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移山参鉴定及分等质量最新鉴定标准
Identification and grade quality of transplanted ginseng
移山参鉴定及分等质量
GB/T 22532—2015
目    次
前言-----------------------------------------------------------------------------------Ⅲ
1.范围---------------------------------------------------------------------------------1
2.规范性引用文件-----------------------------------------------------------------------1
3.术语和定义---------------------------------------------------------------------------2
4.技术要求-----------------------------------------------------------------------------6
5.试验方法-----------------------------------------------------------------------------9
6.检验规则-----------------------------------------------------------------------------11
7.标志、标签和包装---------------------------------------------------------------------12
8.运输、贮存---------------------------------------------------------------------------12
9.附录A--------------------------------------------------------------------------------13
前    言
本标准代替GB/T 22532-2008。
本标准与GB/T 22532-2008相比主要差别如下:
——增加了术语和定义的条目;
——增加了移山参年龄限定条件及鉴定方法;
——移山参等级进行了修订;
——增加了主要农药残留的检验项目;
——理化及卫生指标限量值进行了修订;
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由全国参茸标准化技术委员会(SAC/TC 403)提出修订并归口。
本标准负责起草单位:国家参茸产品质量监督检验中心、吉林人参研究院、吉林省参茸办公室。
本标准参加起草单位:农业部参茸测试中心、杭州市药品检验所、上海雷允上药业有限公司雷氏保健品分公司、杭州胡庆余堂国药号有限公司、吉林省延边野山参研究所、黑龙江省运加参茸研究所、辽宁祥云药业有限公司、吉林省通化师范学院。
本标准主要起草人:仲伟同、曹志强、冯家。
本标准参加起草人:迟美丽、武伦鹏、李校堃、潘琳珍、郭怡飚、杨仲英、于振江、曾祥云、曹会磊、王少杰、蔡荣春。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
—GB/T 22532-2008。
移山参鉴定及分等质量
1范围
本标准规定了移山参的术语、定义、技术要求、抽样、检验方法、检验规则、标志、标签、包装、储藏、运输。
本标准适用于移山参的加工和鉴定。
人参作为药用时应遵循《中华人民共和国药典》(最新版本)。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,但鼓励根据本标准达成协议的各方研究使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191 包装储运图示标志
GB 7718  食品安全国家标准预包装食品标签通则
GB/T5009.11  食品中总砷及无机砷的测定
GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定
GB/T 5009.22 食品中黄曲霉毒素B1的测定
GB/T 5009.34 食品中亚硫酸盐的测定
《中华人民共和国药典》(2010年版一部)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
移山参 transplanted wild ginseng
移栽在山林中具有野山参部分特征的人参。
3.1.1
野山参移栽 transplantation Of wild ginseng
野山参苗移植于林下自然生长,有野山参部分特征。
3.1.2
园趴Pahuo Ginseng
人参幼苗移植于林下自然生长若干年后,有野山参部分特征。
3.1.3
池底 Chidi Ginseng
园参收获后,遗留在参地中自然生长若干年后,有野山参部分特征。
3.2
生晒移山参 dried transplanted ginseng
鲜移山参经过刷洗后烘干或晒干的产品。
3.3
芽苞dormant bud of ginseng
人参芦头上的越冬芽。
3.4
芦碗 node in the shape of bowl
地上茎的残痕。
3.5
移山参五形 five shapes
芦、艼、体、纹、须。
3.6
芦 rhizome
主根上部的根茎。
3.6.1
圆芦 column rhizome
芦下部与主根相连的一段芦,呈圆柱状,其上有疙瘩状芦碗残痕。
3.6.2
堆花芦 duihua rhizome
圆芦上部的的一段芦,芦碗密集,状如堆花。
3.6.3
马牙芦 rhizome in the shape of horsetooth
堆花芦上部的一段芦,芦碗紧密,状如马牙。
3.6.4
二节芦 rhizome with two sections
同时具有圆芦和堆花芦或堆花芦和马牙芦的根茎。
3.6.5
缩脖芦 neck-shrinking rhizome
因生长条件限制,芦较短。
3.6.6
后憋芦 regenerated rhizome
原有芦损伤后的再生芦。
3.6.7
竹节芦 rhizome in the shape of bamboo joint
芦碗间距大,不紧密,形如竹节。
3.7
艼 adventitious roots
芦上生长出的不定根。
3.7.1
枣核艼 adventitious roots in theshape of jujube pit
两端细、中间粗、形如枣核的人参艼。
3.7.2
掐脖艼
圆芦和体之间长出的艼。
3.7.3
顺长艼
上粗下细较长的艼。
3.7.4
毛毛艼 hairy adventitious roots
较细的不定根。
3.7.5
蒜瓣艼 adventitiousroots in the shape of garlic clove
形如大蒜的不定根瓣。
3.7.6
艼变 deformed adventitious roots
主根消失,艼继续生长代替主根,又称艼变参。
3.8
体 body
即人参的主根。
3.8.1
灵体 spirited body
形如元宝形或菱角状,两条腿明显分开的体。
3.8.2
疙瘩体 lumpish body
主根粗短,形如疙瘩状。
3.8.3
顺体 slender body
主根顺长。
3.8.4
笨体 clumsy body
主根形状不灵活,腿有两条以上。
3.8.5
过梁体 body in the shape of ridge
主根分岔角度较大,形如山梁。
3.8.6
横体 horizontal body
主根横向生长。
3.8.7
泡体
经速冻后加工的参,参体外观充实,内部发糠,不易切片。
3.9
纹 grains
在主根上形成的纹理。
3.9.1
浮纹 float grains
浮浅的人参纹
3.9.2
断纹 broken grains
环纹不连续。
3.9.3
粗纹 rough grains
粗糙的人参纹。
3.9.4
跑纹 grains running down
肩膀头的环纹延伸到主体下部。
3.9.5
环纹 ring-likegrains
在主体上一圈一圈的环状纹。
3.10
人参腿 legs
人参较粗的支根。
3.11
须fibrus roots
移山参腿上生长的细长根。
3.12
珍珠疙瘩 pearl nodule
须根上的瘤状凸起,为愈伤组织残痕。
3.13
异物 xenenthesis
本身以外之物,如:金属、木条等。
3.14
红皮(水锈) rusty substance inthe cuticle
表皮呈现铁锈颜色的现象。
3.15
疤痕 Scar
因损伤留下的痕迹。
3.16
跑浆 loss of sap
鲜人参主体变软的现象,俗称“跑浆”。
3.17
移山参粉 the powder of transplantedwild ginseng
粉碎至100~200目的移山参粉末。
4 技术要求
4.1感官要求
4.1.1基本要求
4.1.1.1 15年以下不予鉴定。
4.1.1.2 野山参任何部位不得粘接,
4.1.1.3 体内不得有异物。
4.1.1.4 体不得做纹。
4.1.1.3 不得染色。
4.1.2规格要求
规格应满足表1、表2的要求。
表1  鲜移山参规格
级别
单支重量(g)
一级
X≥100
二级
100>X≥80
三级
80>X≥60
四级
60>X≥40
五级
40>X≥20
六级
20>X≥10
七级
X<10
表2   生晒移山参规格
级别
单支重量(g)
一级
X≥25
二级
25>X≥20
三级
20>X≥15
四级
15>X≥10
五级
10>X≥5
六级
5>X≥2.5
七级
X<2.5
4.1.3等级要求
移山参等级应满足表3、表4的要求
表3  鲜移山参等级
项目
一等品
二等品
三等品
芦长,有两节芦,芦碗较大,芽苞完整。
有两节芦,多为竹节芦, 芦碗较大,芽苞完整。
有两节芦,多为竹节芦、缩脖芦,芦碗较小。
枣核艼、毛毛艼、艼不超过主体40%,无疤痕水锈。
有枣核艼,毛毛艼,艼不超过主体50%,无水锈。
艼变或没艼,有伤残、水锈。
灵体、短体,淡黄白色,有光泽,腿分裆自然,不跑浆,无疤痕、水锈。
顺体、过梁体,笨体,不跑浆,淡黄色、有光泽、无疤痕、水锈  。
没艼没体或艼变,有伤残、水锈。
环纹细而深
环纹粗而浅、或断纹、跑纹。
纹残缺不全
须长,柔韧性好。
须长不清疏,柔韧性差。
须不清疏,柔韧性差。
表4  生晒移山参等级
项目
一等品
二等品
三等品
芦长,有两节芦,芦碗较大。
有两节芦,多为竹节芦, 芦碗较大。
有两节芦,多为竹节芦、缩脖芦,芦碗较小。
艼大小不超过主体40%,无疤痕水锈。
艼大小不超过主体50%,无水锈。
艼大,有伤残水锈。
灵体、短体,淡黄白色,有光泽,腿分裆自然,不抽沟无疤痕、水锈。
顺体、过梁体,笨体,有光泽,不抽沟,无疤痕、水锈。
艼变或没艼,有伤残、水锈。
环纹细而深
环纹粗而浅、或断纹、跑纹。
纹残缺不全。
须长,柔韧性好。
较长,不清疏,柔韧性差。
较短,须不清疏,柔韧性差。
4.1.4移山参粉的加工要求
移山参粉加工销售时,应符合表4之规定。
4.2理化指标
移山参理化指标应满足表5、表6的要求
表5  移山参理化指标
序号
项目
一、二、三等品
1
干品水分(%)
≤12.0
2
灰分
(%)
总灰分
≤4.0
酸性不溶灰分
≤0.9
3
Rb1、Re、Rg1薄层鉴别
应符合《中华人民共和国药典》2010年版一部的规定
4
人参皂苷(%)
Rb1
≥0.40
Re+Rg1
≥0.30
5
人参总皂苷(%)
≥3.50
注:鲜移山参的上述指标以干燥品计算。
4.3 卫生指标
移山参卫生指标应满足表6的要求。
表6  移山参的卫生指标
序号
项目
一、二、三等品
1
卫生检验,个/g(只满足于密封类干燥产品)。
菌落总数<10 000
霉菌总数<100
致病性大肠杆菌不得检出
黄曲霉毒素B1(mg/kg)
≤0.005a
2
有机氯
农药残留
(mg/kg)
六六六(4种异构体总量)
≤0.10
滴滴涕(4种异构体总量)
≤0.10
五氯硝基苯
≤0.10
七氯
≤0.02
艾氏剂+狄氏剂
≤0.02
氯氰菊酯
≤0.2
3
有机磷
农药残留
(mg/kg)
马拉硫磷
≤0.5
对硫磷
≤0.05
久效磷
≤0.02
乐果
≤0.05
甲胺磷
≤0.05a
克百威
≤0.1
毒死蜱
≤0.5
4
二氧化硫
(g/kg)
二氧化硫(SO2)
≤0.05
5
有害元素
(mg/kg)
砷(As)
≤2.0
铅(Pb)
≤0.5
镉(Cd)
≤0.5
汞(Hg)
≤0.1
铜(Cu)
≤20.0
注:鲜移山参的上述指标以干燥品计算。
a : 该数值为检验方法的最低检出限;
5试验方法
5.1抽样和数量
每一批产品中按随机方法抽取样品,外观指标的检验,应逐支(盒)进行检验。作为原料用移山参进行理化指标检验时,每次取样品不得少于10g。
5.1.1作为原料用移山参应符合表4之规定,并进行理化、卫生指标检验,应随机抽样。理化、卫生指标应符合表5、表6的要求。
5.1.2作为原料用移山参进行理化指标检验委托时,检验单位只对样品负责。
5.2规格等级
5.2.1外观                                                                            按各种产品规格等级要求进行采样,取样后放在白瓷盘中。外观特征在自然光线下目测,重量用天平(0.1g)检验。应符合4.1的要求,标示量:打开包装后立即称量,不得低于标示量。
5.2.2外观质量检查
5.2.2.1外观质量、规格的检验用目测、天平称量,应符合表1~表4的规定。
5.2.2.2年限判定:
1.按照芦碗个数和圆芦上的年轮痕迹点;未出土年限通过皮色及其它形态综合判定(黄褐色为已知参龄乘以20%,黄白色为已知参龄乘以15%)。
2.芦受残后根据体的皮色和肉质和重量进行判定,黄褐色每年增重1克,黄白色每年增重2克。
5.2.2.1.1粘接的鉴别首先用放大镜检查移山参的芦、艼、支根及须根等部位,当肉眼和放大镜看不清时,可以采取特殊方法。
5.2.2.1.2体内异物的检验
可用金属探测设备进行检测。
5.3 理化指标检查
5.3.1水分
按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录水分测定法中“烘干法”测定执行。
5.3.2  总灰分及酸不溶性灰分的测定
取样约3g,其它按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录(Ⅸ K),灰分测定方法执行。
5.3.3人参皂苷Rb1、Re、Rg1的鉴别
按《中华人民共和国药典》2010年版—部“人参鉴别”项下(2)方法鉴别。
5.3.4人参皂苷Rb1、Re+Rg1含量测定
按《中华人民共和国药典》2010年版—部“人参”项下含量测定方法附录(Ⅵ D)测定。
5.3.5  人参总皂苷含量测定
人参总皂苷含量测定方法见附录A。
5.4   卫生指标检查
5.4.1微生物测定
5.4.1.1常规卫生检验,按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录XⅢ  C 微生物限度检查方法执行。
5.4.1.2黄曲霉素B1的检验
按GB/T 5009.22 标准规定执行。
5.4.2六六六、滴滴涕的检测
按《中华人民共和国药典》2010年版一部农药残留量测定法测定。
5.4.3五氯硝基苯的检测
按《中华人民共和国药典》2010年版一部农药残留量测定法测定。
5.4.4七氯、艾氏剂和狄氏剂的检测
按《中华人民共和国药典》2010年版一部农药残留量测定法测定。
5.4.5氯氰菊酯的检测
按《中华人民共和国药典》2010年版一部农药残留量测定法测定。
5.4.6马拉硫磷、对硫磷、久效磷、乐果的检测
按《中华人民共和国药典》2010年版一部农药残留量测定法测定。
5.4.7甲胺磷的检测
按《中华人民共和国药典》2010年版一部农药残留量测定法测定。
5.4.8克百威的检测
按《中华人民共和国药典》2010年版一部农药残留量测定法测定。
5.4.9毒死蜱的检测
按《中华人民共和国药典》2010年版一部农药残留量测定法测定。
5.4.10  二氧化硫的测定:
按GB/T5009.34 规定执行。
5.5 砷、铅、铜、镉、汞的检测
按《中华人民共和国药典》2010年版一部砷测定法(附录Ⅸ B)中的原子吸收分光光度法测定。样品处理使用微波消解仪消解。
按《中华人民共和国药典》2010年版一部铅测定法(附录Ⅸ B)中的原子吸收分光光度法测定。样品处理使用微波消解仪消解。
按《中华人民共和国药典》2010年版一部铜测定法(附录Ⅸ B)中的原子吸收分光光度法测定。样品处理使用微波消解仪消解。
按《中华人民共和国药典》2010年版一部镉测定法(附录Ⅸ B)中的原子吸收分光光度法测定。样品处理使用微波消解仪消解。
按《中华人民共和国药典》2010年版一部汞测定法(附录Ⅸ B)中的原子吸收分光光度法测定。样品处理使用微波消解仪消解。
6检验规则
移山参鉴定以外观鉴定为判定合格的标准,必要时进行理化和卫生指标的检验(型式检验)。
6.1移山参产品必须成批提交检验,检验分为出厂检验和型式检验
6.2出厂检验
每一批产品出厂前,由具有省级及以上检验资质的检验部门按本标准4.1规定逐支(盒)进行检验,符合要求的应逐支拍照片,并上网备查,出具检验报告,检验证书至少要有2人签字,其中一名必须是授权签字人,检验报告必须经授权签字人签字同时加盖检验单位检验专用章。
6.3型式检验
6.3.1  买卖双方发生质量争议时,可要求质量鉴定部门进行外观鉴定。外观鉴定如不能满足需要时,可要求质量鉴定部门进行理化和卫生检验。
6.3.2作为原料用的移山参,应符合4.1.3、4.2和4.3的规定。
6.4  判定规则
6.4.1  不符合4.1规定的,判定不合格。
6.4.2  作为原料移山参的理化指标有一项不合格时,再从该产品中加倍采样重新复检,如全部合格时可判定产品合格,仍有一项不合格时,可判定该产品为不合格产品。
6.4.3卫生学指标中有一项不合格时,判定不合格,细菌和霉菌检测指标不能复检。
6.4.4如有粘接,视为伪品。
7标志、标签和包装
7.1 标志、标签
必须标明产品名称、等级、质量、包装日期、产地等,外包装应标注“小心轻放”、“防雨”、“防摔”等符号,其它应符合GB/T 191、GB7718的规定。如是地理标志产品,应粘贴地理标志产品保护专用标志。
7.2包装
每支移山参包装应用防潮、无毒、无异味的木盒或精制纸盒包装,移山参固定在台板上或散装,鉴定证书放在盒内,包装材料应符合卫生要求。
8运输、贮存
8.1  运输的交通工具应清洁、卫生、无异味;运输时必须防雨、防潮、防曝晒,小心轻放;严禁与有毒、易污染物品混装、混运。
8.2  贮存
成品移山参应贮存在清洁卫生、阴凉干燥(温度不超过20℃、相对湿度不高于65%)、通风、防潮、防虫、无异味的库房中或冰柜中,鲜参应使用保鲜专柜,定期检查贮存情况。
附录A
(规范性附录)
移山参总皂苷含量的测定方法
A.1 原理
因人参皂苷在正丁醇中分配系数较大,故用乙醚脱脂后,用水饱和正丁醇超声萃取纯化皂苷,人参皂苷可以与硫酸—香草醛显色,在544nm有最大吸收峰,在一定浓度下符合朗伯—比尔定律。
A.2 仪器
A.2.1紫外-可见分光光度计
A.2.2索氏提取器。
A.3 试剂
A.3.1乙醚、甲醇、硫酸、正丁醇、无水乙醇、香草醛均为分析纯。
A.3.2人参皂苷Re对照品:应购于中国药品生物制品检定所。
A.3.3    8%香草醛乙醇试液:取香草醛0.8g,加无水乙醇使溶解成10mL,溶解,摇匀,即得(配制溶液一周内可以使用)。
A.3.4    72%硫酸溶液:取硫酸72mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至100mL,摇匀,即得。
A.3.5    对照品溶液的制备:精密称取人参皂苷Re对照品10mg,置10mL量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
A.4 分析步骤
A.4.1供试品溶液的制备
取供试品约1g,精密称定,用中性滤纸包好,置索式提取器中,加入乙醚,微沸回流提取1h,弃去乙醚液,供试品药包挥干乙醚溶剂,再置另一索式提取器中加入甲醇浸泡过夜,次日再加入适量甲醇开始微沸回流提取,回流6次,以人参皂苷提尽为准(定性鉴别阴性)。合并甲醇提取液,回收甲醇,少量甲醇提取液置蒸发皿中,水浴蒸干。用蒸馏水溶解提取物,加水30~40mL置分液漏斗中用水饱和的正丁醇30mL进行萃取,共4次。取上层液蒸干,加甲醇溶解后,转移至10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
A.4.2人参皂苷提取定性鉴别
供试品回流提取6次以后,取少量点于硅胶G薄层(105℃活化10min)板上,用10%硫酸乙醇液显色,即将薄层板置通风橱内,喷10%硫酸乙醇溶液,105℃加热10min,总皂苷阳性应为紫红色斑点。也可将薄层板置于碘气缸中数秒钟即取出,以没有紫黄色斑点为阴性。判断人参皂苷是否提取完全,应以索式提取器中载供试品瓶中的溶液定性鉴别为阴性为准。
A.4.3标准曲线的制作:
精密吸取人参皂苷Re对照品10、20、30、40、60μl,置磨口带塞试管中,水浴蒸干甲醇后,加入8%香草醛乙醇试液0.5mL,72%硫酸试液5mL,充分振摇混匀后置60℃恒温水浴上加热10min,立即用冰水冷却10min,摇匀。以试剂作空白,照分光光度法于544nm波长处分别测定吸收度,绘制浓度吸收曲线,如图A.1。做回归方程:[CONC]=  a × abs  +b  ,(回归方程参考2005版药典二部方法)。
0.4
0.3
0.2
0.1
(吸收度)
(abs)
(CONC)
0  10   20   30  40   60    μg(质量)
图A.1
A.4.4测定
精密吸取供试品溶液20μL,置具塞刻度试管中,蒸干甲醇后,加入8%香草醛乙醇试液0.5mL,72%硫酸试液5mL,充分振摇混匀后置60℃恒温水浴上加热10min,立即用冰水冷却10min,摇匀。以试剂作空白,照分光光度法于544nm波长处分别测定吸收度。
A.2.6分析结果计算
以质量百分数表示的移山参中人参总皂苷含量(X)按式(A.1)计算:
X(%)=  ( [CONC] / V2×V1)/W×100 ------------(A.1)
式中:[CONC]=a × abs + b,a:为回归系数;abs:实测光密度值;b:为截距。
V1~定容体积,单位为毫升(ml)
V2~取样体积,单位为微升(μl)
W~供试品称样量,单位为毫克(mg)
(正式颁布稿会与本文略有不同)
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