金相试样制备是显微组织鉴别的前奏,是通过取样、磨光、抛光、侵蚀等步骤,使材料成为具有金相观察要求的过程。制备的试样必须具有清晰的视场和真实的组织形貌,为显微组织鉴别奠定良好的基础。
金相试样的制备过程
这个过程不是一成不变的,根据检验目的的不同,可以增加或减少。
试样的磨制
注意问题:手工细磨时,不管砂纸粗细,试样磨过之后,砂纸上留下的整个痕迹颜色深浅要一致、宽度和试样磨面大小相同,不要有弧线的痕迹出现。只有这样才有可能保证整个磨面的平整,减少试样倒棱现象,为组织评定特别是表面处理表层组织评定打下良好基础
抛光布与抛光剂
抛光织物和抛光微粉的选择,可以根据各、实验室实际条件的不同以及操作者的习惯而定。以下经验仅供参考:
1.Cr2O3水悬浮液中滴几滴铬酸酐水溶液并和呢子配合,抛光铸铁试样,能很好的显现石墨的颜色、形态;
2.用帆布抛光表面处理的试样,倒棱较小;
3.帆布和Al2O3配合抛光铝合金试样,效果较好;
4.金刚石高效喷雾剂和呢子配合,抛光所有的试样特别是硬度较高的,如淬火以及淬火回火试样,抛光时间短,2min左右就可以使试样表面划痕基本去除;
5.如果用不同的抛光盘分别对试样进行粗抛(使用W3.5高效喷雾剂)、精抛(用W1高效喷雾剂),效果更佳。
试样抛光时间一般3min--5min为宜。时间太短磨光时留下的划痕不能完全消除;时间太长,试样表面会由于硬粒子的脱落产生凹坑,对于材质较软的试样,有可能产生新的划痕,就需要重新磨光。
注意问题:
试样抛光时,表面往往粘有污物,这种污物是抛光时高速旋转的情况下粘在试样表面的,所以无法用水及酒精清洗干净,在显微镜下观察,其特征是:
1.有规律的、比较密集的黑色小点或亮色小圈;
2.有规律的、比较稀疏的黑色大米粒状或椭球状。
要消除这种缺陷,抛光后期,给抛光盘中心倒少许清水,手感使试样和抛光织物轻轻接触,抛到试样表面干净为止,此时,试样要不断自转。
侵蚀时间的选择
试样侵蚀的时间长短和材料、处理状态、侵蚀剂的新旧程度等有关。
1.侵蚀时间太短,显微组织不能有效的显示出来;
2.侵蚀时间太长,显微组织又浑然不清,对正确鉴别及准确评定显微组织都有很大的影响;
3.侵蚀合适的试样,其显微组织应该一目了然,观察时给人一种清新舒适的感觉。
对于铁碳合金平衡组织来说,含碳量依次由低到高,侵蚀时间由长到短(工业纯铁时间在20S左右,而共析钢以上的碳钢,时间在10S-15S即可),试样表面的颜色变化由银灰色到花色(其它热处理的碳钢试样显微组织约10S左右,颜色为深灰色)。
操作方法
具体操作方法:水冲洗试样、擦酒精,然后把抛光好的试样表面倾斜约45o,用蘸有侵蚀剂的棉球擦拭试样表面,不断观察其颜色的变化并在心里默计时间长短,确认侵蚀时间已到,立即用流动水冲洗试样,再擦酒精(这道工序是试样表面干净与否的关键),用蘸有酒精的棉球自上而下慢慢擦拭侵蚀过的试样表面,稍微用力(主要是挤出棉球中的酒精),一边擦拭,酒精一边挥发,当试样表面擦拭完毕,酒精应在极短时间内完全挥发,然后先用电吹风的凉风吹干试样表面,再用热风把试样周围吹干,最后置于显微镜下观察组织。严禁把表面潮湿的试样放在显微镜上!
电吹风吹干试样时,由于其风力小,所以需要时间较长。如果试样表面遗留较多的酒精,对于初学者来说,吹干后的试样观察时,常常会发现有一层淡蓝色的薄膜或个别的花斑覆盖在显微组织上,这是酒精未能及时挥发而粘附在试样表面的结果。如何彻底的消除这种现象的发生呢?
对于有条件的实验室,可购置一台小型空压机,用压缩空气代替第二次擦酒精及电吹风吹干试样这两个步骤,不但可以节约无水乙醇,还可使试样在瞬间内干燥,并能有效防止试样表面产生花斑。这种方法对所有的金相试样都有比较好的效果。其操作步骤是:水冲洗抛光试样→擦酒精→涂侵蚀剂→水冲洗试样→空压气泵吹干试样。由于从空压机喷嘴出来的空气压力大,风力也大,所以可以使试样瞬间干燥,防止了一些制样缺陷的产生。
铸铁试样制备技巧
特点:铸铁试样中存在着各种形态的石墨。制样时要保证石墨不污染、不脱落、不拖尾,还要正确显露其形状、大小及颜色,否则,就会影响显微组织的准确评定,甚至混淆了石墨与缺陷等
1.用呢子作抛光织物,在大约500mlCr2O3水悬浮液中加入3-4滴1%的铬酸水溶液作抛光液,进行机械—化学抛光,易使石墨呈现原色、原形,效果较好。
2.抛光时,试样不断地自转,即试样和握持的手指间要有相对运动,这种方法可有效防止石墨拖尾。
3.干磨试样,石墨也不易脱落。
正确的抛光方法可以使石墨呈现原形、原色正确的侵蚀方法可以使显微组织一目了然。
高锰钢试样制备技巧
特点:水韧处理后的高锰钢是单相奥氏体,硬度低,塑性韧性好,具有很好的加工硬化现象。
从高锰钢加工硬化后的显微组织看,硬化层最外层的显微组织发生了很大变化,晶粒成为扁平状,滑移线数量很多,且不同的晶粒滑移线有不同的方向。从表层向内部发展,随变形程度的降低,晶粒的变形程度减小,滑移线也减少。
好的切割(线切割法)方法可以使磨光更加容易完成
表面处理试样制备技巧
特点:表面处理试样的检验包括表面加热淬火淬硬层、化学热处理渗层、涂层、渡层、防氧化层以及热加工时工件表面氧化脱碳层深度的测定,以及自表层至心部显微组织的检验等。要使这些层深测定准确,组织完整呈现,试样表面应严格地保持平整,边缘尽量减少倒棱现象发生。所以,试样的制备过程尤为重要。
表面处理试样制备特点-重在磨光和抛光
正确的磨光和抛光方法可以使表层组织清晰呈现
焊接接头试样的制备技巧
特点:
1.材料软硬不同,磨光和抛光时应尽量减小产生凹凸不平。
2.组织不同,侵蚀剂会不同,侵蚀时间长短、先后顺序亦不同,特别是侵蚀剂不能互相影响。
3.要通过实验来确定。
侵 蚀 剂
钛、铜、硬质合金扩散焊焊接接头
侵蚀钛合金:采用氢氟酸:硝酸:水(体积比1:4:45);
铜:氯化高铁盐酸水溶液 ;50%硝酸酒精溶液; 硬质合金:新配制的20vol%铁氰化钾和20 vol %氢氧化钾水溶液(体积比1:1)。
侵蚀效果
用50 vol %硝酸酒精溶液侵蚀铜,用氢氟酸硝酸水溶液以及新配制的铁氰化钾氢氧化钾水溶液分别侵蚀钛合金和硬质合金,结果发现,硝酸酒精溶液比氯化高铁盐酸水溶液侵蚀的铜钛焊缝处组织层次更好、更清晰,
铝合金试样的侵蚀技巧
特点:铝合金比较软,磨光和抛光时试样表面容易产生黑色氧化膜。
磨光时用力适中且一定要平稳,速度尽量缓慢,不可操之过急,避免试样表面过热产生氧化物。
粗抛:帆布 W3.5高效喷雾剂
精抛:呢子 W1高效喷雾剂
采用以上方法,可有效防止氧化膜的产生及划痕的消除。
注意:由于铝合金在大气中氧化的速度很快,因此,试样的磨光、抛光及侵蚀过程须一气呵成,以减少试样表面氧化物的形成,使显微组织清晰呈现,为正确评定组织提供良好的条件。
试样的磨光、抛光及侵蚀过程须一气呵成,以减少试样表面氧化膜的形成。
金相试样制备的目的,是为正确鉴别显微组织奠定良好的基础;正确的鉴别组织是为其它工艺参数的选择提供有力的参考依据。
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