【环境监测技术交流】关于样品浓度不超出标准曲线范围，加标后超出范围的情况应如何处理的探讨，以HJ 6...

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问题：

请问我的总氮高浓度水样加标应该怎么做？怎么算？比如我的水样实际浓度是6mg/L，本身不超标曲不稀释即可测出。然后加标规定在0.5-3之间，说明我至少要加3mg/L的标。这个时候加标后浓度超标曲了，该怎么去加标呢？

答复：

这个问题我们以《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》 (HJ 636-2012) 为例，来进行回答。以下内容仅为个人观点。

HJ 636给出的测定范围为0.20到7.00mg/L之间。

假如实际样品浓度是6mg/L，根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168-2020）规定，加标浓度一般为样品浓度的0.5到3倍之间。

则加标后的浓度为9到24mg/L之间，均超出曲线的测定范围。这个时候应该如何处理？

我想有经验的小伙伴应该都知道，那就是进行稀释操作。这在HJ 636中也有备注说明。

那么是只对加标样品进行稀释呢？还是要稀释后再进行加标？哪一种操作比较好？

个人意见是先稀释后，再进行加标，保持一致。

接下来，还有一个问题需要解决，那就是稀释倍数定为多少合适？

这个就涉及到标准曲线的最佳使用范围。我们都知道标准曲线要使用线性部分，一般是在其线性部分上限的20%到80%之间为佳，接近中点最好。

所以问题中的样品可以稀释到3mg/L，再进行加标回收率的测定。

这个时候，有些小伙伴可能会有不同看法，认为，这样子测定出来的加标浓度，实际已经超过方法给出的测定范围，不符合标准给出的范围。在这里我也解释一下，我查了分析方法标准的编制说明，里面给出的例子，加标测定结果都是大于7mg/L的，达到了12.8mg/L和27.4mg/L，加标量是15.0mg/L，也就是说标准给出的测定范围是针对标准曲线的范围。当然，也并不是说，水样可以无限稀释，这个要结合误差要求确定。