离子色谱法在环境监测中的应用与预处理

在环境监测方面，离子色谱法是大气、水质、土壤等监测的最佳检验方法，尤其在降水、污染源监测等方面，具有稳定性好、重现性好、精密度高等特性，其在水质监测领域有着广泛的应用。作为环境监测中的重要检测仪器，离子色谱仪的正确使用与维护保养都对检测结果有很大的影响。

一. 大气监测：

在大气监测中,离子色谱法可检测的离子有:F-、Cl-、Br-、SO2、CO2、NOX、PO43-,CN -、S2-、Na 、NH4 、K 、Mg2 、Ca2 、甲胺、乙胺、二甲胺、甲醛等。其中SO2和NOX最常监测项目。IC法的原理是先俘获样品于碱性溶液中,再进一步处理。

二. 水质监测：

应用：离子色谱可用于饮用水、地下水、工业废水、生活污水和海水等样品的分析。离子色谱法可测定各类水质样品中各种无机阴、阳离子和有机酸。测试分析中样品只需经过滤和稀释等简单前处理,一次进样同时测定多种成分,且不用有毒试剂,不会对环境造成二次污染。方法的最低检出限一般为毫克/升级,若采取富集方法可达到微克/升级,并且有较高的准确度,相对误差均小于5%。

预处理：

1.膜处理法：滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品预处理方法,该方法只能去除颗粒态不溶性物质,一般通过0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。需要在线样品处理,或者将该方法用于仪器管路中,必须采用砂芯滤片。

2.固相萃取法：固相萃取是国内离子色谱样品预处理应用最广泛的一种方法,对不同的溶液中的污染物,可以分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行,从而萃取手段也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法,但固相微萃取法一般是利用了在液相色谱上样品浓缩和去除基体干扰的反过程,因此固相微萃取法用于离子色谱中更为方便,而且一个固相微萃取柱可以多次使用。

3.溶剂萃取法：溶剂萃取是一个传统的富集和分离技术，毒性大、费用高。

4.超临界流体萃取法：利用超临界流体作溶剂的萃取过程称为超临界流体萃取,这是近年来分离科学中热门的新技术。超临界流体粘度近似气体,密度近似液体,扩散性介于气液之间,对物质有较强的萃取能力。与传统的萃取方法相比,样品的制备时间大大缩短,萃取可在几分钟内完成,回收率高,所需有机溶剂极少,可通过改变压力和温度对溶剂强度进行控制,从而进行选择性萃取。

三.土壤与生物体污染物监测：

应用：可对土壤提取液和生物体的消解液测定。土壤中包括:NO3-、PO33-、SO42-、Na 、K 、NH4 、Ca2 、Mg2 。生物体中包括:F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-、C2O42-、Na 、NH4 、K 、有机酸等。

固体样前处理：

分解处理法：无论是膜处理法还是固相萃取法,只能用于溶液样品的处理。对于固体样品,首先需要将样品转化为溶液,然后再进行分析。因此,除了个别情况对样品浸出后,再进行测定外,大部分情况,是将固体样品分解,把固体样品的非金属元素转化为相应的酸(由于金属离子有比较多的分析方法,固体样品一般情况下用于测定非金属元素),然后再用离子色谱方法进行测定。

浸出法：对于固定样品,有时并不一定是测定非金属的总含量,而是需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态,或者在一定条件下的形态特征,这就需要选择合适的浸出方法,即不破坏样品中的离子形态,又能够得到高的回收率。为了加速浸取的方法,可以通过振荡、超声等方式,而浸取液除了水以外,也可以用适量的酸、碱、盐或缓冲溶液以提高浸取的效率。此法为普通水浸法。