1929 年，顾维钧回国后，至沈阳与张学良共事，张劝请蒋介石取消对顾维钧的通缉并发还他的财产。
1931 年“九一八”事变后，日军占领东北，顾又回到外交领域，任东北收复失地委员会委员长，代表中国参加国联因中日争端而派到东北调查的李顿调查团。
他从 1932 年 2 月至 8 月，不顾个人安危，向调查团提出了有关日本侵略的长篇备忘录，并在国联大会上，对中国的立场进行了有力的辩论，中国和日本都对李顿调查团的建议，拒绝接受。
1933 年日本退出国联，1934 年，顾维钧任国联大会中国首席代表。
1937 年中日战争爆发，顾正任驻法大使。1937 年 11月，他任首席代表出席在布鲁塞尔召开的华盛顿条约国讨论中日冲突问题会议，又在 1938 年、1939 年两届的国联大会上继续为中国活动，但无多少成就。
他在驻法大使任内，遇到不少问题。当时的法国当局在日本的压力下，拒绝利用滇越公路运输军火，而顾维钧则竭力展开外交攻势，以保证中国南面唯一的通道畅通。
1938 年，法国当局占领西沙群岛，顾维钧重申中国对该地区的主权。第二次世界大战爆发后，他曾在维希政府统治下待了一段时期，不久，接任为驻英大使。
1942 年，他签订了中英关于中国海员的协议，1943 年，在废除英国在华治外法权的谈判中起了重要作用。
顾维钧与蒋介石本不认识，原无旧谊，只是 1928 年顾维钩遭国民党通缉时，蒋介石曾派张群、方本仁向他表示说：“这是胡汉民干的，不必如此介意，实不足轻重。倘我在南京，必不至此。”
这是二人相交的开始。“九一八”事变后，蒋介石同张学良谈要顾维钩到南京去，并派飞机去迎接他，从那时起，顾开始从北洋政府转入国民党政府。
他任驻法大使时，虽然做的不是北洋政府的官，而是国民党的官，但是始终看不起国民党，在巴黎很少接近国民党驻法的负责人。
1936 年西安事变时，汪精卫在意大利特约顾维钧去商量今后的举止。汪问顾说:“蒋先生还有没有出来的可能?”顾说：“有此可能。”
汪当时表示了很惊讶的态度，但从此不往下问了。事后，顾在重庆谈起这件事时说，之所以谈不下去了，是因为汪已有自己的结论，断定蒋介石没有出来的可能，纵使出来，也威信扫地，再不足以号令天下。
但顾维钧之所以认为蒋介石在西安事变中有可能“出来”，是基于他与张学良相处很久，了解很深，根据张学良处事的态度加以判断的，
后来，汪精卫乘船回国的第二天，蒋介石就出来了。
顾自 1941 年至 1946 年任驻英大使间，曾三度回国三次赴美。每次回国都要在重庆待上几个月，汇报工作，交流外交方法等。
顾维钧回到重庆时，蒋介石对他礼遇有加。有一次，他应蒋介石之约同赴黄山过夜。其间，他同蒋介石步行了一个半小时，随走随谈，蒋介石对他殷勤备至，送他就寝时，还亲陪往房中检查床褥；出门时，必喊人帮助穿大衣并备汽车；
他有什么意见时，蒋介石必从抽屉中拿出纸笔记下，顾认为，蒋介石的这些举动得力于与宋美龄结婚受西方影响，其实，这是蒋介石当时急需西方的大力支援，对驻外使节多加以笼络的手段罢了。
早在一战时期，顾就非常关心成立一个维持世界和平的组织问题，他是中国政府中最早敦促国家关注此问题的人之一。
1944 年 9 月，顾维钧以首席代表身份出席了顿巴登橡树园会议第二阶段的会议，这个会议提出了战后建立一个国际组织——联合国。
1945 年 3 月，他作为中国代表，出席了在旧金山召开的联合国国际组织会议，代表中国于 1945 年6 月26 日，在旧金山退伍军人纪念堂举行的签字仪式中，第一个签字,使中国成为联合国四个发起国中，第一个在联合国宪章上签字的国家。
在组团参加旧金山会议时，还有一个小插曲。当时，顾维钧主张代表团应具有广泛的代表性，摒弃内政上的歧见，包括各党各派的代表。他提出董必武作共产党代表，因为，他任驻法大使时，在巴黎曾与董必武有一面之缘，董通晓国际事务、和蔼可亲、善于辞令，留给顾维钧深刻的印象。
但是，要使一个共产党人参加到代表团里的想法，是重庆政府的领导人深恶痛绝的。最终，在罗斯福总统的要求下，董必武被任命为共产党的代表出席旧金山会议。
在会议期间，凡有建议或提出问题，代表们无不与顾商就，顾维钩无形中成了非国民党人士的联络官。
旧金山会议后，顾维钩任联合国筹备委员会的中国首席代表，1946 年5月，顾维钧调任驻美大使，竭力为国民党对共产党进行内战争取美援。
除大使职务之外，他还兼任中国驻联合国代表团团长（1946 年）及代理团长（1947 年）。
特别是1948 年，他在国民党政府向美国提出3 年内提供30亿美援的要求中起了重大作用。其后，还为国民党争取通过美国调处与中国共产党和平解决而努力，但毫无成果。
当历史步入了 1949 年的时候，国民党政权在大陆的统治已进入了最后期限，而顾也面临着他外交生涯中最为尴尬困窘的一页。
这不仅仅是因为在 1948 年年底中国共产党公布的一份战犯名单上，他榜上有名，还因为眼望着国民政府大势已去，他还得为这个扶不起的“阿斗”奔走效力，为它的苟延残喘而忍受来自他国（尤指美国）的冷漠与白眼。
顾维钩在回忆录中写道：“回顾往事，这实在是我最为困窘的日子。一切来自中国的消息都是那么令人沮丧，而我仍要工作，在美国政府颇不友善的态度下为国家尽心尽力。”
顾维钩就是怀着这样一种悲壮的心情，彻底踏上了国民党这条处于风雨飘摇之中的破船，并为它的修补而尽心竭力。
他恳请美国政府指示驻华大使司徒雷登留驻广州，又恳请美国拨款以帮助国民政府稳定军心应付财政危机，但这一切都遭到了美国人无情的拒绝。
“势利”的似乎不只是美国人。如果说苏联和匈牙利、保加利亚等社会主义国家承认新中国尚在顾维钧的意料之中，那么英国的反应就让顾维钩难堪了，而印度的举动简直就是给了他一次沉重的打击。
1950 年1 月6 日，向来奉行“利益至上”的英国政府宣布，向中华人民共和国总理发出承认书，而在此之前，印度已于 1949 年年底宣布承认中华人民共和国，并且不给国民政府哪怕是道义上的支持。
除美国在承认问题上表现犹豫外，挪威、丹麦、芬兰、瑞典、瑞士、巴基斯坦、以色列、阿富汗等诸多国家都先后宣布承认中华人民共和国。
顾已来不及感到寒心了，他感受到了更多的孤单无依和尴尬。他曾在日记里写下了当时的情况：“我觉得向外交使团人员致意时，现在要加倍小心，这么多国家承认中共政权，在社交或公共集会上，不论我问候他们的大使还是他们向我致意都是不妥当的，这不是个人问题，而是涉及个人所代表的国家，这在外交界是关系重大的。”
然而，即使在如此四面楚歌的境况之下，顾维钧依然为巩固国民党政府四处奔波，甚至联合了胡适、蒋廷黻，企图在台湾组建一个国民党的反对党——自由党，促成两党制，并组织一个开明内阁代替阎锡山内阁，借以改变蒋介石统治集团的独裁形象，以博取美国人的好感。
但是，最终这项计划告吹，原因就是，一贯独揽大权的蒋介石，是绝不允许有人在台湾分享他的权力的。
1950 年 6 月 24 日，朝鲜战争爆发了，似乎这又给蒋介石政权带来了反攻大陆的希望，蒋有点得意忘形了，立即召见台北的“外交部长”叶公超，指示他让顾维钧与所谓的“中华民国驻联合国代表”蒋廷黻研究，企图在安理会上煽动反共，指控苏联在中国大陆和朝鲜半岛的“共产主义扩张”，甚至还要响应联合国号召，将派陆军参加朝鲜战争。
然而，久经风云的顾维钧依然保持着他的职业冷静，他一方面向台湾当局提出各项建议，一方面又频频与美国中枢人物接触，而美国的反应令企图孤注一掷、浑水摸鱼的蒋介石感到失望。
接下来，令他更加忧虑的是，英国和印度正向美国施压，提出以驱逐台湾代表恢复中华人民共和国在联合国席位为条件，谋求朝鲜的停火。
就在此时，中国中央人民政府总理兼外长周恩来两次致电联合国秘书长特里格夫·赖伊，指控美国武装侵略朝鲜以及美国轰炸中国东北是薪意扩大战争，并强烈呼吁联合国制止美国侵略，从朝鲜撤退全部美国侵略军。
安理会对此做出了决定，将周恩来的两次控告以及美国请求调查的要求，列人下次会议的议程，这实际上已在法律上承认台湾是中华人民共和国的领土，从而对台湾当局窃居联合国席位的状况构成了巨大的压力。
这个时期的安理会以及 9 月 19 日召开的联合国大会，天天都剑拔弩张，提出的问题越来越尖锐，而顾维钧虽不是台湾当局出席会议的代表，也常常紧张往返于华盛顿与纽约之间，不停地与蒋廷黻和当时滞留子纽约的宋子文会商对策。
直到后来加拿大代表在联合国大会上提出缓冲建议——组织—个专门委员会来考虑中华人民共和国席位问题并提出报告，才令台湾当局和美国松了一口气。
然而，一波未平，一波又起，继中国人民志愿军人朝，中国代表伍修权终于踏上联合国讲坛之后，英国首相艾德礼亲自出马到华盛顿同杜鲁门面谈，建议把重新考虑中国在联合国的代表权问题作为谈判朝鲜战争停火的筹码。
就在这“十万危急”的关头，顾维钧不但自己频频与美国要人会面，甚至授意自己的夫人与参议院多数党领袖塔夫脱进行紧急会谈，恳请对方设法打听和影响白宫的决策。
他的努力似乎是起到了作用，艾德礼的华盛顿之行未能达到原定的计划。然而，随着约翰逊的辞职和麦克阿瑟的被撤职，蒋介石“光复大陆”的迷梦彻底破碎了，而中美之间在三八线上的和平谈判，使顾维钧更加忧心不已，他认为，“其结果势必影响国民政府的地位”。
虽然一切情况都已显示国民政府只能在未来龟缩于台湾一隅了，然而顾维钧仍然为其四处奔波。其中，签订对日和约，确定台湾在法律上的“归属”，是顾最为关心的问题。
这个问题的解决，台湾不得不仰承美国的鼻息，而美国提出缔结对日和约问题是有自己的打算的，是想迅速扶持日本，使之成为国际大家庭的一员，最终成为联合国的会员国，以此代替国民党统治的中国，作为美国在远东的依靠和主要盟国，以防止所谓共产主义扩张。
顾维钧则通过自己的老朋友、时任对日和约的特使杜勒斯，摸清了美对日政策的底细，他还得知，台湾当局要参与对日多边和约，遭到了十二个远东委员会成员国中除美之外的十个国家的一致反对。
最终，在美国的斡旋之下，英法做出了一定的让步，但仍坚持必须在多边对日和约生效、日本恢复主权以后，在远东委员会的同意下，由日本自由做出与中华人民共和国还是与台湾当局单独“签约”的选择。
一个战胜国的命运居然要由一个战败国来决定，这令台湾当局难以忍受。“总统府秘书长”王世杰和“外交部长”叶公超三天两头去电报，要求顾维钧尽快与美国政府达成对台湾当局既减少政治上的消极影响，又能为美国接受的政治方案。
于是，他频繁地奔走于华盛顿与纽约之间，不断与宋子文、蒋廷黻会商，反复地向美国参众两院陈述台湾的要求，甚至与自己的老朋友杜勒斯发生激烈的争论。然而，这一切努力都是徒劳的。
1951 年9 月4 日至 8 日，对日多边和约在旧金山大剧院举行了签字仪式。台湾自然被排除在外，它只能等在其后，在美国的斡旋之下，与日本在台北举行关于“双边和约”的会谈。
这一会谈的举行，顾维钧自然是出了“大力”的，但谈判与缔结美国与台湾当局的所谓“共同防御条约”，则是顾为台湾当局所从事的更重大的“外交举措”。
早在 1953 年3月，艾森豪威尔就任美国总统仅两月，台湾当局就指示顾维钩与美国政府协商“缔结共同防御条约”。当时，美国政府已经与澳大利亚、新西兰缔结了三边条约，与菲律宾签订了双边条约，其目的就在于要建立包括日本在内的所谓抵制共产主义扩张的太平洋安全体系。
蒋介石也希望通过这一形式加强与美国的反共军事合作，巩固台湾的地位，并伺机反攻大陆。
3 月末，顾维钧就这一问题与杜勒斯举行了第一次谈判。这个精明的美国人提出了关于台湾、澎湖及附近 30 多个小岛的问题，他表示，美国人并不愿意为了这些弹丸小地而冒与中华人民共和国开战的危险。
这一次的谈判，并未达到任何实质的结果，双方仅表示了愿意“进一步研究”的意向。
1954 年9 月，就在杜勒斯访台期间，中国人民解放军炮轰金门，这一炮也震动了美国政府。在美国国家安全委员会会议上，与会的美国军事领导人分为两派：
一派认为，应该使用美国的海空军力量阻止中共占领金门，一派认为，这种做法将使美国陷入与中共的战争之中，因而还是应由美国给予台湾一定的援助为上策，即美国出钱出枪，台湾出人出力。
于是，美与台湾当局双方开始了“共同防御条约”的谈判。谈判的焦点，仍然是条约的适用范围。
美方代表饶伯森坚持说，应当来用台湾和澎湖这样确切的名词，反对采用台湾提出的“所有领土”的模糊概念，而叶公超、顾维钩则苦苦强调，坚守大陈岛等小岛屿对于 900 万台湾居民在心理上的作用。
经过反复争论，美国才同意在台湾、澎湖之后加上“以及经共同协议的其他领土”，这一不确定性的语言，而且，还规定这一条约必须限制在防卫性质，这就是说台湾对大陆采取的任何军事行为，必须取得美国的同意，甚至台湾的军事部署及调动，也必须事先与美国协商。
顾维钧一番苦心孤诣签得的这一纸条约使得台湾丧失了独立的地位，空与人做嫁衣裳，成为了美国人军事部署上的一颗棋子。
与台湾当局的穷途末路相对照的是，新中国的外交事务蒸蒸日上，1954年4月，周恩来率三百多人的大型代表团抵达日内瓦，参与关于南北朝鲜、印度支那等国问题协商与解决的“五强会议”。
对于台湾当局来说，新中国国际地位的提高和政治影响的扩大无疑是当头一棒，顾维钩一方面指示出席国际卫生组织会议的台湾代表郑宝南搜集情报，一方面又拜访美国助理国务卿饶伯森，希望美国能采取行动尽量抵消新中国日益扩大的政治影响。
然而，这一切都是徒劳的，一位菲律宾记者在拜访顾维钩时就他在日内瓦的所见所闻得出一个结论:“国民党中国在日内瓦完全被忘掉了。”
这正反两方面的对照，使得这位资深外交家大为伤痛。1956 年初，叶公超传达了蒋介石要顾维钧去台湾议事的指令，他以一个外交官特有的敏感，意识到了自己已到辞职的时候了。回到台湾，顾两次拜谒蒋介石，开诚布公地说:“我已像一匹老马，体衰力竭了。”希望有更年轻的人来接替他，而蒋介石也并不表示挽留之意，只是让他再去见见“副总统”陈诚。
在返美之前，顾维钧又对蒋介石作了一次礼节性的拜谒。这一次，蒋介石只把他送到了会见厅的门口，而并没像以往那样送他上车。
就这样，顾维钧超过了半个世纪的外交生涯画上了最后一笔，他的人生就好像一盏烛光一样，在经历了长时间的跳动不安之后趋于平静祥和。他告别了外交舞台，进入了平民生活。
1956 年5 月8 日，顾维钩完成了交接的工作，正式告别了双橡园。这一年，他已是68 岁的老人了。
他在纽约郊外的佩勒姆庄园租了一所住房，那里树林茂盛，空气清新，流水潺潺，鸟语花香。曾经风光得意的顾维钩过上了隐士般的生活，而也就是在这一段时间里，他与黄蕙兰离婚了。
对于这次婚变，顾维钩在回忆录里只字未提，但当事人双方似乎对过去都怀着美好的回忆，因此是怀着一种平静的心情而自然分离的。
直到 1959 年，他又与严幼韵结婚，并相亲相爱，白头到老。
顾维钧旧照 图片来自网络
平静的生活并未持续多久，1956 年7 月，顾维钩突然收到了来自台湾的电报，叶公超在电文中，希望他同意由台湾驻海牙常设仲裁法庭代表提名他为候选人，参加联合国进行的国际法院法官的选举，以递补由于徐谟逝世而遗留下的空缺。
国际法官地位尊崇，待遇优厚，顾维钧欣然同意了。在安理会的选举中，顾维钩很顺利地获得了多数票，并凭借老朋友杜勒斯的帮助，顺利地当选为国际法院的法官，并于 1957年 4 月开始任职。
到 1958 年2月，在徐谟遗留的任期结束后，顾再度竞选法官，这次就更加顺利了。到1963 年，他又被选为副院长。
在长达十年的海牙法庭工作中，他共参与处理17 项案件，提出了两项咨询意见，参加了 200 多次会议，从未缺席。
在他担任国际大法官期间，撰写回忆录的工作也断断续续地开始了，早在 1956 年他退休之初，就有哥伦比亚大学出版社、麦克米伦出版公司、道布尔戴出版社约请他写回忆录了，道布尔戴出版社甚至还请出了他多年的好友何士前来游说。
虽然撰写回忆录是顾维钩的夙愿，但对于这位严谨的外交官来说，碍于许多当事人尚在人世，因此，要撰写一部比较客观公正科学的回忆录难免引起诸多纠纷。
当然，要写这么一部回忆录对他来说，有利条件还是颇多的。从开始外交生涯以来，他就坚持写下每日大事，上至政治事件，下至生活细节，从不同断，即使工务繁忙无暇动笔，也肯定会事后补齐。
不仅如此，他还保存有历年外交档案副本，包括给当时政府的报告、政府训令和他与英法美等国政要及工商界巨子的谈话、演讲稿、剪报、秘密卷宗等等，可谓资料翔实。
1960 年，在哥伦比亚大学的帮助下，这部口述史学巨著的编写工作开始了。其程序一般是由顾维钧本人先重温一遍过去的文件、日记，参考必要的史料，在慎重的思考之后再口述录音，并由其助手整理成文，最后由他自己修改定稿。
顾维钧尚在海牙法院任职时，只能借助每年的三个月假期进行这项工作，到 1966 年退休以后，便全力以赴地撰写回忆录，在这 17 年间，共有两位博士、五位打字员、两位庶务员协助他进行这项工作，
他口述回忆录的时间，总共达到 500 多小时。他的助手主要有舍德曼夫人和唐德刚教授，哥大柯克校长的继承人麦基曾对《顾维钧回忆录》这样评价:“顾博士的回忆录不仅有极详细的记述与评论，更有极高的文献价值，因为他在政治、外交、国际公法各方面都有崇高地位，他是哥大杰出的老同学。”
在顾维钧的晚年，除每周三次编撰工作之外,生活总是平静而轻松的，多年的外交生涯使他养成了晚睡晚起的习惯，即使退休之后生活依然极有规律，他总是 9 点起床，用过夫人为他准备的早餐之后，便阅读报纸，
一般下午 3 点用午餐。然后，衣着整齐地挽着夫人的手到附近的公园去散步。晚上 8 点用过晚餐之后，又阅读报刊，偶然也打打“卫生麻将”，他出牌从来不费什么思索，也不在乎输赢，纯粹消遣，与当年做外交官时，毫厘必争的心境已大为不同了。
1972 年9 月，出席第二十七届联大的中国代表团成员章含之，受毛泽东之托曾拜见过顾维钧。
故人之女的来访使他异常高兴，他询问了大陆很多的情况。面对来自祖国的热情邀请，他既兴奋又遗憾，因为当时条件不成熟，他未能回国一访。
在身居美国的几十年间，顾维钩始终未加入美国国籍，一直牵记着那太平洋的彼岸，他曾满怀深情地说：“我常心怀中国，我知道，中国将会统一的。”
然而，1985 年 11 月，就在他 98 岁华诞即将来临之时，却仙逝于纽约寓所之中，再也无机会返回阔别 40 年的故土，再也无机会品尝家乡的颗塔菜、罗汉莱，也再无机会看到祖国之统一了。
顾维钩一生著有《外国人在中国之地位》、《致国联李顿调查委员会备忘录》、《门户开放政策》、《顾维钧回忆录》等。
1985 年 11 月 18日下午，中国常驻联合国代表李鹿野、驻纽约总领事纪立德前往麦克逊大道坎培尔殡仪馆吊唁，中国驻美大使韩叙及前驻美大使章文晋也发来唁电，电文中说道：“顾老为我国杰出的外交家，业绩显著，我们忝属后辈，素所景仰，晚年回忆录正在出版，对我国外交学界贡献卓著，尤所钦佩。”
台湾方面的舆论，对顾维钩一生的事业也大加赞赏，极尽华美之辞。海峡两岸对他评价的一致性，是对其外交才能的肯定。
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