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EBSD在金属材料及其工艺中的应用:综述

近年来,电子背散射衍射(EBSD)在金属的显微结构表征方面引起了科研和技术人员巨大的关注,因为可以在不同的尺度和层次上表征显微结构众所周知,金属的机械性能显微结构方面密切相关,如晶粒的大小、形状和分布,织构,晶界特征以及晶界的平面分布本文汇总了EBSD的新技术进展,特殊样品制备面临的挑战,以及在金属材料中的应用案例汇总

1 引言

EBSD衍射图案的质量很大程度上取决于样品的制备。样品制备不仅耗时,而且具有挑战性,因为样品必须完全平坦,表面没有损伤。EBSD的分辨率取决于几个因素样品的制备SEM设备类型以及待测样品的类型。例如,EBSD的空间分辨率对于致密金属材料来说在20纳米左右,而对于轻质材料如铝来说50纳米左右。此外,EBSD样品通常向检测器倾斜70◦,如图1所示,倾斜表面的分辨率会增加三倍。

1. EBSD的实验装置示意图

EBSD在材料表征方面的应用已被广泛接受。近年来,由于SEM的全面普及,EBSD数据采集速度提升EBSD技术已经被应用于多个研究领域,尤其是在金属材料及其加工领域,发挥了重要作用,例如金属的连接变形过程。

本文主要目的是阐述EBSD技术在金属材料显微结构表征方面的潜力以及EBSD在金属研究领域的一些新应用

2 EBSD技术分析

EBSD提供了多晶材料的晶粒取向、显微结构和织构的信息。这些数据集使研究人员能够构建一些重要的分布图,如反极点图(Inverse pole figure-IPF)、晶粒取向分布( grain orientation Spread-GOS)、Kernel平均取向差(Kernel average misorientation-KAM)、晶粒参考取向偏差(grain reference orientation deviation-GROD)和晶粒平均图像质量(Image quality-IQ。这些分布图可以确定不同相的晶粒取向、晶粒取向差、位错密度以及晶格结构的应变或变形

金属的机械性能与晶粒的大小、形状和分布密切相关。晶粒大小分布图可以很容易地获得晶粒和亚晶粒大小的分布(等效圆直径)。由于晶粒是通过定义错位的临界角和晶界来识别的,这些也是定性的关键。IPF图提供了关于晶粒取向的信息,其中每种颜色都与晶体学取向有关。

对于每张取向图,选择一个参考样品的取向,并根据晶体取向的确定和选定的观察取向来进行颜色分配。这可以通过在小范围内对Kikuchi图案进行点对点的索引来进行,或者也可以实现相位图分布。点对点的索引能够分析那些由于无法通过EDS分析的区域相互作用体积高于分析区域。在这种情况下,可以进行局部分析,以确定相。相分布图是一个更全面的分析通常会使用EBSDEDS的组合来区分采集过程中的相

晶界对材料的性能有很大的影响,如耐腐蚀性、蠕变性,甚至变形行为。许多关于晶界的报告指出,低Σ重合位点晶格(coincidence site lattice-CSL)边界的比例增加,其中Σ重合位点的倒数密度,是导致性能改善的因素。

EBSD允许观察和识别不同类型的晶界。为了研究材料的晶界,可以有几种方法。识别晶界的分布图低角度和高角度晶界和CSL晶界),晶界的特征分布,甚至是晶界平面分布。晶界分布可以用五个参数来表示,包括三个晶格错位的参数和两个晶界平面法线的参数。这对于进一步了解晶界的机制是至关重要的,因为这需要对晶界结构有更深入的了解。

极点图(PF用于在两个维度上呈现三维取向信息,以显示样品内特定晶体学平面和取向的取向。一组特定的晶体学平面的投影位置显示在极点图中,其中法线或极点被投影在一个球体中。投影方式分等面积投影和立体投影

织构的存在意味着材料有一个优先的结晶学取向。如果一种多晶体材料有织构,这意味着晶体轴不是随机分布的。为了获得极点图PF,有必要为每个晶体选择一个特定的晶体取向(例如,平面(100)的法线),这被称为极点。完整的织构图确定需要绘制不平行和不同衍射角的平面相对应的两个极点图PF

对于再结晶和变形行为,评估塑性应变程度和相关的存储能量对于建立和理解其中的机制至关重要。EBSD数据可以成为研究金属材料的应变和变形的一个重要工具。例如,IQ值和局部取向的变化被用来研究应变和储存能量Kikuchi图案的质量和衍射带宽的变化可以用来评估弹性应变引起的晶格畸变程度,同时评估促进衍射图案质量下降的塑性应变。

此外,取向差取向图也可以评估应变,因为材料中形成了位错;残余应变表现为晶格取向的局部变化。Kernel平均取向差KAM、晶粒平均取向差Grain average misorientation-GAM)和局部平均取向差Local average misorientation-LAM)图可用于研究局部晶粒的取向差从而研究材料中存在的应变晶粒取向分布GOS晶粒参考取向偏差GROD分布图也可用于研究材料的应变,是研究材料恢复和再结晶过程的重要工具。

3 样品制备

尽管EBSD制造商如EDAXOxford instrumentsBruker指出了一些EBSD样品的制备方法,但没有完整的细节。样品制备在很大程度上取决于要表征的材料的类型。一般来说,几乎所有样品都需要仔细地进行机械抛光以避免表面损伤。对于较软的材料,需要使用较少的研磨/抛光力度。有三种方法(二氧化硅抛光、电解抛光和离子研磨)用于EBSD样品的最终抛光,以获得高质量的菊花图案。

胶体二氧化硅抛光可能是最经济、最普遍的EBSD制备方法。胶体二氧化硅是一种市售的溶液,由带负电荷的二氧化硅(SiO2)颗粒组成。样品表面轻微凹痕,可以使用这种溶液去除,以及机械抛光时的变形层。然而,抛光时间取决于材料。例如,Gee胶体二氧化硅抛光30分钟完成WC/Co硬金属样品EBSD制备。同时,Shamanian6小时内用胶体二氧化硅制备L-605Co基超级合金接头进行EBSD分析Singh水和非结晶胶体二氧化硅(0.05毫米)的稀溶液对TiAl进行最后抛光,时间为1218小时。这种方法可用于对易氧化的材料进行生产加工,以消除一些塑性变形。由于自由表面容易被氧化,应立即进行EBSD观察,然后进行电解抛光。

电解抛光表面的质量是由一些参数控制的,如电压、温度、流速和抛光时间。然而,对于某些材料,如镁合金,这种方法不是最合适的。这个过程的另一个限制涉及到电解质的选择,因为没有适用于所有材料的通用电解质,而且非导电材料不能通过电抛光制备Hurley表明,冷轧单相铝合金可以通过机械研磨和抛光,然后在含有30%硝酸的甲醇溶液中,在-3012V的电压下进行电抛光,用于EBSD分析。这个过程包括使用离子束(Ga+Ar+)来去除材料离子研磨是一种通用的抛光方法,适用于几乎所有材料的EBSD制备

此外,EBSDSEM-FIB结合带来了巨大优势,因为可以进行3D成像。然而,使用离子研磨的EBSD制备参数并不通用,需要为每种材料建立特定的参数

4 EBSD在金属显微结构表征中的应用

在研究多样化的领域中,EBSD技术已被广泛用于金属材料的显微结构表征,可以开发、优化和实施新的制造工艺、甚至开发新的先进材料。此外,通过原位和非原位测试,还可以研究机械测试或热处理工艺对材料显微结构的影响。

4.1 焊接工艺

在评估金属材料连接的新工艺或新方法时,EBSD技术是一种强大的技术,不仅可以确定工艺和加工条件的有效性,还可评估界面的显微结构或工艺过程中对基体材料造成的变化。例如,Shamanian使用EBSD来表征由脉冲Nd:YAG(掺钕钇铝石榴石;Nd:Y3Al5O12)激光焊接加工的L-605Co基合金焊缝。作者首先通过晶粒尺寸图、IPF图、相位分布图和晶界特征调查,对材进行了显微结构表征。基于这些结果,他们观察到奥氏体晶粒中存在一些第二相,被确定为(W,Cr7C3对晶界特征的评估显示,在基材上观察到的大多数晶界是高角度晶界(HAGBs),CSL晶界由于形成了孪生晶界而具有Σ3特征根据PF图像,基体材料没有表现出织构。这个初始特征旨在评估连接过程对基体材料的显微结构的影响

2显示了IPF和相位图、极图,以及基体材料和焊接区之间界面的晶界分布。作者发现,金属基体的晶粒大小不受熔接过程的影响,因为平均晶粒大小与初始基体金属相似。根据相图(图2d),作用区的奥氏体基体中有一些(W, Cr7C3相,与基体金属相似。根据边界分析在热作用区形成的大多数边界具有HAGB特征。此外,对热作用区形成的CSL边界的定量分析表明,与材类似,大量的CSL边界具有Σ3特征,对应于双孪晶边界。作用区的PFIPF显示,在焊接金属中存在强的横向(TD|| < 1 0 0>和弱的焊接方向(WD|| < 1 0 0>关系。当改变焊接条件以减少热量输入时,会得到类似的微观结构。然而,这种变化对奥氏体晶粒有影响。

2.单一焊接样品的EBSD结果:(a)图像质量(IQ)图,(b)高角度界(HAGBs)和低角度界(LAGBs)分布图,(c)重合点晶格(CSL)边界图,(d)分布图,(e)焊接方向反极图IPF,(f)焊接区的反极图IPF,(g)热作用区的反极图IPF,(h)焊接区的极图PF,以及(i)热作用区的极图PF

Norouzi通过EBSD研究了Ti6Al4VAISI 304不锈钢的扩散钎焊EBSDEDS提供的Ti-CuFe-Ti相图,可以识别构成界面的相。IPF显示,界面由较大的等轴晶粒组成F-TiTi-Cu金属间化合物存在于反应层中EBSD结果显示,Ti-Cu金属间化合物的数量随着钎焊时间的增加而减少

Sun通过EBSD研究了Ti6Al4VTC4)与Ti-5Al-Sn2Zr-4Mo-4CrTC17)之间的扩散结合界面EBSDTEM显微结构特征表明,结合界面是由αTC4TC17)相界(PB)组成的。此外,在界面上发现的β晶粒表现出比TC17β相更大的错位,这表明αTC4TC17PB附近发生的动态再结晶焊接界面的显微结构通过晶粒取向、晶粒和相形态分布进行评估。

3. 使用Ti-Zr-Cu-NiTi6Al4V钎焊界面的反极点图(IPF)和SEM图像:(a,b) 10%Zr, (c,d) 18%Zr, (e,f) 37.5%Zr

Jing通过EBSD研究了Ti-Zr-Cu-Ni钎焊填料在钎焊Ti-6Al-4Valloy时的Zr量影响。通过晶粒取向、晶粒和相形态分布来评估接头界面的微观结构。图3显示了不同Zr量的三层合金的焊接结果,所有界面都是无缺陷的。在用18%Zr生产的接头中观察到强烈的优先定向晶粒。关于晶粒大小,随着Zr含量的增加,钎焊接头中形成了更多的粗晶粒。这种晶粒分析可以解释用37.5%Zr生产的接头在拉伸试验中出现的脆性断裂现象。较大的晶粒尺寸可以降低材料的延展性

焊接界面上的相识别对于了解与粘合过程与机械性能的关系是至关重要的。由于EBSD分析的相互作用体积很小,这种技术对于薄的反应层(其尺寸小于EDS的相互作用体积)的晶体学特征至关重要。Simões展示了Kikuchi图案索引在通过Ni/Ti反应性纳米层扩散粘结TiAl到钢的特征中的重要性。与此相反,Wang展示了晶粒取向图在表征通过扩散结合获得的多层界面中的应用,如图4所示。

4. 在(a900℃/15分钟和(b950℃/64小时下粘合的TiAl/Ti3SiC2接头的相图

4.2 变形工艺

对于通过变形工艺(如挤压、锻造和轧制)生产的部件,了解加工后部件的行为并预测应用期间的加工硬化和退火行为至关重要。使用EBSD,有可能澄清变形工艺中的机制和改善加工工艺在变形过程中,晶粒大小的取向和晶粒的细分机制是至关重要的。一些工作通过TEM研究证明了亚结构随应变发展的模型TEM可以研究和理解由塑性变形引入的细尺度位错结构的重新排列然而,这种技术的局限性来自于小尺度范围的表征

EBSD克服了这一限制,允许在更大的范围内进行表征和量化,为理解机械行为、加工硬化、织构演变和退火行为提供更好的基础。HurleyHumphreys通过EBSD研究了冷轧单相铝合金的亚结构发展。作者已经通过TEM进行了一些研究,但是EBSD使他们获得了关于变形期间亚结构形成的新知识。EBSD包含了TEM的结果,但其优点是数据在统计上非常合理

5显示了欧拉取向图和PF图像显微结构的特点是小单元或亚晶粒的存在。在轧制减少20%及以上时,观察到交替错位的细长位错单元的平行带,与轧制取向(RD)大约呈35-40°对齐。在50%的轧制后,形成了由细小的细胞连接起来的微剪切带,在晶粒内形成薄的二维平面结构。这些显微结构持久性特征,在进一步的应变过程中向轧制平面旋转,并形成大的错位。

5:(aEBSD相对欧拉取向,减少20%轧制;(b50%轧制;(c{111}极点图(PF)显示基体区域(绿色)和微剪切带(蓝色)的取向

Zribi利用EBSD研究了通过等通道角挤压(ECAE)加工的Al-7wt%Si合金的变形行为。铸态合金的显微结构特点是存在Al树枝状物和共晶区。图6显示了通过ECAE20160℃下处理的样品的EBSD结果。矩形表示共晶区,而椭圆和星形符号表示铝晶粒。在20°C下变形的样品中观察到了拉长的铝晶粒(图6a)。160℃时,铝晶粒几乎保持等轴状态(图6d)。EBSD成像显示,位错集中在硅晶体的对面。图6c,f的放大图显示,在20进行ECAE时,储存了高的GND密度

 6. 20(a-c)160(d-f)条件下,Al-7wt%Si合金在铸态下的显微结构。(a,d)IPF图;(b,e)根据核心平均错位(KAM)计算的几何必要位错(GND)密度图;(c,f):分别是(b,e)的放大图(椭圆和星号表示铝;矩形表示共晶区

EBSD也可用于评估由变形过程产生的热处理样品的显微结构演变。Kamali使用EBSD观察了冷轧有序Fe-50Co-10V合金显微结构演变。EBSD图为KAMGOS,具有晶界错位和晶粒尺寸分布可以理解热处理期间的铁氧体再结晶。如图7KAM图显示,高应变区的比例随着热处理温度的升高而明显下降。然而,即使是在750热处理2小时的样品,高应变区的比例也是18%,这意味着结晶没有完成。基于这些结果,作者估计在750下热处理5小时的再结晶率为97%10小时为99%

7. 在不同温度下退火的Fe-50Co-10V合金的KAM图,显示了高应变(绿色)和低应变(蓝色)区域

4.3 金属基体复合材料和纳米复合材料

在金属基体复合材料的表征中使用EBSD也被证明是一项重要的技术,通过使用这种技术,可以评估制造工艺是否适合生产复合材料,而且不仅可以进行显微结构表征,还可以确定一些加固机制以及加固对基体显微结构的影响。尽管纳米复合材料可能具有超细的结构,甚至是纳米级强化物,但EBSD可以评估复合材料基体中强化物的影响,这对于确定强化机制和理解这些材料的机械行为至关重要

Falodun通过EBSD表征了由火花等离子体烧结产生的TiN纳米颗粒增强的钛合金。图8显示了纳米复合材料的EBSD结果很明显,添加加固剂导致α-钛和β-钛晶粒的减少,这可以解释为由于加固结构在烧结过程中限制了晶粒的生长。基体的显微结构受到TiN颗粒的强烈影响,因为观察到纳米复合材料的结构从片状变为双峰状。

8. 加入4体积%TiN的烧结Ti6Al4V合金:(aSEM图像,(b)相图,(cIPF,(d)指数图

Cavaliere通过EBSD研究了通过火花等离子体烧结生产的铝基体纳米复合材料的显微结构。纳米复合材料没有表现出优先的晶粒取向;然而,对于不同数量的强化物,可以观察到一些织构成分。这些变化与烧结过程中发生的恢复、再结晶和晶粒生长的不同速率有关。

Chen也通过EBSD研究了通过选择性激光熔化生产的原位TiC/铬镍铁合金TiC含量的增加引起了纳米复合材料的明显的晶粒细化。晶粒细化促进了大量亚晶界的形成,阻碍了位错的移动。

4.4 金属增材制造

增材制造(AM)一直是科学界关注的热点,因为它在生产具有超细晶粒、复杂形状和化学成分的材料方面具有优势。然而,这些工艺的发展和实施需要广泛的显微结构表征,以便与材料特性相关联,并能建立最佳的制造参数。与其他领域一样,EBSD技术可以实现完整的显微结构表征,使这些AM工艺得以发展。

激光熔化(SLM)是金属增材制造技术之一,包括使用激光逐层生产金属部件。Niu通过EBSD表征了由SLM生产的CoCrFeMnNi高熵合金显微结构表征允许建立SLM体积能量密度(VED)对裂纹形成的影响,以及机械性能与结晶取向、晶粒大小、错位和织构之间的关系。图9显示了用不同VED生产的样品的IPF、晶界和晶粒尺寸分布。

9.用不同体积能量密度(VED)生产的钴铬铁锰镍的选择性激光熔化(SLM)样品:(aIPF图像;(b)和(d)晶界角分布;(c)晶粒尺寸分布

这些晶粒是柱状的,且晶粒的生长是沿着建筑取向发生的。在较高的VED下,熔池中心的温度较高,VED的增加诱发了柱状晶粒在更多的建筑层上延伸。所有SLM样品都是由HAGBs组成的,无论VED是高还是低,这都是由于SLM工艺的特殊性。在EBSD数据中也发现了LAGBs。在激光束的快速运动下,先前凝固层的熔化时间很短;因此,再结晶没有完成,形成了残留的LAGBs

基于这些结果,GOSGROD值随着VED的增加而逐渐增加,这是由于较高的温度梯度和较明显的热应力所导致的更大的残余应力取向差峰随着VED的增加而转移到一个较高的角度,因为该峰与SLM加工过程中的再结晶晶粒有关。晶体取向也受到VED的高度影响

Wang也通过EBSD技术研究了通过SLM单轨道生产的316 L不锈钢的晶粒结构和织构。图10显示三种扫描速度下的SEM图像和样品的IPF图。加工参数的变化促进了显微结构的明显差异。扫描速度的增加导致柱状晶粒从弯曲变为平直。织构也受到扫描速度影响,所有的样品都表现出与基体不同的优先结晶学取向

10. 扫描速度为(a,d)0.75, (b,e)0.5, (c,f)0.25 ms-1316 L不锈钢单轨横向截面的形态和微观结构。熔池的边界由黑色点线标记。

4.5 超细和纳米结构的材料

超细和纳米结构材料的显微结构的表征是验证这些材料的制造过程和获得性能改善的基础。纳米结构金属部件性能的改善促使人们以纳米级的空间分辨率对纳米结构金属的显微结构和结晶学取向进行完整的表征。对于纳米结构材料,详细的显微结构特征,如晶界特征分布、局部织构和晶粒取向,对于该领域的持续发展至关重要。

Bastos报告了使用EBSD来表征由电沉积产生的含20at.%镍的纳米结构镍钴合金显微结构的评估是通过织构、相位分布、晶粒大小和晶界特征分布进行的。基于EBSD的结果,作者观察了晶粒的形状和大小,并确定了LAGBHAGB的数量。沉积物的厚度对双孪晶的数量有很大影响,随着厚度的增加而减少。这些样品的特点是存在强烈的(11-20//ND织构尽管有分辨率的限制,使用EBSD方法可以探测大面积的样品,这是非常重要的。

近年来,对由塑性变形过程产生的纳米结构材料的研究越来越多。涉及塑性变形的过程促进了非常复杂的结构的形成。例如,金属表面的梯度纳米结构可以通过摩擦滑动变形、高压表面轧制或表面机械研磨处理产生。使用EBSD,可以研究和描述这些复杂的微结构的晶粒大小和织构。这些EBSD结果显示,该过程诱发了特征性的微结构和织构梯度。

尽管近年来技术有了很大的发展,但EBSD分辨率仍然限于20-50纳米,这不足以准确测量梯度纳米结构金属最上层的纳米晶粒的取向透射菊池衍射(TKD技术已被用于表征纳米结构材料或研究微晶样品的纳米级特性。

例如,NaghdyTKD研究了严重变形铝的几何必要位错(GNDLiangTKD在纳米尺度上对双相不锈钢的GND进行量化。这些研究表明,GND密度可以通过分析晶界的特征、相位图和KAM图来进行。图13显示了TKD的结果,显示靠近Cr2N沉淀物的GND密度更高。其他研究显示了TKD在鉴定纳米沉淀物中的关键重要性。 

11超级双相不锈钢焊件HAZ中铁素体-铁素体晶界的Cr2N析出物的TKDa)相图;(b)晶界(GB)图;(c-e)分别使用一阶和二阶方案的KAM图;(fg)分别为使用一阶和二阶方案的GND图。

4.6 表面处理工艺

材料表面的表征也是非常重要的,特别是对于接受表面处理过程的部件。EBSD也可以用来评估表面处理条件对材料表面的显微结构的影响Dai通过EBSD研究了用脉冲激光对热轧Ti6Al4V板材进行表面处理对其显微结构的影响。结果表明,这种表面处理诱发了两个区域的形成:如图12所示,由带有纳米线的细马氏体板组成的熔化区,以及呈现β颗粒、马氏体板和未转化的块状α晶粒混合结构的热作用

12.经脉冲激光表面处理的热轧Ti6Al4V板材的EBSD表征:(a100W试样的带状对比(BC)和(cIPF图;(b200W试样的BC和(dIPF图;(ef)分别对应(cd)的取向差角和旋转轴分布

Lu通过EBSD研究了不同脉冲能量大规模激光冲击强化(LSP)处理对AISI 304不锈钢的表面粗糙度和显微结构演变的影响EBSD结果(图13)显示,初始显微结构的接收样品包括等轴奥氏体晶粒,粗粒的平均尺寸高达30微米。对于LSP处理过后的样品,IPF图显示,样品表现出更高的大颗粒比例。对于脉冲能量为6J的样品,与脉冲能量为3J的样品相比,观察到了更多均匀的细小晶粒

13. AISI 304SS(a,b)原始样品(c,d)3J激光冲击强化(LSP)样品和(e,f)6J激光冲击强化样品的EBSD反极图和相邻晶粒间的错位角直方图。

4.7 动态再结晶(DRX

对高熵合金特有的动态再结晶机制的研究对于应用这些合金至关重要。再结晶过程控制着材料随温度升高的恢复,这个过程涉及到位错结构的重排

4.8 机械测试表征

在显微结构尺度了解机械行为是理解材料宏观行为的一个关键因素。EBSD也可用于观察样品在机械测试中的行为这种表征可以通过原位扫描电镜或甚至在样品进行机械测试之前进行

Gee展示了EBSD在评估碳化钨-钴(WC/Co)硬质合金机械测试中的塑性变形的应用。机械测试是对缺口棒的压缩疲劳测试和对抛光样品的模型划痕测试。EBSD结果显示,该技术有效地评估了样品的塑性变形

Kozmel研究了EBSDAl-Cu基合金特性上的应用,这些合金接受了高应变率的剪切压缩试验。图14显示了不同合金在不同剪切率下的IPFLAM图,随着变形的增加,应变促进了晶粒的旋转和细化。此外,合金化的显微结构的特点是局部错位的增加。对于较高的剪切区域,观察到动态晶粒细化。

14. (a) 等效塑性应变0.34后的铝-铜,(b) 等效应变0.42后的铝-铜,(c) 等效应变0.30后的铝---镁,(d) 等效应变0.47后的铝---镁,(e) 等效应变0.11后的IPF图和局部平均取向差LAM)图、和(f)在0.22的等效应变后。

Rui展示了EBSD奥氏体不锈钢蠕变损伤研究中的应用。作者通过GROD图以晶格畸变参数来估计蠕变应变。图15显示了在不同的蠕变条件(σ0T)和蠕变应变(伸长率)下的样品测试样本的IPFGROD图。

15 断裂型25Cr-20Ni-Nb-N18Cr-9Ni- 3Cu-Nb-N奥氏体不锈钢试样在各种蠕变条件(σ0T)和蠕变应变(伸长率)下的IPF和晶粒参考取向偏差(GROD)图。

Li通过EBSD评估了单轴拉伸试验期间双相钢的变形行为。结果显示,断裂开始于靠近马氏体晶粒的铁素体晶粒,因为在这些晶粒中观察到了塑性变形集中。正如预期的那样,LAGBs的分数随着应变的增加而增加。旋转发生在一些晶粒中,由于激活了不同的滑移系统以确保相邻晶粒的兼容变形,这些晶粒被细分为不同的区域。

Wu使用原位拉伸技术和EBSD相结合,研究了具有高立方织构的镍在塑性变形过程中的显微结构和织构变化。研究发现,除了微小的晶粒和孪生体,大多数再结晶晶粒都倾向于<001>极。唯一不同的是,具有软取向的晶粒在滑移系统的激活中流畅地加入,位错的移动在这些晶粒中发挥了重要作用。相反,硬取向的晶粒保持了对位错塑性变形的协调。相比之下,HAGB的发生率降低了。由于变形引起的晶界的形成,总晶界的数量也增加了。

1金属显微结构的EBSD表征



EBSD分析结果

显微结构特征

相图

相分布

晶粒尺寸分布图

平均晶粒尺寸,晶粒尺寸分布

极图PF和反极图IPF

取向和织构

极图PF

取向和微剪切带

反极图IPF

晶体结构和取向

晶界特征分布

低角度晶界LAGBs, 高角度晶界HAGBs, 重合点阵晶格(coincidence site lattice-CSLCSL

晶粒取向图像质量

晶粒的相干性和残余应力

Kernel平均取向差(Kernel average misorientation-KAM)分布图

几何需要位错 (GND)位错密度、变形和应变梯度、晶粒取向差

晶粒取向分布(grain orientation Spread -GOS

重结晶晶粒

GOSGROD(晶粒参考取向偏差grain reference-orientation-deviation)分布图

变形和结晶的晶粒

GROD分布图

研究和预测蠕变应变

内部平均取向差角

结晶的晶粒和变形的区域

GND几何需要位错分布图

变形引起的晶界和孪晶

局部平均取向差(Local average misorientation-LAM)分布图

量化显微结构积累变形的能力

带状衬度织构图

相对于压缩载荷轴的织构

Schmid 因子图和直方图

塑性形变水平

TaylorSchmid 系数

不同晶体的屈服强度

Gussev304 L钢进行了原位机械拉伸试验,并结合EBSD分析。IPFKAM图被用来评估镍含量较高的钢的孪生体的形成和镍含量为8%的钢的马氏体转变。原位试验中观察到的变形孪生体与原位试验中发现的结果相似。作者还透露,在原位SEM-EBSD测试中,应考虑作用变形机制对束流值的潜在敏感性。

EBSD是一种通用的技术,可以区分各种纯金属及其合金的大量微结构特征开发和实施新的先进材料和新的制造技术至关重要

5 结论

由于EBSD技术的发展,金属的显微结构表征有了很大的发展。通过获得衍射图和数据处理后的各种取向图、直方图来获得大量的显微结构特征信息。衍射图案可用于测量晶体取向、晶界错位、晶粒大小、相识别、织构和应变。尽管EBSD的分辨率有限(20-50纳米),对于纳米结构的材料,EBSDTKD也是一项强大的技术这项技术的挑战在于样品的制备。克服这一挑战后,该技术可以表征不同的材料,如钛合金、钢、镍基超合金、铝合金、铜合金、钴基合金、有序的Fe-50Co-10V合金、金属基复合材料和纳米复合材料、CoCrFeMnNi高熵合金以及其他金属材料

EBSD在金属材料的焊接过程中是非常有用的,它可以表征焊缝、热作用区和变形过程中的基体材料,除了纯金属和合金之外,这种技术也同样适用于复合材料和纳米复合材料的表征,通过识别基体微结构上的加固机制或加固材料。

金属增材制造是一个研究领域,也可以从EBSD中受益,分析所使用的激光对样品显微结构的影响,此外还有助于调整生产参数并将其与最终的显微结构联系起来。EBSDTKD可以通过对晶界分布等关键特征的详细描述来研究超细和纳米结构的材料。

GOS等谱图提供了关于显微结构的恢复和再结晶过程以及位错单元和晶粒形成的宝贵信息,这种技术经常被用来研究高熵合金的动态结晶EBSD的另一个优点是可以原位机械测试,这对了解变形过程和影响显微结构至关重要。鉴于这些原因,EBSD金属材料进行深入研究的独特和必要方法

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