AAS法测定18种金属元素的干扰与注意事项（Li、Na、K、Ag 、Al））

原子吸收法测定18种金属的干扰与注意事项

——Li，Na，K，Ag，Al

一．锂（Li）

(1)干扰：有电离干扰，阴、阳离子的干扰一般较小。

(2)注意事项：

①由于样品的不同，添加碱金属或锶是必要的；

②使用低温火焰灵敏度较高；

③由于Sr(OH)2在670.7 nm增加吸光度，标准系列与样品溶液中添加锶的浓度要一致。

 

火焰原子吸收光谱法：能有效地测定Li，测定高含量Li，选用分析线Li 323. 26nm，，特征浓度是10 μg/mL。与其他碱金属相比，在低温火焰中Li的电离度较小，仅约为5%。

石墨炉原子吸收光谱分析法：测定Li，加入硫酸和磷酸可以消除Ca的干扰。用0.2%硝酸为化学改进剂，灰化温度允许到1000°C，快速升温原子化，最佳原子化温度是2200°C。

 

二．钠（Na）

 

(1) 干扰：有电离干扰，阴、阳离子几乎没有干扰。

(2) 注意事项：

①为抑制电离干扰，可添加0.1%钾离子；

②低温火焰中灵敏度较高；

③必须控制溶液的酸度；

④高浓度钙对Na 589.0 nm有干扰。

测定高含量Na选用Na 330. 30 nm，特征浓度是2 μg/mL。Na是广泛存在的元素，测定时要特别注意防止污染。

 

三．钾（K）

 

(1) 干扰：有电离干扰，没有阴、阳离子的干扰。

(2) 注意事项：

①可添加电离电位低的铯，根据情况也可添加大量钠，以消除电离干扰。

②易采用较小灯电流，避免自吸效应。

③溶液的酸度保持一致。

测定高含量K，选用K 404. 4 nm，特征浓度是5 μg/mL。

 

四．银（Ag）

 

(1) 干扰：阴、阳离子几乎无干扰；5%的盐酸及硝酸无干扰，5%硫酸或磷酸使吸收灵敏度下降，碘酸盐、高锰酸盐能沉淀银。

(2) 注意事项：

①使用低温火焰有干扰，使用空气-乙炔火焰(氧化焰，贫燃)测定较好。

②加硝酸可防止氯化银沉淀

③大量铜的存在或使用Ag-Cu复合元素灯时，应注意狭缝的大小，避免可能干扰Ag 328.1 nm。

火焰原子吸收光谱法：效果非常好，在空气-乙炔火焰中，应用328.1 nm共振线，其特征浓度约为0.02 mg/L 1%，检测限约0.001 mg/L。在较低温度的火焰中，灵敏度可增加约一倍。

石墨炉原子吸收光谱分析法测定Ag：特征浓度达到0.2 ng/mL，采用阶梯升温原子化和峰面积测量方式可提高石墨炉原子吸收光谱分析法测定Ag的灵敏度。

银化合物溶液应保存在避光的地方。

五．铝（Al）

 

火焰原子吸收光谱法：乙酸可增加铝的吸收约10%，而钛的存在可提高吸收约25%。此外，硅略为降低铝的吸收。在309.3nm，铝在氧化亚氮-乙炔火焰的特征浓度约为1mg/L1%，在水溶液中其检出限约为0.03mg/L。由于铝在氧化亚氮-乙炔火焰中约电离10%，因此应该在样品和标准溶液中加入约0.1%的钾(氯化物)或其他易电离金属。

石墨炉原子吸收光谱分析法测定Al：试液中不宜含有卤素酸。邻苯二甲酸氢钾、铬天青S.磺基水杨酸、钛铁试剂和铝试剂等有机试剂对测定铝有增感效应。