微通道反应可以直白地理解为：连续反应的mini版本。微通道反应，因为较小的占地面积，较大的产出量，在时空收率方面，有着天然的优势。
相较于传统的釜式反应过程，连续流微反应技术优势可总结如下：①反应设备尺寸小，物料混合快、传质传热效率高，易实现过程强化；②停留时间分布窄、系统响应迅速、过程重复性好，产品质量稳定；③参数控制精确（包括浓度分布、温度分布和压力分布等），易于实现自动化控制；⑤在线物料量少，适于非常规反应条件（如高温高压），过程本质安全；⑥连续化操作，时空效率高，节省劳力。据统计，在化学药物合成反应中大约有18.5%的反应工艺可以通过连续流微反应技术在选择性、时空收率、安全性和经济性等方面得到优化和提升。［1］ 通常来讲，板式反应器的双面换热。使得板式微通道反应器的单位换热面积是,夹套式釜式反应器的1000倍以上。高效卓越的传热效率，可以有效解决放大生产中，因放热问题引起的大部分事故！也就是大部分微通道反应器制造商所鼓吹的——本质安全，当然，这也是微通道连续流反应器特有的一道亮丽风景线。据笔者所知，所谓的放大效应，无非就是解决了三传一反的问题！（详见笔者公众号文章，定定心心，《原料药合成——世界第一的实现途径（纯理论）》） 板式反应器的原理来自微型通道换热器。板式微通道反应器具有高效换热、高效传质等优势。板式微通道反应器在放热剧烈反应、反应物或产物不稳定的反应、反应物配比要求严格的快速反应、危险化学反应及高温高压反应等方面表现出卓越的性能。板式微通道反应器最大的优点是双面换热。加工有微通道的反应板两侧，加附了两片换热板。换热板上有专门设计、加工的换热通道。换热通道具有较大的比表面积，换热介质的流动方向与反应介质相反，其换热效率非常高。［2］ 下面这张表格很有意思，可以有效解释，夹套式釜式反应器在放大过程中，经常出现的，一些经典安全生产事故案例。 比如芳烃硝基物加氢反应爆炸（温度失控：特别是加热到一定程度，反应引发后，放热剧烈，飞温，冷却系统失效，关闭氢气失效，瞬间产生的巨大压力，防爆片来不及反应，瞬间顶破反应釜爆炸）； 冲料（比如硝化反应加热反应到一定程度，反应突然引发，温度失控，飞温冲料。特别是一次投入物料，加热反应引发后的放热反应。）； 杂质变大（温度失控：这种情况往往是温度计温度误差，或者滞后性导致的一些事故，最主要原因是实验条件参数区间的考察没有搞清楚）（详见笔者公众号文章，定定心心，《放大生产极简版本》）1，用更小通量的双泵头柱塞泵（0-10ml量程）；2，现有反应器不合适的情况下，重新设置微反应器的管径；3，对于高粘度流体 比如硫酸溶液，建议每次实验之前用天平校正，待流速稳定后，再考察实验条件；4，对于有气泡的原料 建议每次实验之前用天平校正，待流速稳定后，再考察实验条件6，管道堵塞问题：日常实验的时候；需要注意流体物料的均一性；防止管道堵死，影响项目进展。 在反应过程中往往会遇到原料吃不完的情况。总体目标是: 使商业化生产的时候，反应器的体积不要太大，设备制造成本在可控，可接受的范围之内 ●降低物料流速：对于均相反应体系，这是一个比较有效的方案；对于非均相反应，需要维持一定的进料速度，以达到预期的混合效果；降低流速会导致泵的流速不准的问题产生，有时需要采用更小量程，更精确的计量泵 ●抬高反应温度：这是一个客观规律，通常情况下，反应温度越高，反应速度越快；在考察这个条件的时候，可以一次多配一些物料，这样可以在一天时间里，把温度梯度都考察结束。 在此种情况下，微通道反应的优越性就很明显。他一天可以做几十个温度参数考察的实验。一天的工作效率，要是用传统的玻璃反应釜去考察实验条件，可能需要7-30天，才能搞定！实验效率提高几十倍！以肉眼可见的几何倍数增长！ 抬高温度，需要考虑反应的耐受程度，是由有新杂质产生，杂质产生情况是否在可以接受的范围。个人觉得有点类似于HPLC操作，实验者只要在进样过程中，把流动相放到水浴/油浴锅中设定一个加热频率，温度梯度实验自然就做好了（笔者没有用过可以自动设定温度梯度的水浴/油浴装置）。其余非常简单，只要一次配够足量流动相就可以了，剩下的事情都交给机器。（传统玻璃反应釜就搞死人了，搞死也来不及）。（此比喻在有些细节方面不是很恰当，但总体来说，基本差不多。） ●改变投料配比: 这是实验过程中常用的一个策略。比如硝化反应，硝酸越多，反应越快；硝酸浓度越高，反应越快；硫酸越多，反应也越快。温度越高反应越快；有些活泼的基团，1eq的65%硝酸就可以直接反应，甚至硫酸都不需要。我们需要找出一个平衡点；配以优秀的经济技术基础理念为支撑，优秀的工程师往往能够找到最佳的那个点；最合适的投料配比；最优的经济条件；相对较小及可控的三废处理成本。 ●增大反应器管道内径（与降低进料速度达到一样的效果） 1，没有腐蚀性的反应，（通常是弱酸性至碱性反应环境），建议用不锈钢柱塞泵进料 2，强酸性，腐蚀性物料，建议用聚四氟柱塞泵；阻力降较低的反应，可以用碳化硅玻璃反应器；也可以用特种材料不锈钢反应器；通常情况316L不锈钢反应器可以满足条件；小试微通道反应器模块价格相对便宜，更换也方便； 笔者认为，化学反应可以分为： 原料，反应，后处理，三大块。我们要做的无非就是：发现问题，分析问题，解决问题。化学反应工艺过程中产生的一系列问题，往往可以从这这三方面去着手。 另外，三分反应，七分后处理。原料问题，也常常被人所忽视。学术机构，往往很重视反应机理的研究，后处理往往不擅长，甚至反应也不擅长，优点是理论很强大，但是又往往和实践脱钩；工业界可能往往相反，很注重后处理，但是理论方面又往往相对比较欠缺。解决了反应问题，只是做了很少的一些工作。 比如笔者近日在做的一个项目，机理是杂环芳烃，用碘甲烷，氮-甲基化反应，碳酸钾缚酸剂。反应很简单，没有副反应。后处理：过滤困难，乳化不分层，料液颜色为黑色。项目成功的关键就是后处理。 目前国内搞得好的一些微通道反应制造商。基本都是从复制一些优秀企业的技术开始起步的； 大部分的国内微通道设备制造企业，他们实力相对弱小，处于快速成长期，也就是资本积累的原始阶段。 对于他们来说，深刻意识到技术保密的重要性。都是把这些专利当宝贝一样藏起来，就是不知道能藏多久，然后又被人（后来者或者竞争者）剽窃了；
有些人在反复拆装设备之后，又开始使出拿手绝活：剽窃专利。至于如何规避专利？如何避免商业化信息泄露？这也是一个难题！一方面，你要推广自己的设备，一方面你又要小心翼翼地防着不法设备制造商。剽窃，并且理所当然地占为己有，也许就是人类社会特有的劣根性吧！大多数情况下，因为取证困难，你就没招！ 某些通道结构，在一定时间里，能够起到有效保护作用；目前的情况下，也就是1-3年。长远来看，为了企业的健康发展，需要一个放开的时机。 感觉这个思维模式和我们做实验是一致的。先查阅文献，最好是原研厂家的原始文献，先重复。再规避专利，推陈出新。 写书法也是这种思维模式，先模仿经典的，做到以假乱真的纯度，然后再加入自己的思想。 工作上也是如此，先得有师傅教导入门，有一定基础之后，慢慢地加入自己的想法。师傅领进门，修行在自身！ 包括国内最优秀的离心机企业，他们一开始就是这么搞的！买别人的设备，然后不断拆装，直到自己能够完美复制！
包括国内的汽车产业链，也是如此！一开始都是偷偷摸摸模仿剽窃别人的技术。资本滚动原始积累到一定程度。然后再想办法漂白。 但如果观念一边，你也可以这样理解。当你强大到一定程度的时候，你就不怕被复制了。人家复制你，说明你很优秀，值得复制。有些领跑企业，他们就是：一直被模仿，从未被超越。因为他们的经济实力已经强大到，无视复制! 市场上的一些微通道反应器制造商，他们的这些设备管路，基本上都是大同小异。（感谢浙江医药盛力院长的邀请，让我有幸目睹了国内外微通道反应器设备制造的现状，以及他们各自设备的一些具体情况）。 个人觉得：微通道反应器，无非就是一台先进的设备，很容易被有心人模仿，剽窃！个人觉得没必要一直当宝贝，当然需要找一个合适的时机。因为一直藏着掖着，也不是最好的办法。
既要马儿跑得快，又要马上不吃草！企业要发展，就必须要推广，这是很矛盾的一个事情！ 总体来说，国内微通道反应器的制造和应用，蒸蒸日上。加上政府政策的鼓励支持，也叠加催生了多重利好！大鹏一日同风起，扶摇直上九万里，美好明天，指日可待。 总体来说，国内微通道反应器制造商，以及国际上一些优秀的微通道反应器制造商。他们在工艺和设备，有效衔接配套服务这一块，还是有较明显的短板的！搞工程设备制造的，往往化学合成技术不是最顶尖的。搞技术工艺的，往往化学合成技术也不是最顶尖的。虽然这些制造商或多或少都意识到了这个问题！这难道是鱼和熊掌不可兼得？个人觉得，还是资源的整合分配问题，仅此而已！ 总体指导思想是：设备为技术服务，而不是技术服务设备。两者的最终目的:当然，都是服务于经济！ 个人觉得，只有技术和设备的智能化匹配，才能源源不断地产生经济效益！否则都是空中楼阁一般，如水中花镜中月，可望不可及！这也是目前国内很多优秀的设备制造企业赚不到钱的一个重要问题！也是他们的通病！ 总体来说，国内微通道设备制造企业，单打独斗居多，单兵力量薄弱，经济实力受限！处于百家争鸣，欣欣向荣的一个上升阶段！至于谁是黑马，谁能脱颖而出，在不久的未来，我们拭目以待！ 就像我做了几十年的实验，几十年的功力，不是谁都可以复制的，终究还是原配的比较靠谱一些！个人觉得，帮助别人，成就他人，也不失为是一种思维模式。 见过大海的伟大之后，你还会在意井中那一方小天地吗？ 对于均相反应，快速反应。对于通道的混合没什么要求，只要解决了放热量问题，通量多大都可以。前几天，一朋友对我说，他的硝化反应（氟代芳烃的硝化反应）通量是20L/min（光一天的通量就接近3万升！产能远远足够，后处理来不及是关键！当然个人觉得设备制造也是一个大问题，放热量的计算，换热是否跟得上？）。当时我还一惊。后来一想，均相反应。解决滞留时间问题，并解决换热问题。通量放多大都可以。也就是目前大化工的一些经典手段：管式反应。剩下的就是设备制造的一些细节问题。 对于混合有要求的一些反应。通道再适当设计一下。不建议过度开发，不建议过度设计。个人理念：通道设计，越是简单越是水平高。（虽然笔者也不懂，并不妨碍高屋建瓴地区思考）虽然难免会有一些局限性，但是简单和易复制便于商业化推广。可以和客户预先说明，个别的，具体问题，具体对待（详见笔者公众号文章，定定心心，《微通道陷阱》） 介于目前状况来说，有很多的工厂，包括国内一些数一数二的优秀的上市企业，他们花大成本，建立很漂亮的微通道连续流实验室之后，发现了很多问题。他们按照传统的尺寸方案设计实验室，然后放上设备仪器开干的时候，发现很不合理。像花瓶一样，中看不中用，操作起来也很费尽。这实验室，琳琅满目，仪器设备一堆，密密麻麻，呈现杂乱堆放的状态。于是乎，好不容易建立起来的感情，变成破铜烂铁一堆。滚滚长江东逝水，浪花淘尽激情…… 1，落地式通风柜长度3.5米左右，高度1.8米左右（微通道实验），再定制高度0.8米左右，长度2.2米左右的可移动式操作平台，通风柜单台风机功率2kW左右； 2，再配备普通1.8米带洗涤水池通风柜（后处理实验，配料实验，初步筛选实验）； 5，1-10块微通道反应器（根据反应类型，选择商业化模块）； 6，制冷加热控温系统（-40~200℃），220v，50HZ，6.5kw； 7，制冷循环器（-80~-20℃），380v，50HZ,13.0KW； 8，精密冷却水循环器，380v，50HZ，6.0kw；
本站仅提供存储服务，所有内容均由用户发布，如发现有害或侵权内容，请
点击举报。
