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乌军治胆片

Wujun Zhidan Pian

【处方】 乌梅大黄
佛手枳实
牛至 栀子
甘草槟榔
威灵仙姜黄
【制法】 以上十味,取姜黄200g粉碎成细粉;其余乌梅等九味及剰余的姜黄加水煎煮三次,每次2小时,滤过,合并滤液,滤液浓缩至相对密度为1.10~1.20(80℃)的清膏,加3倍量乙醇,搅拌,静置24小时,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.25~1.35(70℃)的稠膏,加入上述姜黄细粉及硬脂酸镁适量,制成颗粒,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。
【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显浅黄棕色至棕褐色;味微苦。
【鉴别】 (1) 取本品5片,除去包衣,研细,加乙醇20ml,研磨5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取佛手和大黄对照药材各1g,分别加乙醇25ml,加热回流1小时,滤过,自“滤液蒸干”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl,对照药材溶液2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(75:25:2)为展开剂,展开,展距10cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与佛手对照药材色谱相应的位置上,显一个相同颜色的荧光主斑点。在与大黄对照药材色谱相应的位置上,显四个相同颜色的荧光斑点。置氨蒸气中熏后,在与大黄对照药材色谱相应的位置上,显四个相同的红色斑点。
(2) 取本品10片,除去包衣,研细,加三氯甲烷40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取枳实对照药材1g,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸(15:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一个相同颜色的荧光斑点。
(3) 取本品10片,除去包衣,研细,加石油醚(60~90℃)40ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。另取牛至对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(15:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一个相同颜色的主斑点。
(4) 取栀子对照药材1g,照〔鉴别〕(1)项下佛手对照药材溶液的制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取对照药材溶液5~10μl,〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%对二甲氨基苯甲醛的1mol/L盐酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一个相同颜色的主斑点。
(5) 取姜黄对照药材1g,同〔鉴别〕(1)项下佛手对照药材溶液的制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取对照药材溶液与〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液各5~10μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-无水乙醇-浓氨试液(30:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率320W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含栀子以栀子苷(C17H24O10)计,不得少于2.5mg。
【功能与主治】 疏肝解郁,利胆排石,泄热止痛。用于肝胆湿热所致的胁痛、胆胀,症见胁肋胀痛、发热、尿黄;胆嚢炎、胆道感染或胆道术后见上述证候者。
【用法与用量】 口服。一次 4 片,一日 3 次。
【注意】 孕妇慎用;忌烟酒及辛辣油腻食物。
【规格】(1) 薄膜衣片 每片重0.32g
(2) 糖衣片 片心重O.31g
【贮藏】密封。

来源:2015版《药典》

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