镍

 检测钢铁材料中镍元素的方法和标准有哪些？
镍元素在钢铁材料中应用是非常普遍的，它能细化铁素体晶粒，增进钢的硬化性能；能降低热处理时的淬火温度，使材料在热处理时变形小；能提高钢的塑韧性，特别是低温韧性；能提高钢的热强性和耐蚀性，是热强钢及奥氏体不锈钢的主要合金元素之一。因此，正确而快速地测定出材料中镍元素的含量是非常重要的。
目前，国内钢铁行业常用的对镍元素的检测方法有以下几种：
1、传统手工湿法：
主要有丁二酮肟分光光度法（GB/T 223.23）和丁二酮肟重量法（GB/T 223.25），前者又分为直接光度法和萃取分离-丁二酮肟分光光度法，测定范围分别为0.03%-2.00%和0.010%-0.5%，主要适用于生铁、碳素钢、合金钢和精密合金等镍元素含量较少的材料的测定；后者则适用范围较广，测定范围为2%以上，可涵盖碳钢、合金钢和精密合金，甚至高温合金中镍的测定。两种方法的检测过程均费时较长，均需要长时蒸发冒烟等操作，特别是当镍含量较高必须采用重量法测定时，需要将丁二酮肟沉淀物在145℃下反复烘干至恒重。
后来又出现了丁二酮肟-EDTA容量法（如HB 5220.23），将丁二酮肟沉淀溶解，调节pH为10的条件下，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。方法改进后，确实节省了一些操作时间，但相对来说仍然费时较长。
故一般推荐当镍含量较高超过仪器法测定范围或需要仲裁试验时才采用此类方法进行检测。
2、仪器法：
仪器法被广泛应用于金属制造领域的生产工艺控制、炉前化验、实验室成品检验当中，具有分析速度快、运行成本低、操作维护方便等特点。在镍元素的检测方法中，常用的有直读光谱法和等离子体发射光谱法。
前者常用的国内标准有GB/T 4336（测定范围0.009-4.2，主要适用于碳素钢和中低合金钢）和GB/T 11170（测定范围为0.10-24.00，主要适用在不锈钢），国外常用标准有ASTM E415、 ASTM E1086 和ASTM A751等。
后者常用的国内标准有GB/T 20125(测定范围0.01-4.00，只适用于铁含量超过92%的碳钢、低合金钢，且要求碳硫含量不大于1%、钨铌等元素含量不大于0.10%)、YB/T 4396（测定范围0.10-20.00，且要求碳含量不超过0.8%、铬含量不超过28%）和SN/T 2718（测定范围3.00-20.00）等，常用的国外标准为JIS G 1258系列和ASTM A751等。
直读光谱法相较于等离子体发射光谱法的检测时效更为快速一些，但一般只能检测固态样品，且通常要求样品直径大于16mm、厚度大于2mm。当样品不符合直读光谱仪的检测要求时，则一般采用等离子体发射光谱法，其不受样品形态限制，且具有检出限更低、检测结果更为准确等特点。采用等离子体发射光谱法时，需要将样品制备成碎屑状，取少量用合适的酸将其溶解至澄清后进行测定。 
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