XRD测试时如何选择适合自己的测试模式

（来源：X射线衍射与物相分析）

很多同学在准备做X射线衍射测试的时候，拿着样品不知道该怎么选择仪器，以及选择了仪器不知道选择什么模式对样品进行测试，今天小编和大家聊聊XRD测试仪器选择相关的一些问题。

粉末和块状样品

对常规的粉末样品和块状样品一般做常规的XRD测试即可，需要注意的是，在测试的时候需要根据自己的样品情况选择合适的2theta角度范围，通常根据样品种类，测试范围无机物10-70，金属30-90，有机物5-65。

而对于部分粉末和固体样品，由于存在比较大的周期(比如某晶面d值大于17.6埃，对应2theta小于5度)的微观结构，这时就需要选择小角X射线衍射的模式，通常起始角度可以从零点几度开始，不同仪器配置这个起始角会有所区别。

薄膜的XRD测试

有部分同学的研究可能会设计到涂层薄膜的研究，比如在玻璃基底上生长电池材料薄膜，这种样品由于绝大多数都是多晶状态，而且厚度有限（通常从几十纳米到微米），如果用常规XRD方法测试，由于在衍射方向薄膜样品厚度非常小，导致参与衍射的晶面非常少，造成样品信号很难测出。

这时我们就需要采用掠入射X射线衍射(GIXRD)的办法对样品进行测试，掠入射XRD实质是通过X射线小角度照射样品，使更多的晶粒参与衍射，以弥补常规衍射方向厚度的不足，它使x射线束的穿透力被极大的限制，大大提高了分析样品的表面分析灵敏度，且能分析体积相对较大的样品。

变温测定结构相变

还有些样品在某温度存在结构相变，通常这种结构相变会伴随物理性质的变化，为了证实材料是否具有结构相变，以及分析相变前后结构的变化，我们就需要选择变温XRD测试，它是研究原位结构相变的得力工具。

研究单晶薄膜

另外一些做单晶薄膜（也叫外延薄膜）相关研究的同学，在测试样品的时候就需要使用高分辨XRD，高分辨XRD通常配有平行光、单色器、欧拉环等附件，可以用来分析薄膜的物相、外延关系(通过Phi扫描)、结晶质量(摇摆曲线)、薄膜面内晶格和应变情况（需要使用倒易空间图reciprocal space mapping）等。

平行光路还有一种比较重要的应用是通过测试反射率(XRR)分析薄膜的厚度、密度以及薄膜表面界面的粗糙度等信息，这种测试不需要薄膜是外延的，甚至是有机薄膜也可以测试，重要的是样品面要足够平整。

单晶结构解析

还有一点需要说明的是，现在有不少人在做单晶方面的研究，好不容易培养出来一个小晶体，也听说可以通过XRD测试结果对晶体结构进行解析，于是拿着晶体兴匆匆去常规粉末或薄膜XRD的实验室，要求老师给他解结构。其实他们是把四圆单晶衍射仪和常规的粉末或薄膜XRD仪器搞混了。对于高分辨薄膜XRD虽然也能对部分单晶进行测试，但是也仅限于对晶体品质（晶体结晶质量）进行分析，对于结构解析是无能为力的。如果有晶体结构解析的需要，就选择四圆单晶衍射仪进行相关的实验。

以上是根据我自己的工作经验做的一点点总结，有疏漏之处敬请谅解。

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