ1为精矿中+ 0.15 mm 粒级产率，%; α精为再磨选别后精矿回收率，%; β前，β1分别为再磨前与再磨后精矿中+ 0.15 mm 粒级品位，%。破坏系数L 越小，表明磨矿对石墨鳞片破坏得少，即磨机对石墨鳞片保护效果越好。
2.2 实验方法
       采用2 L 立式搅拌磨机( 长沙矿冶研究院研制) ，粗磨粗选所得粗精矿给矿量为150 g，磨机填充率为50%，控制磨矿浓度为30%; 分别进行介质球种类、介质球大小、搅拌器转速、磨矿时间等条件实验。浮选采用煤油为捕收剂，用量为430 g /t，采用2 号油为起泡剂，用量为35 g /t，采用石灰和5% NaOH 溶液为抑制剂，浮选刮泡3 min。
2.3 结果及分析
       介质球种类试验:分别用直径为6 mm 钢球、锆球、纳米陶瓷球、玻璃球作介质球，按介质球与石墨体积比为4.5∶1( 保证介质球与石墨有相同的接触面积) 进行磨矿，磨矿时间3 min，转速100 r /min，磨后进行浮选，结果见表3。

       从表3 可以看出，纳米陶瓷球对石墨鳞片的破坏系数为1.2240。用玻璃球进行磨矿，虽然保证了大鳞片含量较高，却因其质量轻，起不到足够的单体解离作用; 用钢球进行磨矿，对石墨的单体解离作用效果显著，但因质量大，对石墨鳞片结构造成破坏严重，正目比只有46.73%，且容易产生二次污染; 而锆球价格昂贵，且破坏系数大于纳米陶瓷球，现场一般不采用它进行再磨。因此，选用纳米陶瓷球进行后续试验研究。
       介质球大小试验:分别采用不同直径的纳米陶瓷球作介质，球料比为12∶1，转速设为100 r /min，对其进行磨矿，磨矿时间3 min，磨后进行浮选，结果见表4。由表4 可以看出，6mm 介质球对石墨的磨矿破坏系数为1． 2240。2 mm 介质球对石墨鳞片结构保护较好，但对单体解离不够，品位提高不大; 8 mm 介质球对单体解离度好，但介质球之间作用力大，大片损失较大，不利于保护石墨鳞片结构。因此，选用6 mm 介质球进行后续试验研究。
       磨机转速试验采用直径6 mm 的纳米陶瓷球作介质，在不同搅拌器转速条件下进行了磨矿试验，磨矿时间3 min，磨后进行浮选，结果见表5。

       从表5 可以看出，转速为100 r /min 时，破坏系数值为1．2240。搅拌器转速为80 r /min 时，虽然正目比较高，但带动介质球之间产生的作用力强度不够，起不到良好的矿物单体解离作用，+ 0．15 mm 粒级品位只有54． 36%; 转速为140 r /min 时，虽品位上升到65．91%，但却使得鳞片结构破坏较大，正目比只有54.05%。转速100 r /min 时，其破坏系数较小，又因磨机转速对矿物磨矿的效果也可以在磨矿时间中体现出来，综合能耗等经济因素考虑，选用100 r /min 进行后续试验研究。
       磨矿时间试验 采用直径为6 mm 的纳米陶瓷球作为介质，在搅拌器转速为100 r /min 条件下进行磨矿时间试验，磨后进行浮选，结果分别见表6。从表6 可以看出，磨矿时间为4 min 时，破坏系数为1.2198。磨矿时间过短，达不到良好的单体解离; 而磨矿时间过长，又容易造成鳞片破坏。选用磨矿时间4 min进行后续试验。
2.4 开路流程试验
       通过实验得出，第一段再磨最佳磨矿条件为: 在给矿量、填充率、磨矿浓度一定的条件下，介质球采用6mm 纳米陶瓷球，转速100 r /min，磨矿时间4 min。后续段数再磨按第一段再磨最佳条件进行，开路流程如图1 所示，试验结果见表7 及表8。

2.5 闭路流程试验
       为考察中矿返回后的指标影响，进行了实验室闭路流程试验。根据品位相近的原理进行中矿合理返回，闭路试验数质量流程见图2，精矿粒度分析结果见表9。
       由图2 和表9 可以看出，对品位为11.79%的石墨矿样，采用1 次粗选，粗精矿进行4 次再磨、4 次精选，闭路流程可获得产率为12.06%、品位为92.58%、回收率为94.71%的良好指标，精矿产品中+ 0 .15mm粒级含量为56%，远大于现场+ 0.15 mm 粒级产率24．56%的指标。起到了保护石墨大鳞片的作用。
       精矿中+ 0.15 mm 粒级产品的SEM 照片见图3。由图3 可以看出，石墨精矿形貌良好，边缘棱角清晰且圆滑，径厚比大，鳞片表面磨损少且光滑。图3 精矿中+ 0.15 mm 粒级产品的SEM 照片
3 结语
       采用立式搅拌磨机对鳞片石墨第一段再磨条件进行了研究，确定第一段再磨的最佳磨矿条件为: 采用Φ6 mm 纳米陶瓷球作介质球，球料比为12∶1，磨矿转速为100 r /min，浓度30%，磨矿时间4 min。后续段数按此段条件进行。4 段再磨4 次精选闭路试验可获得精矿产率为12.06%、品位为92． 58%、回收率为94.71%，尾矿品位为1.88% 的良好指标。精矿中+ 0.15mm 粒级含量为56.12%。比现场达到相同的指标少用一段再磨，且精矿中+ 0.\15 mm 粒级含量比现场高31.62 个百分点。实验证明立式螺旋搅拌磨机对石墨大鳞片的磨矿起到了良好的保护作用。