上述发现与研究，使殷墟成为闻名世界的文化宝藏。
1928年，中央研究院历史语言研究所成立，专门下设了考古学组，成为中国独立的进行科学发掘的学术机关。考古组成立后，为避免殷墟因私掘受到破坏，决定对殷墟进行有计划的发掘。
8月，甲骨学家董作宾前往安阳对殷墟做发掘前的调查。10月13日，中国考古史上划时代的殷墟首次试掘开始。
1929年3月和12月，在中央研究院史语所考古组主任李济主持下，对殷墟进行了第二、第三次发掘。为了发表殷墟发掘的资料和研究成果，史语所专门创办刊物《安阳发掘报告》(1936年易名为《田野考古报告》，后又改为《中国考古学报》)。正当殷墟发掘顺利进行之际，河南省政府向史语所提出了殷墟发掘权的问题，殷墟发掘工作被迫中止。
1930年，史语所的考古工作重点转移到了山东历城县龙山镇城子崖遗址上。这个由吴金鼎于1928年4月4日发现的新石器遗址，具有独特的文化面貌。史语所将之作为一个发掘重点，目的是为了寻找比殷墟更早的文化类型，以解决中国文化源流的问题，回答西方某些人士提出的“中国文化西来说”。在山东省政府与地方人士的合作下，史语所所长傅斯年与山东省教育厅长何思源牵头，共同组织了山东古迹研究会。11月5日，古迹研究会确定了对城子崖的发掘计划⑤。
1930年11月和1931年10月，在李济和梁思永主持下，史语所专家董作宾、郭宝钧、吴金鼎、刘屿霞等积极参与，对城子崖进行了两次成功的发掘。在城子崖发现了一种以磨光黑陶为显著特征的新石器时代遗存，时称为黑陶文化(后改称龙山文化)，这种出土的漆黑光亮的蛋壳陶，制作技术十分精良。此次发掘还发现了新石器时代的卜骨，被看作是殷商文化的来源之一⑥。城子崖遗址留有平面为长方形的版筑夯土围墙遗迹，被认为是周代的谭城遗存。这次发掘的成果，由傅斯年、李济、梁思永等编著成中国第一部田野考古报告集《城子崖》出版。城子崖发掘意义重大，它是中国考古学者发现和发掘的第一处新石器时代遗址，对于揭示龙山文化的性质，认识和研究新石器时代文化起到了重大作用。
1931年春，在与河南省政府协商解决了殷墟发掘权问题后，中央研究院史语所开始了对殷墟的第四次发掘，同时还对小屯村西边的四盘磨和东边的后岗进行了发掘。其中，史学大师梁启超之子梁思永(1904—1954)，负责了对后岗的发掘。梁思永早年留学美国哈佛大学研究院，学习考古学与人类学，曾参加过印第安人遗址的发掘工作。他在主持后岗发掘时，并没有采取当时流行的按深度计分地层的办法，而是以土色区分地层;在整理材料的同时，结合地层正确地进行类型学的研究。由于在这次发掘中采用了新方法，梁思永第一次揭示了仰韶文化、龙山文化和殷文化的三叠层⑦。这一发现，对于认识彩陶文化、黑陶文化和殷商文化三者之间的时代、内含、相互关系等问题，具有突破性的意义。从方法论上看，梁思永主持的后岗发掘是中国新石器时代考古发掘史上一个重要的转折点。
1931年秋和1932年春，中央研究院史语所连续对殷墟进行了第五、第六次考察与发掘工作。在发掘中，考古工作者发现了殷代宫殿的若干遗址，同时出土了以甲骨为主的大量文物。
1932年至1934年，史语所又对殷墟进行了第七、第八、第九次发掘。在第八次发掘中，考古人员曾发现了殷代墓葬，由此推断小屯村附近有可能是殷都所在地，或许还有殷陵存在。这一重大发现令发掘者欣喜若狂。经过认真研究，主持发掘工作的刘耀、石璋如认为，侯家庄西北方向必有殷代大墓，如不迅速发掘，有可能被私掘者破坏。
1934年秋至1935年秋，梁思永主持了对殷墟的第十、第十一和第十二次发掘，石璋如、刘耀、胡厚宣、夏鼐、高去寻等知名学者先后参与了发掘工作。此次发掘取得突破性进展，共发掘出西北冈十座商代王陵及其附近上千座“人牲”祭祀坑，出土了大量青铜器、石雕品、玉器、陶器及送殡行列使用仪仗痕迹等文物，这些文物较之殷都出土的文物具有更高的历史与艺术价值。殷代王陵过去不见于史籍，此次发掘填补了空白;殉人和奴隶墓的发现，为解决殷代社会性质提供了地下的实证⑧。这三次殷墟发掘，是考古界对中国古代文化史研究的重大贡献。
1936年，郭宝钧、梁思永分别主持了对殷墟的第十三、十四次发掘，这两次发掘地点又放在了小屯村。第十三次发掘中，竟发现了未经盗动的整坑甲骨127坑，出土了主要属于武丁时期的有字甲骨17 096片，其中完整卜甲达300版之多，这是甲骨文字出土以来少有的大收获⑨。1937年春，石璋如主持了对殷墟的第十五次发掘，这是民国时期对殷墟的最后一次发掘。在这三次发掘中，发掘人员采取了全面暴露法，共发现了殷代宫殿基址五十余处，此外还发现了排成方阵形状的祭祀坑。
正当殷墟发掘不断取得重大发现之际， 日军开始了对中国的全面侵略战争，炮火终止了十年之久的殷墟发掘。
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