常用检测物质浓度的方法:
FID:Flame Ionization Detector 火焰离子检测器,
氢火焰检测器常见故障及排除
一、操作条件选择:
1.温度选择:色谱柱在常温下使用时,FID温度必须高于100℃,否则因积水将使FID的绝缘性能下降。FID的使用温度应高于色谱柱炉温50-100℃,以防止流失的固定液和 样品沾污FID内壁和吸收集极。
2.极化电压:一般使用-180~-200V已接近最大响应,通常已不需要调节。做程序升温实验时,在两个FID上分别加正和负的极化电压,两检测器可互相补偿,保持基线平稳。
3.氢气、氮气和空气的选择:通常运行的最佳流量:氮气为30ml/min,最佳氢氮比值约1:1.2,空气流量一般高于氢气量10倍以上。
调节方法:点火后调节好氢气、氮气比,慢慢增加空气流量,直至基流不再增大,然后再增加50-100ml/min。
二、常见故障
1.没有信号
(1)微电流放大器是否好用?
增益选择109Ω衰减(20-21)。没有点火时,基线平稳,说明FID微电流放大器是好用的。
(2)是否点着火?因为只有点着火,才有离子化的离子。
(3)是否有极化电压?因为没有极化电压,离子化的离子不能定向运动,收集极收集不到离子信号。123三方面确认:通过改变空气流量的大小,基流改变,基线位置也随之移动,说明123三方面没有故障。
(4)进样器是否漏/是否堵了?进样用注射器是否漏气?
2.基线噪音大的原因:
(1)氢气、空气不合适。氢气量太大噪声就大。空气不足,引起燃烧不完全,使喷口,收集极等结碳、污染噪声增大。
(2)气源不稳,进口压力太低造成的。
(3)净化器失效,基流增大,噪声增大。
(4)色谱柱炉温过高,固定液流失严重。
(5)色谱柱污染,进样器污染。
(6)微电流放大器的电源不稳,信号线用同轴电缆绝缘不良。
(7)FID污染。
RP-HPLC:reversed phase high-performance liquid chromatography 反相高效液相色谱法
GC: 气相色谱
HPLC:High Performance Liquid Chromatography 高性能液体色谱
紫外-可见分光光度法
4-氨基安替比林分光光度法(GB/T 7490-1987
显色反应:
ECD电子捕获检测器:物质中有氧、硫这些电负性比较强的元素,ECD应该很合适
TCD热导检测器:
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