在1929年的国民党第三次代表大会上，陈立夫被推选为中央执行委员、中央党部秘书长。1931年，他接了大哥陈果夫的班，当上了国民党中央组织部部长。事业上飞黄腾达，当然，陈立夫肩上的担子也不轻。
随着南京国民政府对日政策的变化，蒋介石开始了对日妥协。陈立夫作为蒋介石的秘密外交官，为获得外援不辞辛劳、终日奔波于各个盟国之间。陈立夫不断地与苏联驻华大使鲍格莫洛夫谈判，经过漫长的谈判，终于在卢沟桥事变发生后取得了阶段性的成果。
一方面，陈立夫积极地与苏联方面进行谈判；另一方面，他铆足了劲儿为蒋介石寻找与中国共产党方面谈判的机会。陈立夫利用自己的各种关系为蒋介石寻找与中国共产党方面谈判的线人。他先是让自己的下属曾养甫找到能够与中国共产党方面取得联系的浙赣铁路的理事会秘书谌小岑，这个人曾是周恩来的老朋友。谌小岑年轻的时候考入天津高等工业学校，此时周恩来恰巧也在天津，两人通过天津觉悟社结缘。谌小岑愿意帮助陈立夫与中国共产党方面取得联系。
谌小岑考虑到自己是民主人士，不便涉入国共两党谈判，况且周恩来是中共高层，贸然联系过于唐突，于是想到了自己认识的一位在天津当地小有名气的历史学家吕振羽，就写了一封信给吕振羽，在这封信里他表达了国民党方面希望和中国共产党谈判的观点。
吕振羽当时正担任中国共产党外围组织——自由职业者大同盟的书记，与中国共产党方面多少还有一些联系。吕振羽把谌小岑的这封信递给了时任中共北平市委宣传部部长的周小舟，周小舟又把这封信转交给了刘少奇。经过一波三折，信才到了中共北方局的领导手里。刘少奇当时命令周小舟亲自到南京与国民党方面的曾养甫进行谈判。
虽然刘少奇手中的这封信经过很多人转手，类似接力赛的传递最终还是让陈立夫盼来了一定的结果。但是陈立夫对这样的结果似乎并不满意，他认为对于这样涉及国共两党前途和命运的重大问题，应当由更高级别的领导当面进行谈判。
陈立夫并没有放弃，仍然进行着与中国共产党方面的联系行动。他几经思考，终于选定了一个合适的人选，那就是当时伪装成牧师的周继吾。周继吾除了担任牧师之外，还有个特殊的身份，那就是中国共产党的地下党员。周继吾跋山涉水，来到位于黄土高原的陕北，在这里他把陈立夫及国民党方面的意思传达给了毛泽东。毛泽东了解到实际情况后，很爽快地答应了周继吾可先与南京方面谈判，并且表示等到时机成熟的时候国共双方再进行谈判。
陈立夫与苏联的谈判谈得火热时，他深感国共两党谈判的时机到了。而此时，共产国际也支持陈立夫与中国共产党谈判的决定，并且亲自派出一名共产国际的代表潘汉年去撮合国共两党谈判。潘汉年接到上级的指示后，在南京扬子饭店密会了陈立夫。但是陈立夫对于潘汉年的身份始终持有怀疑的态度：这个人能代表中国共产党方面的意见吗？这个疑问一直在陈立夫的心里打转。潘汉年考虑到陈立夫心里存疑，于是就向中共中央汇报了这一情况。
1936年8月12日，中国共产党中央政治局扩大会议对潘汉年期望国共两党建立抗日民族统一战线的思路和秘密与陈立夫会谈的情况进行了深刻的研究。在这次会议上，中国共产党决定联合国民党抗日，一致对外。毛泽东还在中国共产党发表了《中国共产党致国民党书》后，给潘汉年发去电报：“鉴于南京方面已经放下面子，真诚地与我们合作，目前，我们的政策也在转向联蒋抗日的这条道路上来。”毛泽东的这番话无疑给焦急等待消息的陈立夫吃了一颗定心丸。
1936年8月27日，周恩来收到陈立夫发来的会晤密码以及希望他到南京谈判的密信。当时红军方面实力较弱，鉴于当时尚不稳定的局势，周恩来给陈立夫回信，希望陈立夫能够到陕北去谈判，陕北漫山遍野的山丹丹花很欢迎他。但遗憾的是陈立夫并没有去陕北进行谈判。
1936年11月初，潘汉年作为促成国共两党谈判的使者到了南京。在潘汉年到达南京之前，周恩来就给陈立夫写了一封信，在这封信中，周恩来对陈立夫表达了这样一层意思：潘汉年并不是中国共产党中央的谈判代表，只是负责与你们那边联络，对于谈判的结果不负有任何责任。潘汉年带着中国共产党的期望在上海的沧州饭店与陈立夫秘密会晤，他表达了中国共产党中央与国民党方面谈判的先决条件，其中包括不再迫害共产党员、共同抗日、保卫中国领土、为红军提供枪支弹药所需要的开支、释放共产党员等条件。
但是陈立夫代表的是蒋介石，蒋介石并不想这么做，只是让陈立夫声东击西，对于中国共产党方面提出的条件丝毫不谈，只谈国民党只允许红军控制在3000人以内以及仅限共产党高层领导人进行出国考察等不着边际的话。由于双方存在巨大的意见分歧，经过三轮艰难的谈判，最终不欢而散。
就在陈立夫为国共两党不能合作而郁闷的同时，震惊中华大地的西安事变爆发了。蒋介石被张学良兵谏，而后陈立夫同曾养甫与潘汉年在南京的中央饭店举行了会谈，在这次会谈上，陈立夫基本上没有任何回旋的余地。
中国共产党方面在这次谈判中占据了很大的主动权，胜券在握。出于对蒋介石的一片忠心，在这个关键时刻，陈立夫说，只要不杀蒋介石，一切都可以谈。在国民党内部，对于西安事变的解决存在明显敌对的两派：一派是亲日派，以何应钦为代表；一派是抗日派，以宋美龄为代表。陈立夫与何应钦的矛盾由来已久，他对何应钦的行为看不惯。经过国民党内的斗争，抗日派取得了胜利，西安事变和平解决，此时也给了希望国共两党进行谈判的陈立夫一个绝好的机会。
西安事变和平解决后，蒋介石回到了南京。此时，陈立夫应蒋介石的要求与老熟人潘汉年继续进行谈判。此时的潘汉年已经是中国共产党中央的全权代表，他代表中国共产党向陈立夫提出了立即撤兵和释放无辜的张学良等六项西安事变谈判中的践行要求。
陈立夫对潘汉年表示“明白”，回去后将潘汉年的意思转告给蒋介石。蒋介石也不再做伪君子了，立马表示派张冲与潘汉年一起去西安进一步商讨此事。
张冲很快赶到西安，随行的还有国民党的首席代表顾祝同。在西安，周恩来对张冲提出了确保共产党的合法地位、建立抗日民族统一战线的条件。作为陈立夫下属的张冲在谈判结束后，很快就将周恩来的谈判条件一五一十地告诉了陈立夫。陈立夫拍了一下大腿，说道：“太好了，这就是我想要的。”
陈立夫每天都跑到蒋介石跟前，苦口婆心地劝说他走到抗日民族统一战线这条利国利民的道路上来。他对蒋介石说，在国难当头的时刻，一定要走民心所向的道路，千万别摆架子，搬起石头砸了自己的脚。由于形势所逼和陈立夫的劝说，蒋介石终于答应了陈立夫的请求，与中国共产党开展深层次的合作。
至此，国共两党的谈判进入实质性的阶段。国共两党的谈判提高到蒋介石和周恩来这样重量级人物的层次上来。正是由于陈立夫的积极撮合，经过五次艰难的谈判，国共两党终于达成了一致的协议。
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