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氯化铵中铵的测定

一、 原理

氯化铵与甲醛反应生成六次甲基四氨,并释放出一定量的氢离子。用氢氧化钠标准溶液滴定释放出的氢离子,从而确定铵的含量。

  4NH4Cl+6HCHO=(CH2)6N4+4HCl+6H2O

HCl+NaOH=NaOH+ H2O

二、 步骤

称取0.3-0.35g试样于干燥的250ml锥形瓶中,少量水润湿,稀释至约60ml,摇动,使样品溶解完全。加3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂(溶液呈红色),用0.3N盐酸和0.1N氢氧化钠反复调至溶液刚好为绿色,即PH=7,指示剂的变色临界点。加20ml已中和的(1+1)甲醛溶液,(溶液又变为红色),静置2-3分钟。

0.3N氢氧化钠标准溶液滴至绿色,加1-2滴酚酞指示剂,继续用0.3N氢氧化钠标液滴定,溶液由绿色变为紫红色为终点。

三、 计算

W=CV×18×10-3×100%/m

式中:

W——铵的百分含量%

C——氢氧化钠标液浓度mol/L

18——铵根的分子量g/mol

m——称取的试样量g

四、(1+1)甲醛溶液中和

1+1是甲醛与水的比例。加3滴甲基红—亚甲基蓝指示剂于配好的甲醛溶液中,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴至溶液呈绿色即可。

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