中国酿酒师笔记第十一期《主要看气质（上）》主要讲述了香气化合物测定仪器 7890B+5977A气相色谱-质谱仪以及相关操作，下篇结合在操作中的实践经验主要就其在测定香气化合物时遇到的常见问题和相对应的解决方案做简要介绍。
一、7890B气相色谱仪
1.进样口——隔垫和衬管
先从进样口说起，进样口一般会出现问题的是隔垫和衬管。
◎ 隔垫
进样口的隔垫是一种耐高温、惰性和柔韧性较好的硅橡胶制品。它是一个中间有伸缩性孔的密封垫，可以将气路系统与外界环境分隔开，从而避免外界空气从进样口处进入气路系统。
正常情况下，隔垫被穿刺100次就需更换隔垫，如果隔垫长时间不换，会导致气路系统密封性变差，前进样口压力一直升不上去，并且可能会导致样品损失，柱流量下降，出现鬼峰等问题。所以测定样品时，如果遇到进样口压力一直升不上去的情况，就要考虑更换隔垫。
◎ 衬管
衬管是进样口的核心，样品在衬管中汽化，衬管是石英制品，能够保证整体受热均匀，并且其表面平滑，不易吸附样品中的成分。
我们测定香气化合物时使用的进样口衬管，一般是不带玻璃棉的。因为我们使用的顶空固相微萃取的萃取头比较长，如果使用带玻璃棉的衬管，进样时萃取头会插入玻璃棉，进而被吸附从而折断。以前只认为加了玻璃棉，会使得香气成分被吸附，从而检测不准确，后来有一朋友，测定香气时忘记更换衬管，导致了萃取头折断在玻璃棉中。
在更换进样口隔垫和衬管时需要用干净的镊子，并且配带手套，防止杂质进入系统，影响样品的检测。
进样口隔垫
衬管（不带玻璃棉—上；带玻璃棉—下）
最近遇到一个比较搞笑的问题，更换完进样口隔垫后，安装好进样口，编辑好序列准备进样。样品前处理结束后，机器报错，然后就停止运行了。重复了好几次都是上述情况，咨询工程师后，问题仍然没有解决，然后减小CTC运行时间，盯着CTC运行后发现进样口导针器装反了，导致萃取头无法插入进样口。
导针器
2.色谱柱
有些型号不同的色谱柱，孔径也会不同，一般是0.25 mm 和 0.32 mm。在更换色谱柱后，要在仪器的操作系统中，及时更改色谱柱的型号。如果更换色谱柱前后内径一致，会对样品的检测影响较小，如果更换柱子前后的内径不同，会使得进入柱子的流量和压力不同，导致样品检测不准确，所以此时及时更改色谱柱的型号就变得非常重要。
色谱柱
色谱柱安装时，需要对色谱柱两端进行切割，切割长度在5cm左右，防止柱子两头的污染物进入质谱，降低检测的灵敏度。此外柱子切割位置一定要平整，并且要预留4~6 mm进入进样口的分流平板。色谱柱伸出传输线的距离在1~2mm。
气相与质谱传输线
传输线设定温度一定要小于色谱柱耐受的最高温度，且要大于等于柱温箱的最高设定温度，防止样品在传输线内冷凝。
3.色谱图
样品经过色谱柱检测后会在电脑上呈现出色谱图，如果检测的过程中有什么问题也会在色谱图中得到反应，我们以常见的平头峰、拖尾峰和前伸峰为例。
检测过程中，色谱图出现平头峰，说明柱子中的样品过载。这时候可以对样品进行分流进样或稀释。我们一般使用顶空固相微萃取进样，因萃取头对挥发性化合物吸附有限度，所以顶空固相微萃取进样普通果酒和葡萄酒时，一般不用担心样品过载的问题。如果进样为白兰地等高度酒的话，会因为酒精度过高导致萃取头饱和、柱子过载，从而出现平头峰，这种情况下就需要对样品进行稀释。
平头峰
检测过程中，色谱图出现拖尾峰，可能的原因有四：
（1）进样口的温度太高或者太低造成的，需要调整合适的进样口温度；
（2）载气的流速过小，需要增大载气的流速；
（3）衬管或者色谱柱被污染，需要更换衬管或者对色谱柱进行老化；
（4）若刚更换柱子后就出现峰拖尾，可能是因为在更换柱子时，切口不平整造成的。
拖尾峰
检测过程中，色谱图出现前伸峰，有可能是色谱柱过载，需要是稀释样品或者增加分流比，也有可能是柱温箱初始温度太低，或者柱流量太低，需要增加初始温度，以及增大柱流量。
二、5977A质谱仪
谈到质谱仪，首先要说的是质谱仪的调谐，调谐对质谱仪非常重要，当机器开机抽真空一段时间后，需要对质谱进行调谐，调谐报告主要考察6点：
（1）轮廓图中的峰形要平滑对称，在旁边能很明显的看到同位素离子峰，例如在219m/z旁边有220m/z的离子峰；
（2）峰宽要求相近且适宜，自动调谐的峰宽在0.6±0.1之间；
（3）峰的个数，通常峰的个数小于200；
（4）目标离子相对丰度，以69m/z的相对丰度作为对照，219m/z的相对丰度在70%~150%之间，502m/z的相对丰度大于3%；
（5）水分小于20%，氮气和氧气小于10%，氮氧水的含量越小越好，越小的话，仪器的灵敏度越好，如果氮氧比较高，且在3.5:1左右，说明仪器可能存在漏气的情况；
（6）EM电压，显示的是电子倍增器的电压，当EM电压大于3000时，需要更换电子倍增器。
调谐文件
通常情况下，我们最注重的是空气和水分的含量，以及EM电压值，当质谱存在漏气时，需要拧紧气相和质谱传输线连接处的螺丝。因传输线温度在280℃，需要对传输线降温后再进行操作，防止金属在高温下操作时变形。如果质谱长时间抽真空后，空气和水的比值仍然较高，我们一般让机器空跑几个样品，再进行调谐。
EM电压过高时，说明离子源比较脏，可以通过烘烤MSD的方法来清洗一下离子源，香气测定过程中，我们所使用样品较干净，所以对EM电压造成的影响比较小。
使用气相色谱—质谱仪做样品检测时，如遇到问题，首先不要把问题想的太复杂。检查方法的设置是否正确，仪器的运行是否正常，进样口、柱温箱、传输线设置是否有问题，柱流量是否合适。如果刚更换柱子后就出现问题，要考虑柱子更换过程有没有不规范的操作。仍然解决不了的问题，尝试运行之前能够正确运行的方法，观察机器是否运行正常，并且根据仪器提供的运行日志，查找问题所在，如若自行无法解决，可以联系工程师，描述问题，远程指导解决。
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