AAS测定18种金属的干扰与注意事项（Ba、Ca、Cd、Cr）

原子吸收法测定18种金属的干扰与注意事项

——Ba, Ca, Cd, Cr

六．钡（Ba）

 

火焰原子吸收光谱法：在空气-乙炔火焰中，钡呈现大量的化学干扰，测定灵敏度低。在氧化亚氮-乙炔火焰中，这种干扰大为减小或完全消失。在空气一乙炔火焰中由钙基体引起的CaOH谱带的强背景吸收在高温火焰中也会消失。

石墨炉原子吸收光谱分析法：用石墨炉技术测定钡，由石墨管直接发射会产生干扰。因此不必要选择太高的原子化温度。氘灯在钡的波长处只有很低的能量，因而不能用于背景校正，原子吸收光谱仪使用卤素灯或用塞曼效应背景校正器能有效地解决这个问题。

 

七．钙（Ca）

 

(1)干扰：

①磷酸、硫酸、硅酸、钡等存在化学干扰；

②低温火焰的干扰尤为显著；

③在空气-乙炔火焰中还有电离干扰。

(2)注意事项：

①为了抑制化学干扰，应采用富燃火焰；

②由于样品中的有机物而出现测定误差时，可添加乙二醇；

③应保持一定的酸度和添加LaCl以避免干扰引起吸光度变小；

④燃烧器的位置、燃烧气体的组成对测定值及干扰有影响，因此需选择最适宜的条件。

八．镉（Cd）

 

(1) 干扰：不存在化学和光谱干扰，高浓度的硅可降低镉的吸收。

(2) 注意事项：

①分析溶液应保持一定的酸度，酸度低时成为胶浊状，使吸光度减少；

②镉的蒸气压较高，光源共振线易产生自吸，因此需使用较低灯电流。

火焰原子吸收光谱法：镉在空气-乙炔火焰中易于测定且无任何干扰。在228.8nm谱线的特征浓度为0.02mg/L1%，其检出限达到0.0005mg/L。

测定较高浓度的镉，宜用326. 1 nm共振线，因其特征浓度约为20 mg/L 1%，从而可避免过多稀释。

石墨炉原子吸收光谱法：用石墨炉测定镉，最大问题之一是有污染的危险。许多试剂中也发现镉的空白高，因此经常需要纯化。

用1%Triton X- 100+0. 2% HNO3为稀释剂，Ni+ Pd+ NH，H2PO：为改进剂，塞曼校正背景，石墨平台原子化测定生物标样中的Cd和Pb，灰化温度可提高到900°C。

九．铬（Cr）

 

(1) 干扰：

使用富燃火焰时，所有阴、阳离子及酸浓度均有影响，铁的干扰较大。

(2) 注意事项：

①选用357.9 nm共振线最为合适；

②铬的谱线较多，狭缝应窄小；

③必须选择合适的燃烧器高度；

④样品中存在镁时，因Mg(OH)2在357.9nm附近有分子吸收，故必须进行背景校正。

用空气-乙炔或N₂O- C2H2火焰测定Cr，富燃火焰能得到较高的灵敏度。测定高含量Cr，用分析线Cr 425. 43 nm，特征浓度0.1 μg/mL。用N2O C2H2火焰测定 Cr，Cr(II )和Cr(V)具有相同的测定灵敏度。如果以8-羟基喹啉为螯合剂，在pH=6萃取Cr(II)，以二乙基二硫代氨基甲酸盐为螯合剂，在pH=4萃取Cr(VD)，可分别测定两种价态的Cr。

用石墨炉原子吸收光谱分析法测定Cr，用磷酸二氢铵和硝酸镁为化学改进剂。