药物分析第一节药品质量标准
一、A1
关于药典的叙述，正确的说法是
A、收载化学药物的词典
B、国家药品质量标准的法典
C、一部药物分析的书
D、一部药物词典
E、我国中草药的法典
答案:B
解析:药典是国家监督管理药品质量的法定技术标准。
药典所指的“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的
A、百分之一
B、千分之一
C、万分之一
D、十万分之一
E、百万分之一
答案:B
解析:中国药典规定，精密称定系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
中国药典的内容分为
A、凡例、药品、制剂、索引
B、凡例、正文、附录、索引
C、凡例、药品标准、制剂通则、索引
D、凡例、药品标准、索引、附录
E、药品、制剂、索引、附录
答案:B
解析:本题的考点是中国药典的内容。
药品质量检验工作应遵循
A、中国药典
B、药物分析
C、体内药物分析
D、制剂分析
E、化学手册
答案:A
解析:中国药典是国家监督管理药品质量的法定技术标准。
我国现行的药品质量标准有
A、中国药典和地方标准
B、中国药典、国家药监局标准和部颁标准
C、国家药监局标准和地方标准
D、中国药典、国家药监局标准和地方标准
E、中国药典和国家SFDA药品标准
答案:E
解析:此考点为药检的技术要求。
某药厂生产的维生素C要外销到英国，其质量的控制应根据
A、局颁标
B、中华人民共和国药
C、日本药局方
D、国际药典
E、英国药典
答案:E
解析:药物在哪一国经销、消费，其质量应符合该国的国家药品标准。
《药品非临床研究质量管理规范》的缩写是
A、GLP
B、GMP
C、GSP
D、GAP
E、GCP
答案:A
体内药物分析中，下列哪个方法正在并将继续占据主导地位
A、紫外分光光度法
B、荧光分光光度法
C、气相色谱法
D、高效液相色谱法
E、免疫法
答案:D
解析:生物样品中药物及其代谢物成分复杂，含量低，宜选用高灵敏度和高专属性的高效液相色谱法进行分析。
在药物分析中，选择分析方法的依据是
A、药物的相对分子质量
B、药物的pH
C、药物的剂型
D、药物的化学结构
E、药物的黏度
答案:D
解析:本题的考点是化学结构与分析方法的关系。
可用茚三酮反应进行鉴别的药物为
A、阿司匹林
B、苯巴比妥
C、异烟肼
D、庆大霉素
E、阿托品
答案:D
解析:茚三酮呈色反应，适用于具有脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别。庆大霉素为氨基苷结构，可与茚三酮缩合成蓝色化合物。
制剂的含量测定应首选色谱法，使用频率最高的是
A、HPLC法
B、UV法
C、TLC法
D、IR法
E、GC法
答案:A
解析:高效液相法为色谱法中最常用的方法。
下列药物中，可发生重氮化合反应的是
A、苯巴比妥
B、苯佐卡因
C、泼尼松
D、链霉素
E、青霉素
答案:B
解析:具有芳伯氨基的芳酸及芳胺类药物可发生重氮化偶合反应。
药物分析第二节药品质量控制
一、A1
下列哪一项不属于药品质量标准中[检查]项目
A、均一性检查
B、安全性检查
C、有效性检查
D、纯度检查
E、稳定性试验
答案:E
解析:药品质量标准的检查包括纯度检查、均一性检查、安全性检查、有效性检查，但不包括稳定性试验。
药品检验工作的基本程序为
A、鉴别、检查、写出报告
B、检查、鉴别、含量测定、写出报告
C、含量测定、检查、写出报告
D、取样、含量测定、检查
E、取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告
答案:E
解析:药品检验工作的基本程序为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。
不属于医院药检任务的是
A、制定和修改质量管理制度、检验规程
B、负责自制制剂半成品和成品的检验
C、定期对注射用水进行检验
D、负责制剂质量的统计分析
E、负责药品的采购
答案:E
解析:本题的考点是药检的任务。
凡检查含量均匀度的制剂不再检查
A、崩解时限
B、重(装)量差异
C、溶出度
D、主药含量
E、释放度
答案:B
解析:此考点为药品检测方法要求。
药品检验工作的基本程序是
A、鉴别-检查-写出报告
B、鉴别-检查-含量测定-写出报告
C、检查-含量测定-写出报告
D、取样-检查-含量测定-写出报告
E、取样-检验-留样-写出报告
答案:E
解析:药品检验程序一般为取样、检验、留样、写出检验报告。
片剂在0.3g或者0.3g以上的片剂的重量差异限度为
A、±7.5％
B、±5.0％
C、5.0％
D、±7.0％
E、±0.5％
答案:B
解析:中国药典规定片剂在0.3g或者0.3g以上的片剂的重量差异限度为±5.0％。
《中国药典》规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行
A、崩解时限检查
B、主药含量测定
C、热原检查
D、含量均匀度检查
E、重(装)量差异检查
答案:A
对于制剂的检查，下列说法中正确的是
A、口腔贴片进行重量差异的检查
B、胶囊剂一般检查包括装量差异检查
C、咀嚼片进行崩解时限检查
D、防腐剂的检查属于注射剂-般检查的范围
E、胶囊剂除另有规定外，进行重量差异检查
答案:B
解析:胶囊剂的常规检查项目有装量差异、崩解时限和微生物限度检查。
注射剂的一般检查不包括
A、注射液的装量差异
B、注射液的澄明度检查
C、注射液的无菌检查
D、热原检查
E、注射液中防腐剂使用量的检查
答案:E
解析:此考点为注射剂的一般检查项目。
以下不属于栓剂的检查项目的是
A、重量差异
B、融变时限
C、微生物限度
D、装量差异
E、外观检查
答案:D
解析:栓剂的常规检查项目包括重量差异、融变时限和微生物限度。融变时限检查的意义是栓剂放入腔道后，在适宜的温度下应能融化、软化或溶散，才能产生局部或全身作用，所以应作融变时限检查。外观是很多剂型都需要检查的。栓剂要求外形应完整光滑。
软膏剂的检查项目不包括
A、粒度
B、装量
C、无菌
D、微生物限度
E、金属性异物
答案:E
解析:软膏剂 除另有规定外，软膏剂应检查粒度、装量、无菌和微生物限度。
眼膏剂 眼膏剂应检查粒度、金属性异物、重量差异、装量和无菌。混悬型眼用半固体制剂检查粒度；眼用半固体制剂检查金属性异物。
软膏剂的一般检查中不包括
A、粒度检查
B、装量检查
C、微生物限度
D、无菌检查
E、崩解时限
答案:E
解析:本题的考点是软膏剂的一般检查。
气雾剂的检查项目不包括
A、每瓶总揿次
B、每喷主药含量
C、雾滴(粒)分布
D、喷射速率
E、泄漏率
答案:B
解析:每喷主药含量是喷雾剂的检查项目。
颗粒剂的质检项目不包括
A、外观粒度、色泽
B、装量差异检查
C、干燥失重
D、是否真空包装
E、溶化性检查
答案:D
解析:中国药典规定颗粒剂的常规检查项目。除另有规定外，应检查粒度、干燥失重、溶化性、装量差异及装量。
做无菌检查的制剂不包括
A、用于手术、耳部伤口、耳膜穿孔的滴耳剂
B、用于手术、耳部伤口、耳膜穿孔的洗耳剂
C、用于手术或创伤的鼻用制剂
D、用于烧伤或严重创伤的凝胶剂
E、用于皮肤破损的搽剂
答案:E
解析:滴耳剂、滴鼻剂、洗剂、搽剂、凝胶剂均应做装量、微生物限度检查。装量均按最低装量检查法检查，要求供试品的平均装量不得少于标示装量，每个容器的装量按相当于标示装量的百分数计算，应符合规定。上述制剂中，不做无菌检查者，均应做微生物限度检查，检查非规定灭菌药物受微生物污染的程度，并加以控制，以保证用药的安全性。做无菌检查的制剂有：用于手术、耳部伤口、耳膜穿孔的滴耳剂、洗耳剂；用于手术或创伤的鼻用制剂；用于烧伤或严重创伤的凝胶剂。
药物分析第三节药品中的杂质及其检查
一、A1
药物及其制剂的成分中不属于杂质范畴的是
A、药物中的残留溶剂
B、药物中的多晶型
C、阿司匹林片中的水杨酸
D、药物中的合成中间体
E、维生素AD胶丸中的植物油
答案:E
解析:本题的考点是杂质的概念。
现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法
A、第一法
B、第二法
C、第三法
D、第四法
E、第五法
答案:C
解析:中国药典检查重金属的第三法是硫化钠法，适合溶于碱的药物，而苯巴比妥不溶于酸而溶于碱，故采用第三法。
在中国药典中检查药物所含的微量砷盐，常采用
A、古蔡法
B、硫代乙酰胺法
C、微孔滤膜法
D、酸碱滴定法
E、非水滴定法
答案:A
解析:砷盐检查通常采用古蔡法，或者二乙基二硫代氨基甲酸银反应。
中国药典重金属的检查法，收载方法的数量是
A、一种
B、二种
C、三种
D、四种
E、五种
答案:C
解析:本题考点是重金属检查法。
药物中的重金属检查是在规定pH条件下与硫代乙酰胺作用显色，该条件为
A、pH2.0～2.5
B、pH3.0～3.5
C、pH4.0～4.5
D、pH4.5～5.0
E、pH5.0～5.5
答案:B
解析:规定条件为pH3.0～3.5。
二、B
所含待测杂质的适宜检测量为
A.0.002mg
B.0.01～0.02mg
C.0.02～0.05mg
D.0.05～0.08mg
E.0.1～0.5mg
<1>、氯化物检查法中，50ml溶液中
答案:D
解析:硫酸盐检查法中，50ml溶液中适宜的硫酸盐浓度为0.1～0.5mg；重金属检查法中，35ml溶液中适宜的重金属浓度为0.01～0.02mg；氯化物检查法中，50ml溶液中适宜的氯化物浓度为0.05～0.08mg。
<2>、重金属检查法中，35ml溶液中
答案:B
解析:硫酸盐检查法中，50ml溶液中适宜的硫酸盐浓度为0.1～0.5mg；重金属检查法中，35ml溶液中适宜的重金属浓度为0.01～0.02mg；氯化物检查法中，50ml溶液中适宜的氯化物浓度为0.05～0.08mg。
<3>、硫酸盐检查法中，50ml溶液中
答案:E
解析:硫酸盐检查法中，50ml溶液中适宜的硫酸盐浓度为0.1～0.5mg；重金属检查法中，35ml溶液中适宜的重金属浓度为0.01～0.02mg；氯化物检查法中，50ml溶液中适宜的氯化物浓度为0.05～0.08mg。
药物分析第四节药物检测方法的要求
一、A1
回收率属于药物分析方法验证指标中的
A、精密度
B、准确度
C、检测限
D、定量限
E、线性与范围
答案:B
解析:本题考点是药品检测方法的要求。准确度以回收率表示。
中间精密度是指
A、在同一个实验室，同一时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度
B、在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度
C、在同一实验室，不同时间由一个分析人员用不同设备测定结果的精密度
D、在不同实验室，不同时间由一个分析人员用不同设备测定结果的精密度
E、在不同实验室，同一时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度
答案:B
解析:本题考查中间精密度的定义。
在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性称为
A、精密度
B、准确度
C、专属性
D、定量限
E、线性
答案:C
解析:专属性是指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映分析方法在有共存物时对被测物准确而专属的测定能力；用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。
原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法验证不需要考虑
A、精密度
B、准确度
C、检测限
D、专属性
E、线性与范围
答案:C
解析:定量测定，样品的含量相对高，不需要考察检测限。
样品中被测物能被定量测定的最低量称为
A、检测限
B、耐用性
C、定量限
D、专属性
E、准确度
答案:C
解析:定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定的准确度和精密度。杂质定量试验需考察方法的定量限，以保证含量很少的杂质能够被准确测出。常用信噪比法确定定量限，一般以S／N=10时相应的浓度进行测定。
药物分析第五节典型药物的分析
一、A1
银量法测定苯巴比妥类含量的碱性条件是
A、新制的氢氧化钠溶液
B、制新的无水碳酸氢钠溶液
C、新制的无水碳酸钠溶液
D、无水亚硫酸氢钠溶液
E、饱和无水碳酸钠溶液
答案:C
解析:《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。方法：取供试品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。
《中国药典》规定采用银量法测定含量的药物是
A、盐酸丁卡因
B、阿司匹林
C、司可巴比妥钠
D、硫喷妥钠
E、苯巴比妥
答案:E
《中国药典》规定银量法测定苯巴比妥含量时，指示终点的方法是
A、铬酸钾法
B、铁铵矾指不剂法
C、吸附指示剂法
D、电位指示终点法
E、永停终点法
答案:D
银量法测定苯巴比妥含量时，1ml硝酸银滴定液（0.1mol／L）相当于苯巴比妥的量是（苯巴比妥的分子量是232.24）
A、23.22mg
B、232.24mg
C、11.6lmg
D、5.85mg
E、2.322mg
答案:A
采用银量法测定含量的药物有
A、司可巴比妥钠
B、苯佐卡因
C、苯甲酸
D、阿托品
E、硫酸奎宁
答案:A
解析:巴比妥类药物采用银量法测定含量。
下列鉴别试验中属于巴比妥鉴别反应的是
A、水解反应
B、硫酸反应
C、戊烯二醛反应
D、二硝基氯苯反应
E、重氮化偶合反应
答案:A
解析:巴比妥具有酰亚胺基团，可发生水解反应。
阿司匹林制剂(片、栓剂)中需要检查的杂质是
A、游离水杨酸
B、易炭化物
C、溶液澄清度
D、间氨基酚
E、酚类
答案:A
解析:阿司匹林生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生游离水杨酸。水杨酸在空气中会被逐渐氧化成醌型有色物质(淡黄、红棕、深棕色等)，使阿司匹林变色，故需检查。
直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，指示剂应选用
A、甲基橙
B、甲基红
C、荧光黄
D、酚酞
E、结晶紫
答案:D
解析:阿司匹林分子中具有羧基，可采用酸碱滴定法测定含量。以中性乙醇(对酚酞指示液显中性)为溶剂溶解供试品，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)滴定。
取某药物0.1g，加水10ml使溶解，煮沸，放冷，加三氯化铁试液，即显紫堇色。该药物应为
A、乌洛托品
B、三氯乙醛
C、甘油
D、阿司匹林
E、氯贝丁酯
答案:D
解析:水解后的三氯化铁反应：阿司匹林分子中具有酯结构，加水煮沸水解后生成水杨酸，水杨酸可与三氯化铁反应生成紫堇色的配位化合物。方法：取供试品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁1滴，即显紫堇色。
阿司匹林在空气中久放置时，易发生颜色变化(白色→淡黄→红棕→深棕色)，其原因是
A、阿司匹林发生水解
B、阿司匹林吸收氨气
C、阿司匹林产生脱羧反应
D、阿司匹林水解产生水杨酸，其酚羟基被氧化成醌式
E、水杨酸脱羧所致
答案:D
《中国药典》直接用芳香第一胺反应进行鉴别的药物是
A、维生素E
B、对乙酰胺基酚
C、肾上腺素
D、盐酸普鲁卡因
E、盐酸利多卡因
答案:D
解析:芳香第一胺反应：此反应又称重氮化一偶合反应，用于鉴别芳香第一胺(即芳伯氨)。该法收载于《中国药典》附录“一般鉴别试验”项下。盐酸普鲁卡因分子中具有芳伯氨基，在盐酸介质中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐，重氮盐进一步与β-萘酚发生偶合反应，生成由橙黄到猩红色的沉淀。
采用亚硝酸钠滴定法测定普鲁卡因含量时，1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol／L）相当于盐酸普鲁卡因的量是（盐酸普鲁卡因的分子量是272.77）
A、27.28g
B、27.28mg
C、54.56g
D、13.64mg
E、54.56mg
答案:B
解析:盐酸普鲁卡因含量测定
方法：取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法，在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol／L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol／L)相当于27.28mg的盐酸普鲁卡因(C13H2ON2O2·HCl)。
滴定原理同芳香第一胺的鉴别项下。由重氮化反应可知，1mol的亚硝酸钠相当于1mol的盐酸普鲁卡因，盐酸普鲁卡因的分子量为272.77，所以滴定度T=0.1×272.77=27.28(mg)。
《中国药典》规定鉴别某药物的方法：取药物约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上形成银镜，该药物是
A、奥沙西泮
B、地西泮
C、异烟肼
D、盐酸氯丙嗪
E、奋乃静
答案:C
解析:异烟肼分子结构中的酰肼基具有还原性，可与氨制硝酸银发生还原反应，生成金属银黑色浑浊和气泡(氨气)，并在玻璃试管壁上产生银镜。
异烟肼中的特殊杂质为
A、酸度
B、乙醇溶液澄清度
C、游离肼
D、游离吡啶
E、游离水杨酸
答案:C
解析:异烟肼不稳定，受光、重金属、温度、pH等因素的影响，分解出游离肼。肼是一种诱变剂和致癌物质，各国药典均规定检查异烟肼原料药及其制剂中的游离肼。《中国药典》采用TLC法进行检查。
地西泮的药物鉴别方法是
A、制备衍生物测定熔点
B、硫酸-荧光反应显黄绿色荧光
C、水解后的重氮化-偶合反应
D、高效液相色谱法
E、氧化反应
答案:B
解析:地西泮可发生硫酸-荧光反应而产生荧光；本品显氯化物反应。
地西泮中“有关物质”的检查主要控制的杂质是
A、去甲基地西泮
B、2-甲氨基-5-氯二苯酮
C、酮体
D、游离肼
E、游离水杨酸
答案:B
解析:地西泮在合成过程中，可因副反应引入N-去甲基苯甲二氮（艹卓），也可因分解产生2-甲氨基-5-氯二苯酮。ChP规定检查其有关物质。
取某药品约10mg，加水1ml使溶解，加硝酸5滴即显红色，渐变淡黄色的药物是
A、氯丙嗪
B、地西泮
C、阿托品
D、异烟肼
E、普鲁卡因
答案:A
解析:氯丙嗪鉴别反应 吩噻嗪类药物硫氮杂蒽母核中的二价硫易被氧化。
方法：取本品约10mg，加水1ml使溶解，加硝酸5滴即显红色，渐变淡黄色。
阿托品水解后，经发烟硝酸加热处理，与氢氧化钾反应的现象为
A、呈深紫色
B、呈橙红色
C、呈红色
D、呈蓝色
E、生成白色沉淀
答案:A
解析:阿托品经上述处理后，与氢氧化钾反应即显深紫色。
可与生物碱类药物产生沉淀的是
A、苦味酸试液
B、三氯化铁试液
C、亚硝酸钠试液
D、三氯化锑试液
E、硝酸银试液
答案:A
解析:本题考点为生物碱类药物的鉴别反应。
维生素C注射液碘量法含量测定溶液中应加入的掩蔽剂是
A、甲酸
B、甲醇
C、丙酮
D、丙醇
E、氢氧化钠试液
答案:C
解析:维生素C注射剂的处方中加有稳定剂焦亚硫酸钠，而焦亚硫酸钠易水解生成亚硫酸氢钠，有还原性，对本法有干扰，所以在滴定前需加入丙酮掩蔽剂，与其生成无还原性的加成产物，以消除其干扰。
可以采用碘量法测定药物含量的是
A、炔雌醇
B、青霉素
C、维生素C
D、奎宁
E、苯巴比妥
答案:C
解析:维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。
测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了
A、保持维生素C的稳定
B、增加维生素C的溶解度
C、使反应完全
D、加快反应速度
E、消除注射液中抗氧剂的干扰
答案:E
解析:维生素C注射液中加入了亚硫酸盐为抗氧剂，用碘量法测定含量时有干扰，预先加入丙酮可使亚硫酸盐与丙酮发生加成反应，消除干扰。
《中国药典》青霉素钠含量测定的方法是
A、汞量法
B、高效液相色谱法
C、红外广谱法
D、焰色反应
E、抗微生物检定法
答案:B
解析:青霉素钠的含量测定方法为高效液相色谱法。
具有β-内酰胺环结构的药物是
A、普鲁卡因青霉素
B、丙酸睾酮
C、异烟肼
D、阿托品
E、苯佐卡因
答案:A
解析:青霉素及其衍生物具有β-内酰胺环结构。
可发生麦芽酚反应的药物是
A、庆大霉素
B、巴龙霉素
C、链霉素
D、青霉素钾
E、头孢氨苄
答案:C
解析:此反应为链霉素的特征反应。
地高辛含量测定采用
A、TLC
B、HPLC
C、UVS
D、IR
E、GC
答案:B
解析:地高辛含量测定采用HPLC法。色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为乙腈-水(10：90)，流动相B为乙腈-水(60：40)，梯度洗脱；检测波长为230nm，流速1.5ml／min。理论板数按地高辛峰计算不低于2000。
可用Keller-Kiliani反应进行鉴别的药物是
A、异烟肼
B、链霉素
C、维生素C
D、阿托品
E、地高辛
答案:E
解析:Keller-Kiliani反应：该反应用于鉴别具有α-去氧糖的强心苷。将强心苷溶于含少量Fe3+的冰醋酸中，沿管壁滴加浓硫酸，冰醋酸层渐呈蓝色或蓝绿色；界面的呈色是由于浓硫酸对苷元所起的作用渐渐扩散向下层所致，其颜色随苷元结构的不同而不同。
二、B
A.甲基红
B.二甲基黄-溶剂蓝
C.邻二氮菲
D.不加指示剂
E.淀粉
<1>、银量法（苯巴比妥测定）所用的指示剂是
答案:D
解析:碘量法采用淀粉指示剂，银量法采用电位滴定法不用指示剂。
<2>、碘量法所用的指示剂是
答案:E
解析:碘量法采用淀粉指示剂，银量法采用电位滴定法不用指示剂。
药物分析第六节体内药物分析
一、A1
下列哪一步是体内药物分析中最难、最繁琐，但最重要的一个环节
A、样品的采集
B、样品的贮存
C、样品的制备
D、样品的分析
E、蛋白质的去除
答案:C
解析:由于生物样品非常复杂，测定生物样品中的药物及其代谢物时，样品的前处理十分重要，包括分离、纯化、浓集，必要时还要进行化学衍生化。
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