用技术支撑构筑食品安全防火墙
访北京市食品安全监控和风险评估中心 林立
采访编辑：郭晓东
在食品安全检测中，有关微量元素的分析是分析中最常规的领域。食品中的微量元素种类很多，不同元素及其含量会带来不同的生理效果。目前，虽然有大量关于食品中微量元素的分析方法，但其分析方法的确认和验证规则并未受到相应的重视。国际上的食品分析方法验证一般侧重于有机成分，如毒素、农兽药残留、加工副产物等，对元素分析的要求也有提及，但不详尽。
北京市食品安全监控和风险评估中心
(北京市食品检验所)光谱室主任
教授级高级工程师 林立
近日，仪器信息网编辑采访了北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)光谱室主任，教授级高级工程师林立，就食品中元素总量测定的难点、关键点和检测技术等方面内容进行了深入交流。
“魔高一尺则必须道高一丈”
北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所) 光谱室主要负责大批量的国家抽查、市局监督抽查以及委托样品的检测，此外还负责光谱研究的方法开发及应用等，例如一些产地溯源和真假鉴别，此外还需要做一些食药总局的补充方法。目前光谱实验室配备了ICP-MS、ICP光谱、原子荧光、原子吸收、测汞仪、分子荧光、离子色谱、电镜、同位素质谱和XRD等。
林立于2003年加入北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所) 迄今为止已有14年，在此过程中，一直从事食品中元素检测的工作。林立谈到，刚加入北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)时，单位还还没有搭建无机平台。
凭借扎实的业务基本功、开拓进取的工作作风、科学严谨的工作态度和无私奉献的工作精神，在同事们和行业内专家的帮助下，林立组建了食品中元素分析实验室，一做就是十几年。
谈到多年来从事该项工作的感受，林立认为食品安全检测工作是保障人们生命健康的最后一道防线，该项工作需要无私奉献、勇于探索和坚韧不拔的工作精神。食品检测的岗位虽然看起来比较平凡，每天的工作也比较繁琐，然而一旦你喜欢上这项工作以后，在平凡的工作岗位上也可以取得不平凡的成绩。
目前林立实验室从事的研究工作主要包括《食品中元素总量测定的难点、关键点的研究》、《食品中元素的形态分析以及富集机理的研究》等。面对近年来食品安全方面的严峻形势，林立最大的感受是责任重大，在对新知识方面始终坚持学无止境。“魔高一尺则必须道高一丈”，在学习中进步，才能在保障首都食品安全方面做出自己必须的贡献。
食品安全保驾护航者——完善的标准体系和仪器性能
2017年政府公布的中央一号文件强调了实施食品安全战略，明确了加快健全从农田到餐桌的农产品质量和食品安全监管体系。
据了解，截止2016 年底，
国家卫生计生委清理食品标准5000项，整合400项，发布新的食品安全国家标准926 项、合计指标1.4万余项。农业部新发布农药残留限量指标2800 项，清理413 项农药残留检验方法。
同时，2017年2月发布的“十三五”国家食品安全规划指出，“十三五”期间要制修订不少于300 项食品安全国家标准，制修订、评估转化农药残留限量指标6600余项、兽药残留限量指标270 余项。这些标准和政策的制修订为食品药品的监管提供了重要的体制保障。
目前国内整体的食品安全整体状况是可控的，监督抽查和监管的力度都很大。在日常工作中，一些标准方法的缺失、标准方法的适用范围窄等都对监管造成了一定的难度。同时现有方法也存在一些问题，有些国家标准中没有涉及到的难点、关键点都需要进一步明确，才能提供准确的数据，监管更加科学。
同时，作为检测机构，检测数据就是我们的生命。进口设备历史比较悠久，精度等已得到前人的验证，是可信的。国产设备起步晚，国内的零配件加工精度还是与国外存在一定的差距。一般我们国产设备要自己亲自试用以后才能做出相应的判断。在选择购买国产和进口设备时考虑的因素主要还是仪器的性能是否能满足要求。
食品安全快速检测设备是常规国家标准检验方法的一种补充。效率高，携带方便，利于快速执法。但是其检测数据必须得到相关国家标准方法的确认才更加有说服力。应该投入更多的人力物力加快快检设备的进一步发展。
“快速前处理设备如果能达到检验的要求，我是非常支持的。提高了工作效率，就可以更好的监管食品安全。但是快速前处理设备如果一味的追求速度快，而在检测性能方法下降了，也是不可取的。实际上这样的快速前处理设备是无法真正投入使用的”。
微波消解成为样品检测前处理“利器”
目前食品中元素测量的方法大多采用光谱法，也有用质谱法。由于检测要求通常为元素总量，检测前处理也比较类似，一般采用高温灰化法、湿法消解法和微波消解法等。其目的均为通过灰化或消解，去除有机物，将待测元素定量溶于溶液中，以便于仪器分析检测。
微波消解技术兴起于20世纪末，其加快了固体样品溶于溶剂中的速度,使得ICP-MS这样的成分分析仪器如虎添翼。由于微波具有较强的穿透能力，频率高，可使被加热物料内部分子间产生剧烈振动和碰撞，导致加热物体内部的温度快速升高，即所谓的“内加热”，优于传统的先加热物体表面，然后热能由表及里，即所谓的“外加热”技术。
与常规的高温灰化及湿法消化比较，微波消解技术具有省时、省酸、安全、污染小以及损失少、空白值低、易实现自动监控等独特优点，受到了普遍的重视。“现在针对于样品的前处理，大家普遍都喜欢用微波消解技术。如果遇到微波消解确实解决不了问题的情况下，才会考虑其他消解方式，例如湿法消解。常规的湿法消解过程中需要人看守，目前已有厂家研发出了全自动石墨消解产品，可以自动加酸和定容，但对同批次和多样品的消解效果方面不是很令人满意”。
国产微波消解仪助力食品安全检测
在对微波消解仪性能评价过程中，温度、压力、降温速度和样品通量等是其关键性指标。“温控分为两种：一种是直接控温，将探头直接伸入罐子中去测样品温度，此类情况采用的光纤和铂电阻探头比较多，适用于高压和超高压的体系。另一种是间接控温，主要采用红外测温，一般高通量微波消解仪都采用间接红外控温”。
同时，通过对比国产和进口微波消解仪使用发现，部分国产仪器在性能和质量上并不输于进口产品，包括在稳定性和数据可靠性方面相对于之前也有了非常大的提升。“例如我们目前正在使用的国产品牌屹尧 ，在与其他进口品牌对比时发现，屹尧科技微波消解仪的压力参数较高，这样使得实验过程中对于一些难消化的物质，如油和乳粉等的消化效果比较好。所以这种情况下我们就尽量选择用国产的，而且它的耗材比较便宜，进口仪器的耗材实在太贵了!”
此外，随着技术的发展，实验人员对仪器的自动化程度要求越来越高。据了解，目前，全自动微波消解仪研发厂家较少。“部分仪器生产厂商增加了微波消解仪的自动化，但是加盖和加样的过程没有办法解决，有的把加样和加盖的过程解决了以后，批量上又有所损失。
不过，值得一提的是近来市场上出现了一款 PREPS全自动微波样品前处理平台，可完成加酸、静置、进样、密闭加热、冷却、出样等常规实验室样品前处理过程，实现无人值守。此外，该产品的微波聚焦设计和能量化设计既可以实现快速的加热、冷却还能保证微波的单一性和均匀性，在遇到紧急检测的情况下有望成为样品前处理过程中不可或缺的“利器”。
此次的拜访之行给编者留下了深刻的印象，通过此次拜访不仅看到了一线检测人员多年来在凭借扎实的业务基本功、开拓进取的工作作风、科学严谨的工作态度，无私奉献的工作精神，勇于探索、坚韧不拔，为食品安全监管工作提供了坚实的技术支撑。同时，也欣喜地看到像屹尧科技这样的国产仪器设备近年来在研发和创新上的不懈努力和追求。
以往国人对于进口仪器一直依赖，国产仪器自主研发的脚步也因为各种各样的原因徘徊再徘徊。的确，国产仪器的创新过程也许是漫长的，每一项不足都需要我们花费大量的时间和精力去完成。即便如此，我们期待国产仪器创新的脚步就这样一直前进，因为创新之花广结硕果的那一天即将到来。
附：个人简历
林立：北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)，教授级高级工程师，主要从事食品元素分析。现为全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会食品检验方法委员、国家食品安全注册审查员、全国食用淀粉及淀粉衍生物标准化技术委员会委员和全国离子色谱专业委员会委员。
参与完成直属局以上科研十余项；作为第一起草人主持制定了三项国家检验方法标准，参与完成地方标准2项，公开发表论文三十余篇。获得国家局科技兴检奖二等奖一项、三等奖一项。
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