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水样的通用采集及处理方法汇总
昵称18013950
>《抽样技术》
2021.08.25
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1
水样的采集
1)
取样设施
(
1)
水样容器
为了进行化验分析而采集的水称为水
样。用来盛放水样的容器称为水样容器。常用的水样容器为
无色硬质玻璃磨口瓶
和
具塞聚乙烯瓶
两种。
硬质玻璃磨口瓶
:
由于玻璃无色、透明,有较好的耐腐蚀性和易洗涤等优点,所以
硬质玻璃磨口瓶是常用的水样容器之一。
但是
由于玻璃成分中有硅、钠、钾、硼等杂质,而且玻璃容器可能存在的溶解现象,可能使上述杂质成分进入水样。因此玻璃容器不适于存放
测定这些微量元素成分的水样。
聚乙烯瓶
:
由于聚乙烯具有很好的耐腐蚀性,抗冲击,不易破碎和不含重金属等无
机成分等的优点,是使用较多的水样容器。
但是
由于聚乙烯有吸附有机物等的倾向,长期存放水样时,容易产生细菌、藻类繁殖问题。另外聚乙烯易受有机溶剂侵蚀,因此在使用时也
应多加注意。
特定的水样容器
:
在水质化验中,有些特定成分在化验分析时,需要使用特定的容器,如锅炉用水中溶解氧、含油量等的测定,就属于这种情况。
对于特定水样容器的使用,要遵守有关规程的规定。
(
2)
取样器
从高温、高压管道或设备中采集水样时,必须通过取样器。为了获得有代表性的水样
,
取样器的设计、制造、安装以及取样点的布置应遵循有关规定外,化验人员在水样采集时应
注意如下几点:
①
釆集江、河、湖泊、水库等地表水样时,应将取样瓶浸入水面下
50cm
处取样,并在
不同地点釆样,混合成供化验用的水样。
②
釆集深井水时,可采用水样釆集瓶或选用泵式取样器进行。
③
在釆集江、河、湖泊和水库等地表水时,由于水样受季节,气候等因素影响较大
,
在采集水样时应注意这些条件。
④
采集水样的数量应满足化验和复验的需要。一般讲,供全分析用水样应不少于
5L,
如果水样浑浊时,应分装两瓶;供单项分析用的水样应不少于
0.3L
。
⑤
水样中的不稳定组分,一般应在现场取样时,随取随测。如果不具备测定条件,在
水样采集后应立即采取
“
预处理
”
措施,将不稳定组分转化为稳定状态后,立即送化验室进行 化验测定工作。
⑥
从低温管道或设备上釆集水样时,应在有代表性的取样部位设置临时或永久性取样
管,必要时可在取样管末端接一根聚乙烯软管或橡胶管。采样时打开取样阀门,使采样管充
分冲洗后,将水样流量调至
0.5~0.7L/min
后进行取样。
⑦
从高温、高压管道或设备上取样时,应通过取样器进行。此时应先开启冷却水门,调整
水样温度不超过
40Y,
并将釆样管充分冲洗后,调整水样流量约
0.5-0.71/min
后进行取样。
2
水样的处理及保管
1)保存期限
对于不能马上化验的水样需要进行保存。保存的期限取决于水样的性质,化验要求及保存条件等,有很大的不同。
2)
保存方法
(
1)
冷藏法
水样在
4
℃
左右保存,可置于暗处或冰箱中。这种保存方法可以抑制生物活动,减缓物理作用或化学作用速度。冷藏法对水样的分析没有影响。
(
2)
保存剂法
向水样中添加某些化学试剂,使水中的某些成分
“
固定
”
下来,以减缓温度、微生物等对
易变组分含量的影响。
3)
水样在保存时应注意的几个问题:
①
氮化合物
(
氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、
有机氮等)易受微生物或氧化作用而产生分解,一般釆用加酸冷藏的方法,以防止微生物等对氮化物的作用。
对
亚硝酸盐氮
的测定应在
24h
内进行。
②
金属元素
为了防止水样中金属元素的沉积或吸附损失,应将水样用
HN03
酸化至
pH=l
保存。这样即可以消除有机物的干扰,也可以消除
CN
-
,
SO
3
2-
、
S
2
-
等离子的干扰。
③
酚类化合物
在水中容易分解,应该于釆样后随即测定。如果需要较长的时间保管,则可在每
1L
水样中加入氢氧化钠
2g
,
或储于冰箱内。
④
油脂类
在碱性溶液中会产生
“
皂
”
作用,当有重金属离子存在时,还会生成难溶的金
属皂附着在容器壁上,造成分析误差。
一般对含油水样的处理,通常可向水样中加盐酸酸化至
pH <4
保存。
⑤
氰化物
氰化物
易被破坏,所以采样后应尽快分析(一般不超过
24h),
否则应加氢氧
化钠,使水样
pH
提高至
11
以上,并保存于阴凉处。
⑥
硫化物
水样中含有各种溶解性硫化物时,易分解成硫化氢而消失,特别是在
水样
pH
值低的时候,空气中的氧能硫化氢或硫化物氧化。所以测定水样中的硫化物最好在
现场进行。如果不具备条件,可先测定水样的
pH
值,然后加入适量醋酸锌,使硫物沉淀成
硫化锌,这样就可以使硫化物
“
固定
”
下来。
⑦
卤化物
溴
化物、碘化物在中性或酸性溶液中可能被氧化挥发,所以水样应加氢氧化钠调整
pH = 10
保存。
⑧
COD
为了防止好氧微生物对水中耗氧物的氧化作用,用
H
2
SO
4
将水样调节至
pH = 2
左右,保存。
3.
水质的化验
水质化验可分为“
水质
全分析
”和“
单项分析
”。其化验项目的确定应根据生产工艺需要和 水质用途等情况来决定。
在进行水质全分析时,应做好分析前的准备工作:根据试验要求和化验项目,选择合适的分析方法;准备好分析仪器和化学试剂,然后再进行测定。
①
开启水样瓶口前,应先观察并记录水样的颜色,透明程度;有无沉淀物,及沉淀物的数量,颜色等。
②
透明水样在开瓶后,应立即辨别气味,并先
测定
pH
、
氨、化学耗氧
等易变项目。然后测定
全固体、溶解(总)固体
等。接着测定二
氧化碳、金属离子
和其它
阴离子
。
③
浑浊水样在开启样瓶后应其上部透明,立即测定
pH
、
氯、碱度等易变项目,取过滤
后水样测定甲基橙碱度、氯化物等项目;将另一瓶混浊水样混匀后,立即测定化学耗氧量,并测定全固体、悬浮固体、二氧化硅、金属离子等项目。
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