Mojia Qingning Wan
WS3-B-3976-98
大黄 250g 黄芩 20g 厚朴 12g 半夏(制) 12g 桃仁 20g 杏仁 12g 陈皮 12g 车前子 12g 香附 12g 侧柏叶 12g 桑叶 12g 木香 6g 枳壳 12g 白术 12g 绿豆 20g 黑豆 20g 麦芽 20g
以上十七味,将大黄碎成碎块,用水浸润,置容器中蒸20分钟,取出晾干,如此重复九次。九制大黄晾干后,加适量黄酒搅拌均匀,闷制,晾干。黄芩等其余十六味药破碎后与大黄共研成细粉,以蜂蜜、牛乳及蒸馏水的混合液为粘合剂制成小丸,干燥,即得。
本品为黑褐色水蜜丸;味苦涩。
(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm。草酸钙针晶成束,长32~144μm,存在于粘液细胞中或散在。草酸钙针晶细小,长10~32μm,不规则地充塞于薄壁细胞中。纤维淡黄色,棱形,壁厚,孔沟细。纤维成束,深棕色或红棕色,壁厚。表皮细胞纵列,常由1个长细胞与2个短细胞相间连接,长细胞壁厚,波状弯曲,木化。种皮栅状细胞成片,淡红色至红棕色,表面观多角形,侧面观长柱形,种皮栅状细胞近无色或淡绿色,长40~99μm。石细胞分枝状,壁厚、层纹明显。叶肉组织中有细小草酸钙簇晶,直径5~20μm,并偶见细小方晶。
(2)取本品1. 0g,研细,加10%硫酸溶液20ml,加热回流 1小时,稍冷后加氯仿25ml继续回流30分钟,分取氯仿层,蒸干,残渣加氯仿2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0. 5g,同法制成大黄对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:6:5)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与大黄对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个黄色斑点:置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
(3)取本品 5g研细,加乙醇30ml,加热回流 1小时,趁热滤过。滤液蒸干,残渣加水25ml转溶于分液漏斗中,用醋酸乙酯萃取3次,每次20ml,合并醋酸乙酯液。醋酸乙酯液再用水萃取2次,每次25ml,合并萃取之水溶液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取橙皮甙对照品,加甲醇制成每 1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上使成条状,以醋酸乙酯-甲酸-水(30:5:4)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以1%三氯化铝乙醇溶液,在紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄绿色荧光斑点。
照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;含0.1%高氯酸的80%甲醇溶液为流动相,检测波长为254nm,理论板数按大黄酚峰计算应不低于5000,大黄酚峰与杂质峰的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 精密称取大黄酚对照品适量,置棕色量瓶中,加甲醇使溶解并稀释制成每1ml含0.02mg的溶液,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 取本品研细,取约0. 5g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入甲醇50ml,冷浸16小时,滤过,弃去初滤液,取续滤液即得。 游离大黄酚的提取 精密吸取上述续滤液10ml置50ml具塞试管中,蒸干甲醇,加水4ml,振摇使残渣溶解,置冰浴中放冷后精密加入乙醚20ml及盐酸0.4ml,立即密闭并剧烈振摇3分钟,待分层后,精密吸取乙醚层 10ml置另一具塞试管中,温水中蒸干乙醚,精密加入甲醇5ml使残渣溶解,经滤膜过滤得供试液 I。 总大黄酚的提取 精密吸取上述续滤液5ml,置50ml具塞试管中,蒸干甲醇,加水4ml,盐酸0.4ml,置沸水浴中加热30分钟,移出,置冰浴中放冷后,精密加入乙醚20ml,以下自“立即密闭并剧烈振摇3分钟”起,与游离大黄酚提取项下相同操作,得供试液 Ⅱ。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液 Ⅰ、Ⅱ各20μl,注入液相色谱仪,测定,计算,得以大黄酚计算的总蒽醌与游离蒽醌含量。 大黄酚结合蒽酯的测定 由测得以大黄酚计算的总蒽醌与游离蒽醌之差,求得结合蒽醌的含量。 本品每 1g含大黄以大黄酚结合蒽醌计,不得少于1.3mg。
清理胃肠,泻热润便。用于饮食停滞,腹肋膨胀,头昏耳鸣,口燥舌干,咽喉不利,两目红赤,牙齿疼痛,大便秘结,小便赤黄。
口服,一次 6g,一日 1次。
孕妇遵医嘱服用。
每瓶装 6g
密封,防潮。
天津市药品检验所 起草
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