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【知识传递】常用污水监测项目的采样和保存技术
01
采样器材和现场测试仪器的准备
(1)采样器材主要是采样器具和样品容器。应按照监测项目所采用的分析方法的要求,准备合适的采样器材,如要求不明确时,可按照下表执行。(2)采样器材的材质应具有较好的化学稳定性,在样品采集、样品贮存期内不会与水样发生物理化学反应,从而引起水样组分浓度的变化。采样器具可选用聚乙烯、不锈钢、聚四氟乙烯等材质,样品容器可选用硬质玻璃、聚乙烯等材质。(3)采样器具内壁表面应光滑,易于清洗、处理。采样器具应有足够的强度,使用灵活、方便可靠,没有弯曲物干扰流速,尽可能减少旋塞和阀的数量。样品容器应具备合适的机械强度、密封性好,用于微生物检验的样品容器应能耐受高温灭菌,并在灭菌温度下不释放或产生任何能抑制生物活动或导致生物死亡或促进生物生长的化学物质。(4)污水监测应配置专用采样器材,不能与地表水、地下水等环境样品的采样器材混用。(5)按照监测项目所采用的分析方法的要求,选择现场测试仪器。
02
辅助用品的准备
准备现场采样所需的保存剂、样品箱、低温保存箱以及记录表格、标签、安全防护用品等辅助用品。
03
样品保存与运输
(1)样品采集后应尽快送实验室分析,并根据监测项目所采用分析方法的要求确定样品的保存方法,确保样品在规定的保存期限内分析测试。如要求不明确时,可按照下表 执行。(2)根据采样点的地理位置和监测项目保存期限,选用适当的运输方式。样品运输前应将容器的外(内)盖盖紧。装箱时应用泡沫塑料等减震材料分隔固定,以防破损。除防震、避免日光照射和低温运输外,还应防止沾污。(3)同一采样点的样品应尽量装在同一样品箱内,运输前应核对现场采样记录上的所有样品是否齐全,应有专人负责样品运输。如监测项目采用的分析方法中未明确采样容器材质、保存剂及其用量、保存期限和采集的水样体积等内容时,可按下表执行。
常用污水监测项目的采样和保存技术
序号
项目
采样容器1
采集或保存方法
保存期限2
建议采样量3(ml)
备注
1
pH值
P或G
12h
250
2
色度
P或G
12h
1000
3
悬浮物
P或G
冷藏a,避光
14d
500
4
五日生化需氧量
溶解氧瓶
冷藏a,避光
12h
250
P
-20℃冷冻
30d
1000
5
化学需氧量
G
H2SO4,pH≤2
2d
500
P
-20℃冷冻
30d
100
6
氨氮
P或G
H2SO4,pH≤2
24h
250
P或G
H2SO4,pH≤2,冷藏a
7d
250
7
总氮
P或G
H2SO4,pH≤2
7d
250
P
-20℃冷冻
30d
500
8
总磷
P或G
HCl,H2SO4,pH≤2
24h
250
P
-20℃冷冻
30d
250
9
石油类和动植物油类
G
HCl,pH≤2
7d
500
10
挥发酚
G
H3PO4,pH约为2,用0.01~0.02g抗坏血酸除去残余氯
24h
1000
11
总有机碳
G
H2SO4,pH≤2
7d
250
P
-20℃冷冻
30d
100
12
阴离子表面活性剂
P或G
24h
250
G
1%(V/V)的甲醛,冷藏a
4d
13
可吸附有机卤素
G
水样充满采样瓶,HNO3,pH1~2,冷藏a,避光
5d
1000
14
急性毒性
垫瓶盖)
水样充满采样瓶,采样后密封瓶口,冷藏a
24h
15
氟化物
P
冷藏a,避光
14d
250
16
氯化物
P或G
冷藏a,避光
30d
250
17
余氯
P或G
避光
5min
500
最好在采集后5分钟内现场分析
18
二氧化氯
P或G
避光
5min
500
最好在采集后5分钟内现场分析
19
溴化物
P或G
冷藏a,避光
14h
250
20
碘化物
P或G
NaOH,pH约为12
14h
250
21
单质磷
P或G
pH6~7
48h
22
磷酸盐
P或G
NaOH,H2SO4调pH约为7,CHCl30.5%
7d
250
23
硫化物
P或G
L水样加NaOH至pH约为9,加入5%抗坏血酸5ml,饱和ml,滴加饱和Zn(AC)2至胶体产生,常温蔽光
24h
250
24
硫酸盐
P或G
冷藏a,避光
30d
250
25
硫氰酸盐
G
1L水样中加入2.5gNa2SO3,在不断摇动下加
100g/LNaOH溶液调至pH≥12,冷藏a
24h
26
硝酸盐氮
P或G
冷藏a,避光
24h
250
P或G
HCl,pH1~2
7d
250
P
-20℃冷冻
30d
250
27
亚硝酸盐氮
P或G
冷藏a,避光
24h
250
28
氰化物
P或G
NaOH,pH≥9,冷藏a
7d
250
如果硫化物存在,保存12
h
29
P或G
HCl1%,如水样为中性,1L水样中加浓HCl10
ml
14d
250
30
P或G
HNO3,1L水样中加浓HNO310ml
30d
100
31
六价铬
P或G
NaOH,pH8~9
14d
250
32
P或G
HNO3,1L水样中加浓HNO310ml
14d
250
33
P或G
HNO3,1L水样中加浓HNO310ml
14d
250
34
P
HNO3,1L水样中加浓HNO310ml
14d
250
35
P或G
HNO3,1L水样中加浓HNO310ml
14d
250
36
P
HNO3,1L水样中加浓HNO310ml
14d
250
37
P或G
HNO3,1L水样中加浓HNO310ml
14d
250
38
P或G
HNO3,1L水样中加浓HNO310ml
14d
250
39
P或G
HNO3,1L水样中加浓HNO310ml
14d
250
40
P或G
HNO3,1L水样中加浓HNO310ml
14d
250
41
P
HNO3,1L水样中加浓HNO310ml,如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加19ml浓HClO4
14d
250
42
P
HNO3,1L水样中加浓HNO310ml,如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加19ml浓
HClO4
14d
250
43
P或G
L水样中加浓HNO310法,HCl2ml,如用原子荧光法测定,1L水样中加10ml浓HCl
14d
250
44
P或G
HNO3,1L水样中加浓HNO310ml,如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加19ml浓HClO4
14d
250
45
P或G
1L水样中加10ml浓HCl
14d
250
46
P或G
HNO3,1%,如水样为中性,1L水样中加浓HNO310ml,如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加19ml浓HClO4
14d
250
47
P
HNO3,1L水样中加浓HNO310ml
14d
250
48
P或G
HCl,1L水样中加浓HCl2ml,如用原子荧光法测定,1L水样中加10ml浓HCl
14d
250
49
P
HNO3,pH1~2
30d
100
50
P
HNO3,pH1~2
30d
100
51
P或G
HNO3,pH1~2
30d
100
52
P或G
HNO3,pH1~2
30d
100
53
P或G
HNO3,1L水样中加浓HNO310ml
14d
1000
54
P或G
HNO3,pH1~2
14d
55
烷基汞
P
如在数小时内样品不能分析,应在样品瓶中预先加入CuSO4,加入量为每升1g(水样处理时a
2500
56
农药类
G
加入抗坏血酸0.01~0.02ga,避光
24h
1000
57
杀虫剂(包含有机氯、有机磷、有机氮)
膦)
冷藏a
24h(萃取)
5d(测定)
1000~3000
58
氨基甲酸酯类杀虫剂
G
冷藏a
14d
1000
如水样中有余氯,每1L样品中加入80mgNa2S2O3·5H2O
59
除草剂类
G
加入抗坏血酸0.01~0.02ga,避光
24h
1000
60
挥发性有机物
G
用1+10HCl调至pH约为2,加入0.01~0.02g
抗坏血酸除去残余氯,冷藏a,避光
12h
1000
61
挥发性卤代烃
乙烯瓶盖)
如果水样含有余氯,向采样瓶中加入0.3~0.5g抗坏血酸或Na2S2O3·5H2O。采样时样品沿瓶壁注入,防止气泡产生,水样充满后不留液上空间,冷藏a
7d
40
所有样品均采集平行样
62
甲醛
G
加入0.2~0.5g/LNa2S2O3·5H2O除去残余氯,冷藏a,避光
24h
250
63
三氯乙醛
G
中性条件下冷藏a
3d
64
丙烯醛
乙烯衬垫瓶盖)
采样前须加入0.3g抗坏血酸于样品瓶中;采集再加入数滴1+9(V/V)H3PO4溶液固定,使样品的pH值为4~5,冷藏a,避光
5d
40
65
三乙胺
G
24h
66
丙烯酰胺
乙烯衬垫瓶盖)
冷藏a,避光
7d(萃取)
30d(测定)
250
67
酚类
G
约为0.01~0.02g抗坏血酸除去残余氯,冷藏a,避光
24h
1000
68
邻苯二甲酸酯类
G
加入抗坏血酸0.01~0.02ga,避光
24h
1000
69
G
HCl,pH约为1,避光
24h
500
70
苯系物
G
水样充满容器,并加盖瓶塞,冷藏a
14d
71
氯苯
G
水样充满容器,并加盖瓶塞,不得有气泡。冷藏a
7d
1000
72
多氯联苯
盖)
冷藏a
7d
1000
如水样中有余氯,每1L样品中加入80mgNa2S2O3·5H2O
73
多环芳烃
盖)
冷藏a
7d
500
如水样中有余氯,每1L样品中加入80mgNa2S2O3·5H2O
74
二噁英类
对二噁英类无吸附作用不锈钢或玻璃材质可密封器具
4~10℃的暗冷处,密封遮光
尽快进行分析测定
75
吡啶
G
水样充满容器,赶出气泡,塞紧瓶塞(瓶塞不a
48h
76
梯恩梯、黑索今、地恩梯
G(棕色)
冷藏a,避光
7d(萃取)
30d(测定)
77
彩色显影剂总量
G(棕色)
水样充满容器,避免光、热和剧烈振动;按1L样品中加入0.1gNa2SO3的比例加入保护剂,冷藏a
48h
78
显影剂及其氧化物总量
G(棕色)或P
避免光、热和剧烈振动;按1L样品中加入0.1gNa2SO3的比例加入保护剂,冷藏a
48h
79
总大肠菌群和粪大肠菌群、细菌总数、大肠菌总数、粪大肠菌、粪链球菌、沙门氏菌、志贺氏菌等
与其他项目一同采样时,先单独采集微生物样品,不预洗采样瓶,冷藏a,避光,样品采集至采样瓶体积的80%左右,冷藏a
6h
250
如水样中有余氯,每1L样品中加入80mgNa2S2O3·5H2O
80
蛔虫卵
P
常温下运回实验室,立即进行过滤和沉淀
10L
81
总α放射性、总β放射性
P
HNO3,1L水样中加浓HNO310ml
30d
2000
如果样品已蒸发,不酸化
82
P
30d
2000
注1:P为聚乙烯瓶等材质塑料容器,G为硬质玻璃容器。
注2:h:小时;d:天。
注3:每个监测项目的建议采样量应保证满足分析所需的最小采样量,同时考虑重复分析和质量控制等的需要。
a冷藏温度范围为:0~5℃。
(来源:HJ91.1-2019)
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