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SiCP/Al复合材料的真空扩散钎焊

摘 要:文中采用Al/Cu/Al复合箔扩散钎焊SiCP/Al复合材料,采用SEM,EDS,XRD分析接头界面组织,研究了钎焊温度对接头界面组织及力学性能的影响,并结合Al-Cu二元相图分析接头形成机制. 结果表明,固定连接压力为1 MPa,保温时间为10 min,当钎焊温度从590 ℃升至640 ℃,接头界面产物由Al2Cu+αAl共晶组织转变为断续的Al2Cu金属间化合物,Al-Cu液相向两侧母材扩散的距离增加,接头的抗剪强度呈现先增大后减小的变化趋势. 当钎焊温度为620 ℃,保温时间为10 min,连接压力为1 MPa时,接头的抗剪强度达到最大值69 MPa.

关键词:SiCP/Al复合材料;扩散钎焊;界面组织;抗剪强度

0 序 言

SiCP/Al复合材料具有重量轻、比强度高、热膨胀系数低、良好的热稳定性及导热、导电性能,因此其可用于微处理器盖板的制备中[1]. 由于盖板尺寸精密、形状复杂,机械加工难以实现一次成型,因此实现SiCP/Al复合材料的连接具有重要意义. 现有的文献资料表明熔焊[2-4]、固相连接[5,6]及钎焊[7,8]均可用于SiCP/Al复合材料连接. 采用熔焊方法焊接时,接头中易生成针状的Al4C3脆性化合物,导致接头抗腐蚀性能下降[3];固相连接对设备要求较高,接头形状有严格限制[5];钎焊具有变形小、设备简单等优点,特别是对结构复杂的连接构件来说具有明显优势. 但采用常规钎焊方法对SiCP/Al复合材料进行连接时,基体铝的大量溶解和扩散导致钎缝处SiC易发生偏聚和贫化现象,最终影响接头组织的均匀性及力学性能[8].

文中拟采用Al/Cu/Al复合箔对SiCP/Al复合材料进行真空扩散钎焊,分析接头界面反应产物及界面形成机制,研究钎焊温度对接头界面组织及力学性能的影响规律.

1 试验方法

试验用SiCP/2024Al复合材料采用挤压铸造方法制备而成,其中SiC颗粒体积分数为45%,颗粒平均直径为5μm,基体为2024铝合金. SiCP/2024Al复合材料的微观组织如图1所示. 差热分析试验结果表明,SiCP/Al复合材料熔化温度为640 ℃左右. 钎焊前,利用电火花切割机将SiCP/Al复合材料加工成5 mm×4 mm×3 mm,10 mm×8 mm×2 mm的抗剪强度检测试样及5 mm×4 mm×3 mm,8 mm×6 mm×2 mm的组织分析试样. 然后,用200号,400号,600号,800号砂纸对其进行逐级打磨,并将试样置于丙酮溶液中超声清洗15 min后风化干燥.

图1 SiCP/Al复合材料微观组织形貌

Fig.1 Microstructure of SiCP/Al composite

试验用Al/Cu/Al复合箔片由厚度均为50 μm,纯度均为99.9%的铝箔、铜箔叠加而成. 连接前用1000号砂纸打磨其表面去除氧化膜后置于超声中清洗5 min. 钎焊试样按SiCP/Al复合材料-Al/Cu/Al-SiCP/Al复合材料的顺序装配,钎焊试验采用自制的真空等离子体活化焊接设备进行,钎焊时真空度优于9×10-4 MPa. 通过优化试验,确定钎焊保温时间为10 min,焊接压力为1 MPa. 钎焊温度分别为590,610,620,630,640 ℃. 升温速率为20 ℃/min,降温速率为10 ℃/min.

钎焊后采用扫描电镜(SEM、helios nanolab600i)观察界面微观组织,使用其附带的能谱仪(EDS)对钎焊接头的成分进行分析. 采用旋转阳极X射线衍射仪(XRD)对钎焊接头界面产物进行确定. 利用INSTRON MODEL 1186电子万能试验机对钎焊接头进行剪切试验.

2 试验结果分析

2.1 接头的典型界面组织

图2所示为保温时间10 min,连接压力1 MPa,钎焊温度620 ℃时的接头典型界面形貌. 由图2可见,接头界面形成了良好的冶金结合,所得钎缝宽度只有几个微米,连接界面既无显微裂纹、孔洞等缺陷,也无增强相的偏聚和贫化现象.

图2 T=620 ℃,t=10 min时的接头背散射照片

Fig.2 BSE of joint brazed at 620 ℃ for 10 min

由图2a的接头整体形貌可见,钎缝及近钎缝的母材中分布着形状不规则的白色相;整个接头连接界面可分为SiC与基体铝的连接、SiC与SiC的连接、基体铝自身的连接. 其中,相对于基体铝自身的连接来说,SiC自身的连接、SiC与基体Al之间的连接易成为接头的薄弱环节,因此对图2a中SiC自身、SiC与基体铝连接界面所在区域进行局部放大,如图2b所示. 由图2可知,钎缝中增强相间存在白色相A,母材中增强相和基体铝之间存在白色相D. 为确定钎缝及母材中白色相的成分和种类,对图2b中的A,B,C,D相进行能谱分析,所得结果见表1.

由表1可得,A相及D相均由Al,Cu两种元素组成,其原子比分别为69:30.7及67.8∶32.2,接近2∶1,结合Al/Cu二元相图推测A、D相均为Al2Cu金属间化合物. B相和C相分别为母材中的铝基体及SiC颗粒.

表1 接头界面各相 EDS 成分分析结果(质量分数,%)

Table 1 EDS results of chemical compositions of each phase in joint interface

序号AlCCuSi可能相A69.3-30.7-Al2CuB96.3-3.7-AlC5.550.2-44.3SiCD67.8-32.2-Al2Cu

为进一步确定界面产物,对接头进行XRD测试,所得结果如图3所示,分析结果与EDS分析结果一致,即接头界面反应产物为Al2Cu化合物.

图3 620 ℃/10 min接头界面XRD分析结果

Fig.3 XRD results of joint brazed at 620 ℃ for 10 min

结合文献[9]和Al-Cu二元相图,分析接头的界面形成机制如下:在升温过程中,Al/Cu/Al复合箔中的Al,Cu原子互扩散,当钎焊温度达到400 ℃时,Al原子在Cu原子中的固溶度远大于Cu原子在Al中的固溶度,且Cu原子在Al原子中的扩散速度比Al原子在Cu中的扩散速度快,导致钎缝中有铝过饱和固溶区存在,因此在焊接初期有Al2Cu反应生成. 当钎焊温度达到548 ℃时,Al/Cu/Al复合箔中有Al2Cu+αAl共晶液相进一步生成. 在随后的升温及保温过程中,复合箔中Al,Cu原子向共晶液相中溶解、扩散至复合箔完全消耗,形成富铜的过共晶液相,富铜液相沿基体中SiC与铝的间隙向母材内部扩散,此时母材中的铝也向富铜液相中部分溶解. 在扩散和溶解过程的进行中,母材中的部分区域处也反应生成了Al2Cu金属间化合物.

2.2 钎焊温度对接头界面组织的影响

钎焊温度是影响接头界面组织和力学性能的重要因素,图4为保温时间10 min,连接压力1 MPa,钎焊温度590,610,630,640 ℃的接头界面形貌. 由图4可见,不同钎焊温度下所得钎缝尺寸均为几个微米,钎缝处无增强相的偏聚和贫化.

图4a,b为钎焊温度590 ℃时界面形貌,由图4

图4 不同钎焊温度钎焊接头界面组织形貌

Fig.4 Interfacial microstructure of joints brazed at different temperatures

可见,钎缝及两侧母材中分布大量尺寸较大的共晶花纹组织,结合相关文献,分析该组织为Al2Cu+αAl共晶组织. 由图4b可见,钎缝附近母材中的Al原子被大量消耗,钎缝附近的增强相上出现微裂纹. 钎焊温度为610 ℃的界面组织形貌如图4c,d所示,此时所得钎缝组织致密,无裂纹、孔洞等组织缺陷. 由局部放大图4d可见,界面产物为连续分布的Al2Cu. 增加钎焊温度至630 ℃时的界面形貌如图4e,f所示,此时所得接头组织致密,但接头界面产物为断续分布的Al2Cu. 进一步升高钎焊温度至640℃,所得接头形貌如图4g,h所示,此时界面产物仍为Al2Cu,但钎缝及增强相界面处Al2Cu相尺寸及数量均减少. 由局部放大的图4h可见,钎缝处增强相上出现微裂纹,连接界面上出现微米尺寸孔洞.

图5所示为富铜的过共晶液相向两侧母材的扩散距离随钎焊温度的变化曲线. 结合上述接头的形成机制及图5分析钎焊温度对接头界面组织的影响如下.

图5 不同温度钎料向母材的扩散距离

Fig.5 Diffusing distance of filler at different brazing temperatures

当钎焊温度为590 ℃时,形成的富铜过共晶液相向两侧母材扩散的距离仅为0.1 mm,因此在升温及保温时,钎缝附近基体Al原子被大量溶解消耗,使得液相中Al,Cu原子比接近共晶成分,导致钎缝及两侧母材中生成Al2Cu+αAl共晶组织,该组织体积较大容易产生微裂纹. 随钎焊温度增加,过共晶液相向母材的扩散距离增加,钎缝附近基体Al原子向液相中的溶解消耗减少,使得液相中Al,Cu原子比接近2∶1,导致钎缝及母材中生成连续分布的Al2Cu金属间化合物;随钎焊温度进一步增加,Al2Cu分布形式由连续分布转变为断续分布;当钎焊温度升高至640 ℃时,钎料向两侧母材的扩散距离达到1.75 mm,此时钎缝处的钎料大量流失,剩余的钎料不能有效填充,导致钎缝处存在显微孔洞及微裂纹.

2.3 钎焊温度对接头力学性能的影响

图6为固定保温时间为10 min,不同钎焊温度下扩散钎焊SiCP/Al复合材料所得的接头抗剪强度. 由图6可见,随钎焊温度增加,接头抗剪强度先增加后降低,当钎焊温度为620 ℃时接头抗剪强度达到最大值69 MPa.

结合接头微观形貌分析,钎焊温度较低时,接头界面组织为体积较大的Al2Cu+αAl共晶组织,钎缝中存在微裂纹,接头抗剪强度最低. 随钎焊温度增加,接头组织由连续分布的Al2Cu转变为断续分布的Al2Cu,620 ℃时接头抗剪强度达到最大值. 当钎焊温度为640 ℃时,钎料向两侧母材大量扩散流失,钎缝处存在孔洞和微裂纹,使得接头抗剪强度发生明显下降.

图6 不同钎焊温度下的接头抗剪强度

Fig.6 Shear strength of joint brazed at different temperatures

3 结 论

(1) 采用Al/Cu/Al复合箔扩散钎焊SiCP/Al复合材料,当钎焊温度为620 ℃、保温时间为10 min时,界面反应产物为断续的Al2Cu. 界面组织的形成机制为:升温时钎料中Cu,Al原子互扩散先生成Al2Cu,然后进一步生成Al2Cu+αAl共晶液相;当复合箔完全消耗形成富铜过共晶液相后,该液相向母材扩散渗入,同时母材中Al向液相中溶解使得母材中也有Al2Cu生成.

(2) 保温时间固定为10 min时,随钎焊温度的增加,接头界面产物依次有Al2Cu+αAl共晶组织、连续Al2Cu组织及断续的Al2Cu组织生成;且随着钎焊温度的增加,富铜过共晶液相向两侧母材的扩散距离由0.1 mm增至1.75 mm.

(3) 保温时间固定为10 min时,接头的抗剪强度随钎焊温度呈现先增加后减小的变化趋势,当钎焊温度为620 ℃时,抗剪强度达到最大值69 MPa. 这主要是由于,钎焊温度较低时,钎缝附近基体Al原子被大量溶解消耗,Al2Cu+αAl共晶组织体积较大使得钎缝中出现微裂纹,接头抗剪强度较低;当钎焊温度较高时,钎料向两侧母材大量扩散流失,钎缝处因钎料填充不足形成孔洞和微裂纹,接头抗剪强度下降.

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