人参中总皂甙的超声波快速提取方法研究
许汉英，梁春，商明磊
(吉林出入境检验检疫局，长春130062)
摘要：建立了人参中总皂甙超声波半微量快速提取方法。与索氏提取法相比．此法提取时间
由索氏法的l～2个工作日缩短到30min，节省大量试剂，综合提取效率提高数十倍。与索氏提取
法对照分析表明，此法可完全满足人参中总皂甙的快速测定要求。
关键词：人参总皂甙；超声波提取；半微量分析
中图分类号：0657 文献标识码：A 文章编号：1001—4020(2002)12—0625—02
RAPID UI TRASONIC EXTRACTION ()F TOTAL GINSENOSIDE FR()M GINSENG
XU Han-ying，LIANG Churl，SANG M ing-lei
(dilin Entry-EJqt Inspection and Quarantine Bureau．Changch“”130062，China)
Abstract：A rapid ultrasonic extraction method of total ginsenoside from ginseng was reported in this paper．
In the operation of ultrasonic extraction，only 0．
essary for the extraction．As compared with the conventional Soxhlet s extraction method，the ultrasonic extraction
method required shorter extraction time and less solvent reagent．Furthermore the compo site extraction efficiency of
the ultrasonic method was about 10 times higher than the Soxhlet s method．There was no significant difference be—
tween the analytical results obtained by these tWO methods．
Keywords：Ultrasonic extraction；Gensenoside；Semimicro analysis
长期以来，在人参总甙的测定方法中，总皂甙的
提取过程一直是决定方法快慢的关键步骤。常用的
提取方法有索氏提取法和超声波提取法。索氏法是
经典的提取方法，应用范围较广，提取比较彻底；缺
点是提取时间长，操作繁琐，约需2个工作日l1 ]。
超声波提取法大大缩短了提取时间，只需约1个工
作日，提高了工作效率[4]。本法采用甲醇作提取剂。
研究了超声波提取的各种影响因素，建立了人参中
总皂甙的半微量快速提取方法，将单一样品的分析
时间进一步缩短为约lh，大大提高了分析速度及工
作效率，节省试剂，降低了实验室劳动强度。与索氏
提取法对照分析表明，本法不仅快速，而且也比较准
确，对样品的提取和测定完全符合一般测试要求。
1 试验部分
1．1 主要仪器与试剂
收稿日期：2001一O2一O5
作者简介：许汉英(1962)，男，山东平度人，工程师．从事进出
I21食品的检验及技术研究工作。
760MC双光束紫外分光光度计
超声波发生器，工作频率40kHz。
香草醛一冰乙酸溶液：
人参皂甙(Re)标准品：纯度≥98 (吉林省药
品检验所提供)
人参皂甙标准溶液：lmg·ml ，称取人参皂甙
标准品5．Qmg，用甲醇溶解并定容至5ml。
其他试剂均为分析纯，水为一次蒸馏水。
1．2 样品中总皂甙的提取
称取供试样品约0．1OOg[粒度应通过60号筛
(孑L径0．
醇2ml，加塞后放人超声波水浴中超声30min。然
后取出试管置离心机中以1500r·min 离心
15min，取出，备用。
1．3 样品测定
移取上清液
浴中挥干溶剂。取出后再依次加入香草醛一冰乙酸
溶液0．2ml，高氯酸0．8ml，摇匀 置于
加热l5min。取出后于冷水中冷却至室温，再加入
冰乙酸5ml，摇匀，于560nm 波长处测定吸光度，与
· 62S ·
许汉英等：人参中总皂甙的超声波快速提取方法研究
标准对照，计算样品中总皂甙含量。
2 结果与讨论
2．1 取样量对超声提取效果的影响
与所有的声波一样，超声波在不均匀的介质中
传播也会发生散射衰减[s]。在对样品进行超声提取
时，样品整体作为一种介质是各向异性的，即在各个
方向上都不均匀，造成超声波的散射，因此，到达样
品内部的超声能量会有一定程度的衰减，影响提取
效果。由于本法采用10ml具塞试管作为样品提取
时的容器，其截面积较小，当取样量大时，则样品厚
度增大，到达样品内部的超声能量衰减也就越严重，
提取效果越差。综合以上试验结果及其他因素，本
法选择取样量为0．
2．2 供试样品的细度对提取效果的影响
超声波不仅在两种介质的界面处发生反射和折
射，而且在较粗糙的界面上还发生散射，引起能量的
衰减_5]。在本法中，供试样品的细度将直接影响作
用于样品中的超声波能量的大小。资料表明，当颗
粒直径与超声波长的比值为l ～lO 时，这种散
射很小；当比值大于lO 时，散射逐渐增大，造成能
量大幅度衰减l53。本法所用超声波发生器工作频率
为40kHz，经计算得知，当供试样品的细度为6O目
时，其颗粒直径与超声波长的比值大约为1 ，此时
提取效果较好；当细度小于6O目时，提取效果下降。
此外，在较大的颗粒内部，溶剂的浸提作用也会
明显减弱，这也是供试样品细度对提取效果产生影
响的另一个重要原因。
2．3 提取时间的选择
通过对4个不同的人参样品，采用不同的提取
时间来进行超声提取，结果表明，当超声提取时间达
到30min时，即可达到较好的提取效果。
2．4 超声提取液直接显色及与标准品的光谱对照
文献中不论索氏提取法还是超声波提取法(采
用正丁醇作提取剂)，都要经过脱脂处理。本法采用
甲醇作提取剂，由于甲醇的极性要高于正丁醇，脂类
在甲醇中的溶解度要小于在正丁醇中的溶解度，并
且本法取样量仅为0．
声波法为1．
声提取并离心后，直接吸取甲醇溶液进行显色测定，
省去脱脂步骤，简化了试验操作，进一步缩短了检验
时间。与索氏提取法并经脱脂处理的样品吸收光谱
相对比，其形状相似，最大吸收峰位置相同(见图
1)，同时也与标准品显色后的吸收光谱作了对比，结
果表明本法省略了脱脂步骤是基本可行的。
图1 本法及索氏提取法与标准品的吸收光谱对照
l_人参皂甙标准品(Re)
2．索氏提取法并经脱脂处理的样品
3．本法未经脱脂处理的样品
2．5 方法对照试验
分别采用索氏提取法和超声波提取法(本法)进
行人参总皂甙的9次平行测定试验，并将测定结果
进行统计分析比较。结果表明，经t检验和F检验，
两种方法之间无显著性差异。见表l。
表1 方法对照试验
2．6 综合提取效率比较
本法采用超声波提取法进行人参总皂甙测定，
所用提取剂的量和样品量仅为索氏提取法的几十分
之一，而单样分析速度则快十几倍左右；即使与文献
超声波提取法相比，在分析速度和节省试剂方面也
有较明显的优势，并且在进行成批样品分析时具有
更大的优越性。比较结果见表2。
表2 综合提取效率比较
第38卷第12期
2002年12月
理化检验一化学分册
P'I'CA (PART B：CHEMICAI ANAI YSIS)
Vol_38 No．12
Dec． 2002
二安替比林甲烷光度法测定工业硅中钛
王永双，张俊安，朱利斌，余磊
(襄樊出入境检验检疫局，襄樊441003)
中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1001-4020(2002)12 0627—01
工业硅中杂质元素的测定，一般只测定其中的
铁、铝、钙含量 j。在近年的出口工业硅检验中，
对钛也提出检测要求。本法采用二安替比林甲烷光
度法l3 测定工业硅中钛，方法简便、稳定，结果准确。
1 试验部分
1．1 仪器与试剂
TU一1901分光光度计(北京普析通用仪器公
司)
Ti(IV)标准溶液：0．1mg·ml ，称取高纯二氧
化钛0．
块后移人
度。使用时再稀释成
二安替比林甲烷溶液：
比林甲烷
所用试剂均为分析纯
1．2 试验方法
准确移取适量Ti(IV)标准溶液于100ml容量
瓶中，加HCI(1+1)2ml，加
液5ml，摇匀。5min后，加HC1(1+1)20ml，二安
替比林甲烷溶液20ml，以水稀释至100ml。在常温
下放置1h后，以试剂空白作参比，用
390nm波长处测定吸光度。
2 结果与讨论
2．1 吸收光谱
收稿日期：2000—12—05
+ 一+ 一+ 一—+-一+ 一—+--+ 一+ 一+ 一+ 一+ 一+ 一+ 一+ -+ 一+ 一+ 一+ 一+
在盐酸介质中，Ti(IV)与DAPM 生成黄色配合
物，最大吸收波长为390nm。
2．2 显色酸度
按试验方法，在不同酸度介质中进行试验，结果
表明，在0．5～2．5mol·I 盐酸介质中显色均适
宜。本法选用1．8mol·L 盐酸。
2．3 显色剂用量
取50p-g钛标准溶液，按试验方法试验显色剂
用量，结果表明，显色剂用量在0．5～0．
度稳定。本法选用显色剂用量为0．
2．4 显色时间
取50／~g钛标准溶液，改变显色时间，按试验方
法进行操作，结果表明显色lh后吸光度稳定，且显
色后体系至少可稳定8h。
2．5 工作曲线
按试验方法测定吸光度，结果表明，Ti(IV)浓度
在0-1．2mg·I 范围内符合比耳定律，一元线性
回归方程A一一2．50×10 +3．20×
系数e39o一1．54×10 。
2．6 共存离子的影响
在选定条件和50mg抗坏血酸存在下，测定Tj
(Ⅳ)40~g／100ml，当相对误差不超过±5 时，以下
离子(以mg计)不干扰：Fe(Ⅲ)(5)，AI(Ⅲ)、Ca(1I)
(2)，Cu(II)、Pb(II)、Ni(1I)(0．2)，Mn(Ⅶ )(0．5)．
POj一(0．6)。
2．7 样品分析
(下转第630页)
参考文献_ 嘲
E
李
J]．
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中
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[1] 郑毅男．人参分析[Z]．吉林农业大学(内部资料)，
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[2] 许汉英，梁春，王东平．分光光度法测定人参中总皂甙
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[4] GB／ F 15517．1～15517．6 1995，人参加工产品分等
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[5] 《超声波探伤技术及探伤仪》编写组．超声波探伤技术
及探伤仪[M]．北京：国防工业出版社，1977．35．
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