硬件篇
（1）如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能，进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气，若大于2则有可能漏气。
（2）确认真空启动时间，一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰会略高。
（3）确认系统是否存在假漏气。
A. 刚更换气瓶或者气路过滤器，载气管路中会混入空气，会使氮气峰偏高，可通过加大流量吹扫然后再检查。
B.如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换新的过滤器。
C.氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象。
（4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是：
A.色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟，降温后重新紧固才可以完全密封。
B.检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。
C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。
D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气，关闭真空后清理密封垫，再检查漏气情况。
（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适；
（2）进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气；
（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐；
（4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐；
（5）检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；
（6）检查离子源是否污染，长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐
（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA的剩余量是否过少，少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐；
（8）检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致；
（9）如果还无法通过，就找工程师吧！
（1）检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常，确认系统处于受控状态。
（2）低真空无法启动时，检查机械泵和主机的连接线是否正常；
（3）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；
（4）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；
（5）检查真空腔门密封圈是否完好，门是否拧紧；
（6）如果还无法启动，就找工程师吧！
（1）自动进样器显示-01：确认自动进样器的样品架是否放置好，请重新安装；若已经正确放置，则为样品架传感器污染，请及时清洁。
（2）自动进样器显示-02：进样针未回到初始状态，此时需要清洁自动进样器的金属导轨并适当润滑。
（3）自动进样器显示-03：进样针的针杆未能回到初始位置，请将进样针取下，清洗针杆。
（4）自动进样器显示-11：自动进样器安装未稳定，请重新安装AOC-20i，并保证进样器无较大晃动。
（5）自动进样器显示-14：废液瓶没有正确放置。
GCMS-QP2010检测器使用的是电子倍增器，电子倍增器具有一定使用寿命，会随着使用时间的延长而逐渐衰减，当自动调谐检测电压大于1.8kv的时候需要更换检测器。
色谱柱不使用时应将两头堵死（比如可以用废进样垫），放置盒子。
Vesple压环经过柱温箱长时间高温烘烤，被烧结在色谱柱螺母内，取出时可用标准工具冲头以及锤子等工具，按照图示取出。
如果两天以上没有待测样品，建议停止真空，关闭主机电源。由于停止真空后放空阀打开，外界空气进入真空腔内，所以重新启动真空后，建议半小时后才能打开灯丝，两小时后真空才能稳定。
软件篇
GCMS Solution可以输出AIA（*.cdf）格式文件和ASCII码（文本）文件，文本文件可以在文字编辑器或作图软件里打开进行编辑，AIA格式是分析仪器联合会定义的一种标准文本格式，现在的分析仪器系统都支持这种文件格式，因此文件可以在不同的数据系统间读取与编辑。如图所示。
分流比设置为-1，AFC(流量控制器)自动调整分流比，使载气的总流量保持不变。
检测器使用的电子倍增器通常将离子流放大到104-107倍，然后信号经放大器放大处理，如果样品浓度过高，离子流通过检测器的放大超出了检测器的检测上限，就会出现检测器饱和的提示信息，此时处于对检测器的保护，系统会主动关闭灯丝，停止对样品粒子的轰击、检测。如果需要关闭灯丝保护，可以进行如下操作：在实时采样界面，在“Tools”-“Option”—“Protection”，将复选框的对勾去掉。不建议关闭检测器饱和，这样的操作会眼中缩短灯丝和检测器的使用寿命。
可以，操作：点击工具栏最右侧的 Extend，输入延长的分析时间就ok了
在对未知样品进行定量分析时，如果显示这个提示，表明在此保留时间内没有检测到峰，有可能是样品中不含有这类化合物或者含量低于检测限。
使用不同溶剂和色谱条件时，溶剂的出峰时间不同。可以通过高、低真空的变化确定溶剂出峰时间，溶剂出峰时，高低真空会急剧下降，出峰后真空会迅速恢复到正常值，因此可以判断出溶剂的出峰时间，以确定溶剂切除时间。
分析方法篇
（1）确认自动调谐能否通过，调谐结果是否正常；
（2）确认色谱柱连接是否正常；
（3）检查衬管中石英棉的填充是否合适；
（4）GCMS与其他设备联用时，检查其他设备是否正常；
（5）检查样品前处理方法是否合适，样品的稳定性；
（6）检查参数设置：SIM模式下的特征离子是否正确，SCAN模式下的扫描范围是否包含样品离子；
（7）加大进样量，改用不分流进样；
（1）确认样品是否完全溶解，样品在常温下是否稳定；
（2）检查进样针针尖是否破损，是否有图1中出现现象；
（1）样品瓶密封垫上的物质被溶剂溶解，确认密封垫是否正确安装；
（2）进样垫是否流失；
（3）进样口污染，及时清洗衬管，更换石英棉；
（4）进样针未清洗干净；
（5）载气不纯或气体出口有污染；
（6）样品是否污染；
常见污染碎片离子如图所示。
（1）根据目标化合物特征碎片丰度比，与标准谱库中的碎片丰度比是否一致；
（2）利用保留时间定性；
5.MS通常可以检测样品的浓度是多少？
答：SCAN模式下样品浓度一般是0.1ppm—100ppm，可以通过浓缩、稀释或者改变分流比使样品满足分析要求；SIM模式的灵敏度比SCAN模式高一个数量级以上，样品浓度可以低至ppb级的。
大多数是聚甲基硅氧烷的碎片，如图3所示。
气相色谱之家
液相色谱之家
联系客服
