糠醛是一种化工产品,它由植物纤维原料中的高聚糠(纤维素、半纤维素)在一定温度和催化剂作用下,水解成戊糖( 单糖),戊糖再脱水即生成糠醛。糠醛是重要的化工原料,用糠醛直接和间接合成的化工产品有1600多种,广泛应用于合成塑料、医药、农药等工业;它还是极好的有机溶剂, 用于提炼高级润滑油和柴油。生产糠醛的原料很多, 如阔叶木材、油茶壳、棉籽壳、干蔗渣、玉米芯、稻壳等,吨糠醛消耗玉米芯11～13t,稻壳则22t。
1、生产工艺
糠醛生产按水解工艺可分为直接一步法和两步法两种, 现代几乎全采用 一步法生产,其反应式:
工艺流程如下:
2、主要技术要点
a. 催化剂
生产糠醛用催化剂有盐酸、 硫酸、过磷酸钙等。 国内多用 硫酸, 其对设备腐蚀较轻, 且不易挥发。友谊农场糠醛厂曾 用过磷酸钙做催化剂, 其糠醛得率相差不多, 但糠醛渣可为很好的有机复合肥。
b. 反应温度
反应温度不仅影响糠醛得率, 也影响其反应速度。 反应温度过低 反应速度慢, 不经济; 反应速度过高, 会使糠醛树脂化, 影响其得率。一 般糠醛水解锅保 持蒸汽压力 5 88～68 6kP a, 。 饱和蒸汽温度15 8℃, 反应时间 4～5h。
c. 蒸煮工艺
原料处理: 无论是选择玉米芯或是稻壳做原料, 都要进行预处理, 玉米芯要进行粉碎, 颗粒粒度在1cm3左右; 稻壳则要筛出沙土和稻草等杂物。
稀硫酸的配制 : 将浓硫酸稀释成8% 浓度的稀硫酸。
蒸煮水解: 包括投料装锅、升压、 出醛、 降压、排废渣等。装锅时将 稀硫酸混拌在 原料中 , 固液比为1( 0. 5～ 0. 6) ( 质量比) 。装好锅后, 拧紧锅盖, 通饱和蒸汽升压, 待压力升到294kPa时排气 一 次, 然后继续升压到58 8kP a, 打开排醛气阀排 醛气入冷凝器, 冷凝液即为糠醛原液。
d. 糠醛蒸馏
糠醛原液中糠醛只 占 4% ～ 6% , 低沸点物( 甲 醇、 丙酮、 乙酸、 乙醛) 占 5 % ～ 13 % , 其它为水分。蒸馏的目 的是除去上述杂物和水分。蒸馏在蒸馏塔中进行, 杂质和水分在蒸馏过程中被冷凝、汽化而除去, 从而获得粗糠醛( 毛醛) 。
e. 糠醛精制
毛醛中仍含有一部分高沸点、低沸点杂物及水分, 因此需要进行精制。首先用 10% N a2CO 3 溶液中和毛醛 中的酸, 使pH值超过7; 然后去除上层的水分; 静
止片刻, 将毛醛投入精制釜中精制。由于糖醛沸点较高( 161. 7℃ ) , 若在此温度下精制, 不仅速度慢, 更主要的是易使糠醛树脂化, 所以糠醛精制要在真空条件下进行。首先蒸出 的馏份是低沸点物质 , 应单独收集贮存; 釜底的是高馏份或树脂状物质 , 应弃之或拌在煤中做燃料; 中间馏份便是糠醛, 化验合格后装桶、包装、入库。
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