硫酸锰的分析

EDTA容量法测定锰
 

一、分析步骤 
称取0.1g试样于250ml烧杯中，加约50ml水，低温加热至60-70℃溶解完全样品。加约2g盐酸羟胺，摇匀溶解完全。加入10mL pH=10氨-氯化铵缓冲液，加入约0.3g铬黑T指示剂，用0.02mol EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色为终点。

二、计算

 W=CV×10^-3×55×100%/m

三、杂质的测定

称取1g试样，加约30ml水，2ml（1+1）盐酸加热溶解，取下冷却，移入100ml容量瓶，上ICP测定。
 

碘量法测定二氧化锰
一 、原理
MnO在酸性介质中与KI发生氧化还原反应而定量析出I2,然后以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定I2间接测定MnO2
 

二、试剂  
硫酸 2N
碘化钾（AR）
硫代硫酸钠钠标准溶液 0.1N
 淀粉溶液 10g/L
 

三、分析步骤  
称取0.1g试样于碘量瓶中，加约10mL水，加2g碘化钾，加5mL硫酸（2N），盖上瓶塞，并用碘化钾溶液封口。置于暗处，每隔5min摇动一次，直至溶解完全（无可见黑色颗粒，约需30-40min），加50mL水冲洗瓶塞与瓶壁，用硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色，加1 mL淀粉溶液，继续滴定至突变为微黄色为终点。

四、计算

W=CV×10^-3×87×100%/2m