金矿石化学分析方法

（国家标准方法）

范围

本部分规定了金矿石中金量的测定方法。

本部分适用于金矿石中金量的测定。

2火试金重量法测定金量(测定范围:金量0.20g/t~150.0g/t)

2. 1方法提要

    试料经配料、熔融。获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。为了回收渣中残留金，对熔渣进行再次试金。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分金后，用重量法测定金量。

2. 2试剂

2. 2. 1   碳酸钠:工业纯，粉状。

2. 2. 2   氧化铅:工业纯，粉状。金量小于0.02g/t。

2.2.3     硼砂:工业纯，粉状。

2. 2. 4   玻璃粉，粒度小于0.18mm。

2. 2. 5   硝酸钾:工业纯，粉状。

2. 2. 6   硝酸银溶液(10g/L) ;称取5.000g银(Ag的质量分数≥99.99%),置于300ml烧杯中，加入20ml硝酸(2. 2. 8)，低温加热溶解至完全，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用硝酸溶液(2. 2. 10)

洗涤烧杯，洗液合并入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10mg银。

2. 2. 7   覆盖剂(2+1):二份碳酸钠与一份硼砂混合。

2. 2. 8   硝酸(1.42g/ml)优级纯。

2. 2. 9   硝酸((1+7):不含氯离子。

2. 2. 10  硝酸(1+2):不含氯离子。

2. 2. 11  面粉。

2. 3仪器和设备

2. 3. 1  试金坩埚:材质为耐火粘土。高130mm,顶部外径90mm，底部外径50mm，容积约为300ml。

2. 3. 2  镁砂灰皿:顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm。

    制法:水泥(标号425) .镁砂(180um)与水按质量比(15:85:10)搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。

2. 3. 3  分金试管:25ml比色管。

2. 3. 4  天平:感量0.1g和0.01g。

2. 3. 5  试金天平:感量0.01mg。

2. 3. 6  熔融电炉:使用温度在1200℃。

2. 3. 7  灰吹电炉，使用温度在950℃。

2. 3. 8  粉碎机:密封式制样粉碎机。

2. 4试样

2. 4. 1试样粒度不大于0.074mm。

2. 4. 2试样应在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。

2. 5分析步骤

2. 5. 1试料

    根据各种类型金矿石的组成和还原力，计算试料称取量和试剂的加入量。称样量一般为20g~50g。精确至0.01g。

    独立地进行两次测定，取其平均值。

2. 5. 2试剂中金空白值的测定

    每批氧化铅都要测定其中金量。每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值。

    方法:称取200g氧化铅(2. 2. 2),40g碳酸钠(2.2.1),35g玻璃粉(2. 2.4),3g面粉(2, 2, 11) ,以下按2. 5. 4.2,2. 5. 4. 4,2. 5. 4. 5进行，测定金量。

2.5.3试样还原力的测定

2. 5. 3. 1测定法:

    a)称取5g试料，10g碳酸钠(2. 2. 1),80g氧化铅(2. 2. 2 ) ,10g玻璃粉(2. 2. 4 ) , 2g面粉( 2. 2. 11)，以下按2.5.4.2操作，称量所得铅扣量m₁。

b)不含试料，称取10g碳酸钠(2. 2. 1),80g氧化铅(2. 2. 2),10g玻璃粉(2. 2. 4),2g面粉(2. 2, 11)，以下按2. 5. 4. 2操作，称量所得铅扣量m₂，按式(1)计算试样的还原力。

             F=(m1-m2)/m0 …(1)                                            

    式中:

    F—试样的还原力;

  m1—称取试料所得铅扣量，单位为克(g);

  m2—未加试料所得铅扣量，单位为克(g);

  m0—试料量，单位为克(g)。

2. 5. 3. 2计算法:

    按式(2)计算试样的还原力:

          F=w(S)×20……(2)

    式中:

    F--试样的还原力;

w(S)---试样中硫的质量分数，用%表示;

    20--1g硫可还原出约20g铅扣的经验值。

2. 5. 4测定

2. 5. 4. 1配料:根据试样的化学组成、还原力及称取试料质量，按下列方法计算试剂加入量。

碳酸钠(2. 2. 1)加入量:为试样量（2. 5. 1)的1.5倍~2.0倍。

氧化铅(2. 2. 2)加入量按式(3)计算:

          m₃= m₀F×1.1+30……(3)

    式中:

    m₃--氧化铅加入量，单位为克(g);

    m₀--试料的质量，单位为克(g);

    F--试样的还原力。

玻璃粉(2. 2. 4)加入量:为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及加入的碱性溶剂，在1.5 ~2.0硅酸度时，所需的二氧化硅总量中，减去称取试样中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的三分之一用硼砂

代替，三分之二按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉计算出玻璃粉(2. 2. 4)加入量。

    硼砂(2. 2. 3)加入量:按所需补加二氧化硅量的三分之一，除以0.39计算。但至少不能少于5g。

    硝酸钾(2. 2, 5)和面粉((2. 2. 11)的加入量:按式(4)、式(5)计算

当m0F>30时，   m4=(m0F-30)/4        ......(4)

当m0F<30时，   m5=(30-m0F)/12        ......(5)

式中:

m4--硝酸钾加入量，单位为克(g)

m5--面粉加入量，单位为克(g);

m0--试料的质量，单位为克(g);

 F--试样的还原力。

    将试料(2. 5. 1)及上述配料置于粘土坩埚中，搅拌均匀后，加入0.5ml~3.0ml硝酸银溶液(2. 2. 6),覆盖约10mm厚的覆盖剂(2.2.7)。

2.5.4.2熔融:将坩埚置于炉温为800℃的熔融电炉内，关闭炉门，升温至900℃，保温15min，再升温至1100℃~1200℃，保温10min后出炉。将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2下~3下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量(应为25g~40g)。收集熔渣保留铅扣。

2.5.4.3二次试金:将熔渣粉碎后(180um)，按面粉法配料，进行二次试金。

    方法:将熔渣(全量)、20g碳酸钠(2. 2. 1),10g玻璃粉(2. 2. 4),30g氧化铅(2.2.2),5g硼砂(2.2.3),3g面粉((2. 2. 11)置于原坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的覆盖剂(2. 2. 7 )，以下按2.5.4.2进行，弃去熔渣，保留铅扣。

2.5.4.4灰吹:将二次试金铅扣放入已在950℃高温炉中预热20min后的镁砂灰皿中，关闭炉门1min~2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制炉温在850℃灰吹至铅扣剩2g左右，取出灰皿冷却后，将剩余铅扣与一次试金铅扣同时放入已预热过的新灰皿中。按上述操作再次进行灰吹。至接近灰吹终点时，升温至880℃，使铅全部吹尽，将灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却。

    用小镊子将合粒从灰皿中取出，刷去粘附杂质，将合粒在小钢砧上锤成0.2mm~0.3mm薄片。

2.5.4.5分金:将合金薄片放入分金试管中，并加入10ml微沸的硝酸(2. 2. 9)，把分金试管置入沸水中加热。待合粒与酸反应停止后，取出分金试管，倾出酸液。再加入10ml微沸的硝酸(2. 2. 10)，再于沸水中加热20min。取出分金试管，倾出酸液，用蒸馏水洗净金粒后，移入坩埚中，在600℃高温炉中灼烧2min~3min，冷却后，将金粒放在试金天平上称量。

2. 6结果计算

按式(6)计算金的质量分数:

w(Au)=(m6-m7)/m0 ×1000    ......(6)

式中:

w(Au)--金的质量分数，单位为克每吨(g/t);

m0--试料的质量，单位为克(g);

m6--金粒质量，单位为毫克(mg);

m7--分析时所用氧化铅总量中含金的质量，单位为毫克(mg);

    分析结果小于10.0g/t的表示至两位小数，大于10.0g/t的表示至一位小数。

2. 7允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。

表1           单位为克每吨(g/t)

金质量分数	允许差
0.20-1.00	0.30
＞1.00-2.00	0.40
＞2.00-3.00	0.50
＞3.00-5.00	0.60
＞5.00-7.00	0.75
＞7.00-10.00	1.00
＞10.00-15.00	1.40
＞15.00-20.00	1.80
＞20.00-30.00	2.00
＞30.00-40.00	2.40
＞40.00-60.00	2.70
＞60.00-80.00	3.00
＞80.00-100.00	3.50
＞100.00-150.00	4.00

3火试金富集-原子吸收光谱法测定金量(测定范围:金量0.10g/t~100.0g/t)

3.1方法提要

    试料经配料、熔融。获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。为了回收渣中残留金，对熔渣进行再次试金。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒。合粒经硝酸和王水溶解，用原子吸收光谱法测定金量。

3 .2试剂

3. 2. 1碳酸钠:工业纯，粉状。

3.2.2氧化铅:工业纯，粉状。金量小于0.02g/t。

3.2.3硼砂:工业纯，粉状。

3. 2. 4玻璃粉粒度小于0.18mm 。

3. 2. 5硝酸钾:工业纯，粉状。

3. 2. 6金标样(Au的质量分数≥99.99%)。

3.2.7硝酸银溶液(10g/L)称取5.000g银(Ag的质量分数≥99. 99%)，置于300ml烧杯中，加入20ml硝酸(3. 2. 9)，低温加热溶解至完全，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用硝酸溶液( 3. 2. 11)洗涤烧杯，洗液合并入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10mg银。

3.2.8覆盖剂(2+1):二份碳酸钠与一份硼砂混合。

3.2.9硝酸(1.42g/ml)。

3. 2. 10盐酸(1.19 g/ml)。

3.2, 11硝酸(1+2)。

3. 2. 12王水:三份体积盐酸、一份体积硝酸混合，现用现配。

3. 2. 13面粉。

3. 2. 14金标准贮存溶液:称取0.5000g金标样(3. 2. 6)，置于100ml烧杯中，加入20ml王水(3. 2. 12)，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，移入500ml容量瓶中，以20ml王水(3. 2. 12)洗涤烧杯，再用水洗烧杯，合并于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含1.00mg金。

3. 2. 15金标准溶液:移取50.00ml金标准贮存溶液(3. 2. 14)，于500ml容量瓶中，加入10ml王水

(3. 2. 12)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100ug金。

3.3仪器和设备

3. 3. 1试金钳祸:材质为耐火粘土。高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积约为300ml。

3. 3. 2镁砂灰皿:顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm。

    制法:水泥(标号425)、镁砂(180um)与水按质量比(15:85:10)搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。

3. 3. 3天平:感量0.1g和0.01g。

3. 3. 4熔融电炉:使用温度在1200℃。

3. 3. 5灰吹电炉:使用温度在950℃。

3. 3. 6粉碎机:密封式制样粉碎机。

3.3.7原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯（最好为高性能金阴极灯）。

    在原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

    灵敏度:在与测量试料溶液的基体(很重要)相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.23ug/ml。

    精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度的0.5%。

    工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。

3. 4试样

3. 4. 1试样粒度不大于0.074mm。

3.4.2试样应在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。

3.5分析步骤

3.5.1试料

    根据金矿石的组成和还原力，计算试料称取量和试剂的加入量。称样量一般为20g~50g。精确至0.01g。

    独立地进行两次测定，取其平均值。

3. 5. 2试剂中金空白值的测定

    每批氧化铅都要测定其中金量。每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值。

    方法:称取200g氧化铅(3. 2. 2 ) , 40g碳酸钠(3.2.1),35g玻璃粉(3.2.4),3g面粉(3. 2. 13)，以下按3. 5. 4. 2 , 3. 5. 4. 4 , 3. 5. 4. 5进行，测定金量。

3. 5. 3试样还原力的测定

3. 5. 3. 1测定法:

a)称取5g试料，10g碳酸钠(3.2.1),80g氧化铅(3. 2. 2),10g玻璃粉(3. 2. 4),2g面粉(3.2.11),以下按6.4.2款操作。称量所得铅扣量m1。

b)不含试料，称取10g碳酸钠(3.2. 1),80g氧化铅(3. 2. 2 ) ,10g玻璃粉(3. 2. 4 ) , 2g面粉( 3. 2. 11)，以下按3. 5. 4. 2操作。 称量所得铅扣量m2，按式(7)计算试样的还原力。

F=(m1-m2)/m0 ·········(7)

式中:

F--试样的还原力;

m1--称取试料所得铅扣量，单位为克(g);

m2--未加试料所得铅扣量，单位为克(g);

m0--试料量，单位为克(g)。

3.5.3.2计算法:

    按式(8)计算试样的还原力:

          F=w(S) X 20   ....(8)

式中:

F--试样的还原力;

w(S)--试样中硫的质量分数，用(%)表示;

20--1g硫可还原出约20g铅扣的经验值。

3.5.4火试金富集

3. 5. 4. 1配料:根据试样的化学组成，按下列方法计算试剂加入量。

    碳酸钠(3. 2. 1)加入量:为试样量(3. 5. 1)的1.5倍~2.0倍。

    氧化铅(3. 2. 2)加入量按式(9)计算:

   m3=m₀F×1.1+30    .......(9)

 式中:

m3--氧化铅加入量，单位为克(g);

m₀—试料的质量，单位为克(g);

F-试样的还原力。

    玻璃粉(3. 2. 4)加入量:为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及加入的碱性溶剂，在1.5~2.0硅酸度时，所需的二氧化硅总量中，减去称取试样中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的三分之一用硼砂代替，三分之二按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉计算出玻璃粉(3. 2. 4)加入量。

    硼砂((3, 2. 3)加入量:按所需补加二氧化硅量的三分之一，除以0.39计算。但至少不能少于5g。

    硝酸钾(3. 2. 5 )和面粉(3. 2. 13)的加入量，按式(10)、式(11)计算:

当m0F>30时，    m4=(m0F-30)/4    ...(10)

当m0F<30时，    m5=(30-m0F)/12   ...(11)

式中:

m4--硝酸钾加入量，单位为克(g);

m5--面粉加人量，单位为克(g);

m0--试料的质量，单位为克(g);

F--试样的还原力。

    将试料(3, 5. 1)及上述配料置于粘土坩埚中，搅拌均匀后，加入0.5 ml--3.0ml硝酸银溶液(3. 2, 7)覆盖约10mm厚的覆盖剂(3.2.8)。

3.5.4.2熔融:将坩埚置于炉温为800℃的熔融电炉内，关闭炉门，升温至900℃，保温15min，再升温至1100℃--1200℃，保温10min后出炉。将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2下~3下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量(应为25g~40g)。收集熔渣保留铅扣。

3.5.4.3二次试金:将熔渣粉碎后(180um) ,按面粉法配料，进行二次试金。

    方法:将熔渣(全量),20g碳酸钠(3. 2. 1),10g玻璃粉(3. 2. 4 ) , 30g氧化铅(3. 2. 2 ) , 5g硼砂(3.2.3),3g面粉(3. 2. 13)置于原坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的覆盖剂(3. 2. 8)，以下按3.5.4.2进行，弃去熔渣，保留铅扣。

3.5.4.4灰吹:将二次试金铅扣放入已在950℃炉中预热20min后的镁砂灰皿中，关闭炉门1min~2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制炉温在850℃灰吹至铅扣剩2g左右，取出灰皿冷却后，将剩余铅扣与一次试金铅扣同时放入已预热过的新灰皿中。按上述操作再次进行灰吹。至接近灰吹终点时，升温至880℃，使铅全部吹尽，将灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却。

3. 5. 4. 5用小镊子将合粒从灰皿中取出，刷去粘附杂质，将合粒在小钢砧上锤成薄片。

3. 5. 5原子吸收光谱测定

3. 5. 5. 1将金银合粒薄片置于100ml烧杯中，加入5ml硝酸( 3. 2. 11)，低温加热溶解银，小心倾去溶液，加入2ml王水(3. 2. 12)，低温加热至完全溶解，蒸至近干，加入1ml盐酸(3. 2. 10)加热溶解盐

类，取下冷至室温。按表2移入容量瓶中，用盐酸溶液((1+19)稀释至刻度，混匀。

                         表2

金质量分数 （g/t）	容量瓶体积 mL	分取试液体积 mL	稀释容量瓶体积mL
0.10-1.00	10	/	/
＞1.00-5.00	50	/	/
＞5.00-10.00	100	/	/
＞10.00-50.00	100	20	100
＞50.00-100.00	100	10	100

3. 5. 5. 2将试液(3. 5. 5. 1)于原子吸收光谱仪波长242.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测量金的吸光度，自工作曲线上查出相应的金浓度。

3. 5. 6工作曲线的绘制

    移取0ml, 0.50ml, 1.00ml, 2.00ml, 3.00ml, 4.00ml, 5.00ml金标准溶液(3. 2. 15 )，分别置于一组100ml容量瓶中，加入5ml盐酸(3. 2. 10 )，以水稀释至刻度，混匀。与试液相同条件下测量标准溶液的吸光度(减去“零”浓度的吸光度)，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。结果计算

按式(12)计算金的质量分数:

w(Au)=（c1-c0)V/m0  ……(12)                                          

式中:

w(Au)--金的质量分数，单位为克每吨(g/t)

c1--自工作曲线上查得试液的金浓度，单位为微克每毫升(ug/ml) ;

c0--自工作曲线上查得空白试液的金浓度，单位为微克每毫升(ug/ml) ;

V--试液的总体积，单位为毫升(ml) ;

m0--试料的质量，单位为克(g)

分析结果小于10.0g/t的表示至两位小数，大于10.0g/t的表示至一位小数。如果是用全自动的原子吸收光谱仪测定，测定结果电脑自动计算并显示出来，不用按上式自己计算。

 3.7 允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。

                                 表3            单位为克每吨(g/t)

金质量分数	允许差
0.10-0.20	0.10
＞0.20-0.50	0.20
＞0.50-1.00	0.30
＞1.00-2.00	0.40
＞2.00-3.00	0.50
＞3.00-5.00	0.60
＞5.00-7.00	0.75
＞7.00-10.00	1.00
＞10.00-15.00	1.40
＞15.00-20.00	1.80
＞20.00-30.00	2.00
＞30.00-40.00	2.40
＞40.00-60.00	2.70
＞60.00-80.00	3.00
＞80.00-100.00	3.50