一、质谱漏气检查流程
判断真空系统漏气及解决方法
如果在峰监测窗口中M/Z28强度比M/Z18强度大于2,则有漏气的可能,进一步判断M/Z28和M/Z强度比例,小于2即不漏气,大于2则有漏气的可能(如下图)。排除步骤如下:
1.确认真空启动时间,一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳定的状态,如果启动时间小于1小时,氮气峰可能会略高。
2.系统中可能存在假漏气:
(1)如果刚刚更换钢瓶,氦气管路中混入空气,在一段时间内造成氮气峰较高,可加大分流比,使总流量加大到500ml/min,吹扫10min后再进行漏气检查。
(2)如果刚刚更换氦气气管路过滤器,在一段时间内氮气峰较高,可加大分流比可加大分流比,使总流量加大到500ml/min,吹扫10min后再进行漏气检查。
(3)如果载气管路中安装了氦气过滤器,有较长一段时间仪器没使用,过滤器中有部分氮气会释放,造成峰监测时氮气峰略高。可加大分流比,使总流量加大到500ml/min,吹扫10min后再进行漏气检查。
(4)如果载气管路中安装了氦气过滤器,长时间使用后,过滤器出现饱和而释放氮气,造成峰监测时氮气峰略高。建议更换新的氦气过滤器。
(5)氦气纯度不够,杂质中含有部分氮气,在峰监测时氮气峰略高。
3.经过以上判读,若在峰监测时依然漏气,常见漏气可能有:
(1)色谱柱两端的螺母没有拧紧,压紧新安装的Vesple压环未,需要升温至200-250度,保持10-30分钟,降温后重新紧固才有可能完全密封。
(2)检查进样口密封垫是否已经超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。
(3)检查进样口衬管O型密封圈是否已经破损,进样口衬管螺母是否拧紧。
(4)如果真空腔门的密封圈上沾满灰尘,也会造成系统漏气,请关闭真空后打开真空腔门,清除密封圈上的灰尘,重新启动真空,进行漏气检查。
二、调谐无法通过故障排除流程
1.GCMS自动调谐的过程中:
当自动调谐无法通过,或调谐过程中出现错误,请参照如下顺序检查:
(1)首先确认真空启动时间及真空度,真空一般启动2小时后会达到比较稳定的状态。使用常规毛细柱时真空度应该小于3*10E-3Pa, 此时再进行调谐才能达到较稳定的结果。
(2)自动调谐前,在Peak Monitor View(峰监测)窗口确认系统是否漏气。
(3)在工具栏中选择新建调谐文件,在Auto Tuning Condition(自动调谐条件)中选择“Initialize(初始化)”,然后进行自动调谐。
(4)调谐无法通过时,如果显示灯丝耗尽(Filament consumed)或捕集电流不足(Trap current insufficient)时,此时更换新灯丝,再进行自动调谐。
(5)检查离子源,灯丝或灯丝连接线的安装位置是否正确。
(6)检查离子源是否污染,如果长时间未清洗离子源。请重新清洗离子源,再进行自动调谐。
(7)仪器使用年限较长(特别是5年以上)的情况下,检查调谐液-PFTBA剩余量是否过少。少于标准样品瓶容积的20%以下时需要添加标准品,但是添加后要小于标准样品瓶容积的70%
(8)检查色谱柱伸入MS端接口的长度是否与标准长度一致。
三、灯丝报错故障排除流程
1.MS报 “(0DAD) Filament 1 consumed”或“(0DAE) Filament 2 consumed”或“(0DB0) Trap current insufficient”错误。
排除流程如下:
(1)检查灯丝是否断开,如灯丝断开,更换灯丝。更换流程见“维护保养灯丝更换”。
(2)检查灯丝是否安装到位。
(3)检查两根灯丝均已正常安装。
(4)检查安装离子源类型是否正确。
(5)检查色谱柱安装到传输线端长度是否合适。
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