王 旭
(北京科技大学,北京 100083)
摘 要:文章以开发Fe-FeAl2O4金属陶瓷材料为目标,针对氧化物陶瓷的高强度、高硬度等性能和金属合金优良的导电性能和机械性能,采用粉末冶金的方法制备出以金属铁为基体,同时添加铁铝尖晶石为陶瓷相的金属陶瓷材料。文章探讨了铁基金属陶瓷材料的制备,研究了烧结温度对于特定比例下的金属陶瓷材料的性能的影响。对不同温度下的试样进行了导热系数、抗折强度的测试,采用SEM、XRD等方法研究试样微观结构与温度的关系。结果表明: 在1200℃下的试样,其各方面性能均优于其他温度,从而确定了最佳的烧结温度。
关键词:金属陶瓷;铁铝尖晶石;导热系数;抗折性能
金属陶瓷复合材料是由金属或合金与陶瓷相组成的非均质复合材料,其中陶瓷相约占15%~85%(体积),在制备温度下,金属相和陶瓷相之间的溶解度是很小的[1-3]。由于金属陶瓷材料既拥有陶瓷的高强度、高硬度、耐磨损、耐高温、抗氧化等特性,又有金属较好的机械性能,是一类在国民经济十分重要的功能材料。当代科技的快速发展是金属陶瓷材料得到了极大的发展,使其使用的范围更广,性能更加稳定,产品更加丰富,性能更加优良[4,5]。改革开放之后,随着我国现代工业技术的迅猛发展,新技术的不断被应用,科研者的大力关注,让金属陶瓷材料的标准和要求更加具体化、更加标准化。不断增多作为粘结相的金属或合金的种类是各国科研者近年来努力的方向,主要是指以资源丰富的金属代替资源短缺的金属。本实验研究就是基于这个背景展开的。我们研究的铁基金属陶瓷材料,以资源丰富、价格低廉的铁作为粘结相,以铁铝尖晶石作为陶瓷相,通过对工艺的研究,探讨合适的烧结温度,从而得到稳定的高性能的金属陶瓷材料。
实验所用原料:铁为化学纯,纯度大于97%;铁铝尖晶石为分析纯,纯度大于99%。本实验中所用的主要设备如表1所示。
表1 本实验所用的主要实验设备
设备名称 型号 厂家电子天平 JA21002 上海精密科学仪器有限公司电子分析天平 CP214 上海奥豪斯有限公司超声波清洗器 KQ220E 江苏省昆山市淀山镇制造真空干燥箱 DZF-2B 北京市永光明医疗仪器制造厂管式电阻炉 SKL10-BYL 包头市云捷电炉厂扫描电镜仪 JSM-6510 日本电子株式会社导热系数测定仪 DRL-Ⅱ 湘潭湘仪仪器厂
本实验基本工艺就是以铁粉、铁铝尖晶石为原料,将二者球磨充分混合均匀,经过烘干、研磨、压坯成型、通保护气氛烧结等一系列步骤后得到铁基金属陶瓷材料。本实验是Fe:FeAl2O4的质量比为固定值7:3时,将压坯成型的试样分别放置在1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃的管式电阻炉中下进行烧结。在烧结过程中使用氩气作为保护气,是为了防止在高温条件下铁发生氧化。
2.1 烧结温度对于金属陶瓷微观组织的影响
实验发现,在1000~1200℃的这五组样品,没有明显的变形及凹坑的出现。烧结后的试样十分完整,比较理想。但是当温度达到1250℃时,烧结后的样品开始发生变形,形貌不理想。由此可以得出不再适宜将烧结温度进一步提高。需要探讨在1000~1200℃的这四组样,研究者五组样的各项性能,得出比较好的烧结温度。1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃时Fe- FeAl2O4金属陶瓷的X射线衍射图谱表明只存在FeAl2O4相和金属Fe相,可以制备出具有目标物相组成的金属陶瓷材料。图1、2、3、4、5分别为1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃时Fe- FeAl2O4金属陶瓷的扫描电镜图。从图中中可以看出,Fe与FeAl2O4的分布均匀,说明试样的混合效果比较好。在图1中可以明显的发现有尖晶石的棱角,并且存在许多气孔。在图2、3中可以发现虽然没有看到尖晶石标志的形状,内部颗粒之间也开始结合,但是气孔还是较大。原因是由于烧结温度并不是很高,试样还没有得到完全烧结,液相没有生成,内部传质不充分。
图1 1000℃时金属陶瓷的扫描电镜图
图2 1050℃时金属陶瓷的扫描电镜图
图3 1100℃时金属陶瓷的扫描电镜图
图4 1150℃时金属陶瓷的扫描电镜图
图5 1200℃时金属陶瓷的扫描电镜图
从图4中可以看出,试样内部颗粒结合已经十分紧密,气孔也十分少。再仔细观察图5可以发现,随着烧结温度的的提高,金属Fe开始发生软熔生成液相,开始将FeAl2O4包裹结合。由于有液相生成,这样就会占据内部气孔,试样的致密度也在不断提高,孔隙度在下降,强度增加,晶粒长大,二者开始有包裹出现。在晶体中晶格能越大,离子之间的结合也更加牢靠,离子的扩散或变形就更加困难,所需烧结温度也愈高[6]。一般来说,适当提高烧结温度可以有利于提高物质扩散的速度,使试样内部颗粒的转移加速,占据内部孔隙,生成更加性能良好的产品。
2.2 温度对抗折强度的影响
抗折强度的好坏,与试样的致密度有着直接的关系。抗折强度同时也反映着试样内部颗粒的结合程度。我们知道,随着烧结温度的升高,试样内部的各种物理化学变化必然加剧,晶粒间的气孔减小,发生晶粒间的重组、排列,聚集更加致密。烧结坯体的粉末颗粒之间发生粘结,这就使烧结体的强度增加,密度提高,孔隙率降低。不同温度对于铁基金属陶瓷材料的抗折强度的的影响,如图6所示。通过对于不同温度下铁基金属陶瓷材料抗折强度的对比可以发现,随着烧结温度的上升,抗折强度也不断上升,且样品没有发生明显的变形。实验结果表明,当烧结温度从1000℃上升到1200℃时,金属陶瓷样品的抗折强度上升很大。
图6 烧结温度对于金属陶瓷抗折强度的影响
不难发现在温度为1200℃时最适宜铁基金属陶瓷材料的烧结,这是一个比较好的烧结温度。在这个温度下进行烧结,样品机械强度又是最高,又可以避免样品形状缺陷的出现。
2.3 温度对导热系数的影响
铁基金属陶瓷材料的导热系数随温度的变化情况,如图7所示。从图中可以看出,随着温度的升高,导热系数的基本趋势是逐渐增高的。当温度大于1050℃时,导热系数几乎呈直线上升,说提高烧结温度,加快试样内部颗粒的塑性流动与蠕动,十分有利于固相或液相烧结的传质。从以上现象可以分析,导热系数的高低直接与试样的致密度有关。当粉末经过压坯成型,形成了圆形坯体,但是不能忽略的是在坯体中却包含着百分之几十的气体,此时坯体的孔隙率是比较高的。而在坯体内部的颗粒之间只有点接触,这种接触仅仅是一种机械接触。通过这种接触形成坯体其强度和密度都很低,为了使坏体变得更加致密化,形成强固体材料,则需要对压坯进行烧结处理。通常烧结温度是在远低于固态物质的熔融温度下进行的,并在此温度下保温一段时间,达到改善其性能的目的。压坯在进过烧结之后,可以有效除去了颗粒之间的气孔,使相邻的颗粒进行生长结合。很明显在在温度升到1200℃过程中,试样的致密度也在不断提高,孔隙度在下降,强度增加,晶粒结合长大更加充分,这就使试样的导热系数在1200℃达到最大值。
图7 温度对铁基金属陶瓷材料导热系数的影响
通过以金属Fe作为金属相与FeAl2O4作为陶瓷相制备Fe-FeAl2O4金属陶瓷材料的试验研究,Fe:FeAl2O4的质量比为固定值7:3时,可以得出结论:
(1)对显微结构研究表明:在温度为1000~1200℃内,随着温度的升高,试样内部颗粒的结合情况愈加紧密。
(2)随着温度的升高,试样各项性能得到改善,在1200℃时,材料的综合性能良好,抗折强度最高,密度最大,孔隙度最小,导热系数高。
参考文献:
[1]徐润泽.粉末冶金结构材料学[M].长沙:中南工业大学出版社, 1998.
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[3]李良福.硬质合金[M].北京:清华大学出版社,1999.
[4]徐平坤,董应榜. 刚玉耐火材料[M].北京:冶金工业出版社, 1999.
[5]王朝磊.正温度系数金属—陶瓷发热片的共烧制备[D].郑州大学,2014.
[6]黄培云.粉末冶金原理(第2版)[M].北京:冶金工业出版社, 1997.
图1 变形缝设置安装图纸
(3)变形缝设置技术措施。主要措施有:①变形缝采取主体部位先行浇筑,箱涵部位后浇筑的形式;②变形缝内埋设30cm宽的钢边橡胶止水带,提高抗变形能力和防水能力;③本工程大型水池为桩承载形式,连接箱涵为地基加固体,沉降量不同,在箱涵接口的下方设置一道混凝土横梁基础,减少接缝处的沉降量;④变形缝模板安装采用公司专利施工技术保证安装精度;⑤钢边橡胶止水带的焊接委托专业单位现场焊接;⑥浇筑前每一道工序旁站监督施工,技术交底落实(见图1)。
近年来现场项目技术措施也发生了较大的改进和变化,通过BⅠM技术模拟建设后优化分缝方案等新的科技手段的运用,要求现场技术管理必须进行适应性的变化和改革,不仅仅在大型水池的分缝施工上取得突破性的研究,可以从材料分子工程学上研究,通过新型材料加强分缝施工混凝土的融合和自我修复。
参考文献:
[1]温晓英.大型钢筋混凝土水池渗漏机理及抗裂防渗技术措施[A].特种结构,2013(3).
[2]王树武.大体积混凝土裂缝的控制措施[J].工程技术研究,2016,(7):113.
[3]混凝土结构工程施工质量验收规范[S].GB50204-2015.
Effect of Temperature on the Properties of the Cermet
Wang Xu
(University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083)
Abstract:This thesis mainly deals with Fe-FeAl2O4 cermet. Because oxide ceramics has high strength, high hardness and alloy has good electric conductivity and good machine capability, so the cermet can be made with the FeO·Al2O3 ceramics the substrate and the Fe power as the electric conduction component by the process of power metallurgy. The preparationof the Fe base cermet is discussed in the paper, and the effect of different temperature on the properities of the cermet is also studied. The thermal conductivity, flexural strength of the samples in different temperature are tested. Meanwhile we make use of the method of SEM and XRD to study the relationship between temperature and the sample’s microstructure. The results show that the sample’s properties in the 1200℃ is better than other temperature’s. So we determine the optimium sintering temoerature.
Keywords:Cermet;Hercynite;Ⅰnert anodes;Properties
中图分类号:TG148
文献标志码:A
文章编号:2096-2789(2017)01-0079-03
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