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德国电子工业集成电路高纯水制备

德国电子工业集成电路高纯水制备

 

一、工程概况

  随着电子工业的发展,对高纯水提出了越来越高的质量要求,而高纯水的生产需求增长很快。本例为最近建造的用于集成电路产品生产的高纯水系统。它与典型的高纯水系统区别不大,事实上它突出强调了电子工业引起争论的一些熟知问题。

  二、设计原始资料

  制作16K位集成电路(DRAM)时,对水质的要求:TOC  0.5mg/L,金属离子为1mg/L,微粒(≥0.2mm)为100/ml。而制作16MDRAM时,对水质的要求:TOC5mg/L,金属离子<0.2mg/L,微粒(≥0.1mm)为0.6/ml

  三、工艺流程及主要设备

  高纯水制备系统流程图如图6-16所示。

 

6-16高纯水制备系统流程图

1—活性炭过滤器;2、软化器;3、阻垢剂加料器;4RO高压泵;5RO装置;6—贮槽;7—分配泵;8-254nm紫外灭菌器;9—主混床系统;100.45mm筒式过滤器;

11185nm紫外灭菌器;12—增压泵;13—精混床系统;140.2mm筒式过滤器;

150.04mm筒式过滤器

  1.预处理

  预处理包括活性炭过滤器、软化器和阻垢剂投加装置。

  对RO组件中的聚酰胺复合膜,由于它的耐氯性能差,但适用pH值范围广。活性炭过滤能有效地去除氯。而活性炭过滤后,往往会增加水中细菌和微粒子的含量。

  软化器可以减少水中粒子含量,由于树脂表面带有少量电荷,会提高软化器的活性,因此软化器预处理可以减少RO组件的粒子污染。

  为了防止水中硬度的结垢,添加阻垢剂专门设置阻垢剂投加装置。

  2RO系统

  RO膜一般能去除原水中95%~99%的TDS,而对二氧化硅(SiO2)的去除效果则不佳,因此RO被认为是预脱矿质过程,为了提高RO的效率,采用了两段RO系统,如图6-17所示。这种两段脱盐系统采用了低压复合膜,既能保证水通量,又不降低脱盐率,它所需的操作压力为1.381.72MPa,所以两段RO能在低于0.27MPa压差下工作,并大幅度提高了离子的分离性能。若单级RO膜的截留率为95%,则盐透过率为5%,两段RO盐的透过率为(0.0520.0025。因此,通过两段RO计算的截留率应为99.75%,复合膜也能提高SiO2的截留率。

6-17  两段式RO系统

  3.后处理

  RO装置产水放入贮槽中,以便进行后续的离子交换(IX)和筒式过滤器处理。往贮槽加入臭氧,使有机物和氧化剂接触转化成羧酸类物质以减少粒子生成。贮水槽出水经254nm紫外线灭菌器,旨在消除臭氧残留物,保护后续的IX装置和筒式过滤器免受臭氧降解。该系统也由两个IX装置组成,主混床和精混床,每个混床后均设亚微米筒式过滤器和紫外线灭菌器。用0.45mm筒式过滤器捕集主混床漏出的树脂颗粒,主混床下游选用18.5nm紫外光,它除杀灭细菌外,还可使有机物少量氧化。

  4.系统布置

  设备布置是高纯水设计中需要解决的难题之一,现介绍本系统的设备布置方案如图6-18所示。

  四、运行情况

  1.对预处理和后处理设备的维护

  活性炭过滤器、软化器均采用轻便可更换单元组件,以便失效后随时更换。为此必须设置易于操作的更换连接件。对于离子交换混床中的主床和精床放在一起便于再生,为了防止高纯水的受污染,应采用高级管材,而且管道输送距离应尽可能短。

  2.系统的启动与运行

  本系统应按以下顺序启动。

  (1)在RO膜正式加负载前,应先开始RO预处理系统操作,预处理的水用于彻底地冲洗RO压力容器和管道系统。

  (2RO膜加负载,操作R0系统,同时排放最初的产水。此过程持续到下述条件中的—个或几个满足为止。即RO系统在稳定的脱盐性能下持续运转48hRO产水TOC浓度不高于进水TOC10%;RO产水的TOC低于100mg/L

 

6-18  高纯水系统布置图

10.2mm筒式过滤器;2612—紫外线杀菌器;3130.45mm筒式过滤器;4—精混床;

5—主混床;70.04mm筒式过滤器;8—活性炭滤器;9—软化器;10—高压泵;11RO组件;

14—化学药品泵;15—分配泵;16—贮槽;17—臭氧发生器;18—生产区

  (3)装满贮槽并清洗后排放,如此循环两次。

  (4)用RO产水灌装贮槽至一半容量时,启用臭氧发生器,贮槽中水被臭氧氧化至浓度200500mg/L

  (5)将贮槽的臭氧化水循环流遍精处理的分配系统,持续24h

  (6)排空系统,用新鲜的RO产水重新充装罐,重新建立臭氧浓度,然后在系统内循环1 h

  (7)启动贮槽下游的紫外线灭菌器,再循环至少2h,然后调节臭氧发生器实现贮槽中稳定的臭氧余量,证实在紫外线灭菌器的下游各处臭氧浓度为零。

  (8)将一台主混床投入运行,同时启动0.45mm下游过滤器,以保护系统不受树脂微粒的污染。

  (9)由分配泵的排放口至树脂捕集过滤器的下游建立与臭氧相容的管路。当通过IX精处理单元的循环连续运行时,使系统连续臭氧化。使系统中臭氧浓度为4080mg/LTOC10mg/L,及下游出口处0.2mm的微粒<30/ml

  (10)对新的一台IX单元和0.45mm精滤器重复(9)中的全过程。

  (11)间断实施分配环路的臭氧化,接入精混床和0.45mm过滤器。

  在每个启动点单独地启动每个工艺单元,然后进行该单元的试验,证明此单元在预期性能下运行后,再启动下一个单元。整个启动过程需30余天。这样,无论发生什么问题都能容易辨认和处理。表6-28列出最初84d系统操作情况。

6-28  运行初期(84d)系统操作情况

  

   

启动后天数

温度/

RO压力/MPa

浓水系统/MPa

7

20

2.13

1.65

14

21

2.13

1.72

21

21

2.27

1.72

28

16

1.72

1.45

35

20.5

1.72

1.45

42

20.5

1.79

1.45

49

25

1.72

1.41

56

22

1.76

1.41

63

22

1.72

1.45

70

24

1.72

1.41

77

24

1.72

1.41

84

24

1.72

1.41

续表

   

       

原水TDS/mg/L

产水TDS/mg/L

产水/进水比率/

现场监测TOC/mg/L

SiO2/mg/L

主混床出水电阻率/MW·cm

精混床出水电阻率/MW·cm

分配环路水电阻率/MW·cm

110

2

1.8

6.8

0.72

17.0

18.0

17.5

110

2

1.8

14.1

1.6

17.2

17.6

17.2

140

3

2.1

5 8

3.3

17.2

17.8

17.7

150

2

1.3

4.6

5.8

17.1

17.7

17.2

150

4

2.7

9.4

4.7

17.1

18.0

17.9

130

2

1.5

4.8

4.3

17.2

18.0

17.9

130

2

1.5

4.6

4.9

17.1

18.0

17.9

140

2.5

1 8

4.1

3.8

16.9

18.0

17.7

155

3.5

2.3

3.5

2.7

17.1

18.0

17.8

160

3.5

2.2

4.0

 

17.0

17.9

17.7

135

3.0

2.2

6.3

6.4

17.0

18.0

17.9

160

3.5

2.2

9.5

3.4

17.1

18.0

17.8

  表6-28表明,在运行21d后系统的RO压力发生明显变化,这个变化是人为的旨在减少RO装置的产水流速,以和半导体工厂当时使用的水流速度相匹配。在这种情况下操作RO较长时间。在其余的时间内,系统和浓水的压力差是恒定的,这就表明进入该单元的水中离子和微粒含量是能满足要求的,未引起过分的污染。在整个运行期间,产水和进水的TDS比率基本上变化不大,显示了系统良好的稳定性,当把主混床和精混床产水的电阻率相比较时,精混床出水和分配环路返回处之间的电阻率变化也很小,其相差也仅为0.50.2 MW·cm

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