(国家标准方法)
范围
本部分规定了金矿石中金量的测定方法。
本部分适用于金矿石中金量的测定。
2火试金重量法测定金量(测定范围:金量0.20g/t~150.0g/t)
2. 1方法提要
2. 2试剂
2. 2. 1
2. 2. 2
2.2.3
2. 2. 4
2. 2. 5
2. 2. 6
洗涤烧杯,洗液合并入容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含10mg银。
2. 2. 7
2. 2. 8
2. 2. 9
2. 2. 10
2. 2. 11
2. 3仪器和设备
2. 3. 1
2. 3. 2
2. 3. 3
2. 3. 4
2. 3. 5
2. 3. 6
2. 3. 7
2. 3. 8
2. 4试样
2. 4. 1试样粒度不大于0.074mm。
2. 4. 2试样应在100℃~105℃烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温。
2. 5分析步骤
2. 5. 1试料
2. 5. 2试剂中金空白值的测定
2.5.3试样还原力的测定
2. 5. 3. 1测定法:
b)不含试料,称取10g碳酸钠(2. 2. 1),80g氧化铅(2. 2. 2),10g玻璃粉(2. 2. 4),2g面粉(2. 2, 11),以下按2. 5. 4. 2操作,称量所得铅扣量m2,按式(1)计算试样的还原力。
2. 5. 3. 2计算法:
w(S)---试样中硫的质量分数,用%表示;
2. 5. 4测定
2. 5. 4. 1配料:根据试样的化学组成、还原力及称取试料质量,按下列方法计算试剂加入量。
碳酸钠(2. 2. 1)加入量:为试样量(2. 5. 1)的1.5倍~2.0倍。
氧化铅(2. 2. 2)加入量按式(3)计算:
玻璃粉(2. 2. 4)加入量:为在熔融过程中生成的金属氧化物,以及加入的碱性溶剂,在1.5 ~2.0硅酸度时,所需的二氧化硅总量中,减去称取试样中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的三分之一用硼砂
代替,三分之二按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉计算出玻璃粉(2. 2. 4)加入量。
当m0F>30时,
当m0F<30时,
式中:
m4--硝酸钾加入量,单位为克(g)
m5--面粉加入量,单位为克(g);
m0--试料的质量,单位为克(g);
2.5.4.2熔融:将坩埚置于炉温为800℃的熔融电炉内,关闭炉门,升温至900℃,保温15min,再升温至1100℃~1200℃,保温10min后出炉。将坩埚平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击2下~3下,使附着在坩埚壁上的铅珠下沉,然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后,把铅扣与熔渣分离,将铅扣锤成立方体并称量(应为25g~40g)。收集熔渣保留铅扣。
2.5.4.3二次试金:将熔渣粉碎后(180um),按面粉法配料,进行二次试金。
2.5.4.4灰吹:将二次试金铅扣放入已在950℃高温炉中预热20min后的镁砂灰皿中,关闭炉门1min~2min,待熔铅脱膜后,半开炉门,并控制炉温在850℃灰吹至铅扣剩2g左右,取出灰皿冷却后,将剩余铅扣与一次试金铅扣同时放入已预热过的新灰皿中。按上述操作再次进行灰吹。至接近灰吹终点时,升温至880℃,使铅全部吹尽,将灰皿移至炉门口放置1min,取出冷却。
2.5.4.5分金:将合金薄片放入分金试管中,并加入10ml微沸的硝酸(2. 2. 9),把分金试管置入沸水中加热。待合粒与酸反应停止后,取出分金试管,倾出酸液。再加入10ml微沸的硝酸(2. 2. 10),再于沸水中加热20min。取出分金试管,倾出酸液,用蒸馏水洗净金粒后,移入坩埚中,在600℃高温炉中灼烧2min~3min,冷却后,将金粒放在试金天平上称量。
2. 6结果计算
按式(6)计算金的质量分数:
w(Au)=(m6-m7)/m0 ×1000
式中:
w(Au)--金的质量分数,单位为克每吨(g/t);
m0--试料的质量,单位为克(g);
m6--金粒质量,单位为毫克(mg);
m7--分析时所用氧化铅总量中含金的质量,单位为毫克(mg);
2. 7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1
金质量分数 | 允许差 |
0.20-1.00 | 0.30 |
>1.00-2.00 | 0.40 |
>2.00-3.00 | 0.50 |
>3.00-5.00 | 0.60 |
>5.00-7.00 | 0.75 |
>7.00-10.00 | 1.00 |
>10.00-15.00 | 1.40 |
>15.00-20.00 | 1.80 |
>20.00-30.00 | 2.00 |
>30.00-40.00 | 2.40 |
>40.00-60.00 | 2.70 |
>60.00-80.00 | 3.00 |
>80.00-100.00 | 3.50 |
>100.00-150.00 | 4.00 |
3火试金富集-原子吸收光谱法测定金量(测定范围:金量0.10g/t~100.0g/t)
3.1方法提要
3 .2试剂
3. 2. 1碳酸钠:工业纯,粉状。
3.2.2氧化铅:工业纯,粉状。金量小于0.02g/t。
3.2.3硼砂:工业纯,粉状。
3. 2. 4玻璃粉粒度小于0.18mm 。
3. 2. 5硝酸钾:工业纯,粉状。
3. 2. 6金标样(Au的质量分数≥99.99%)。
3.2.7硝酸银溶液(10g/L)称取5.000g银(Ag的质量分数≥99. 99%),置于300ml烧杯中,加入20ml硝酸(3. 2. 9),低温加热溶解至完全,冷却至室温,移入500ml容量瓶中,用硝酸溶液( 3. 2. 11)洗涤烧杯,洗液合并入容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含10mg银。
3.2.8覆盖剂(2+1):二份碳酸钠与一份硼砂混合。
3.2.9硝酸(1.42g/ml)。
3. 2. 10盐酸(1.19 g/ml)。
3.2, 11硝酸(1+2)。
3. 2. 12王水:三份体积盐酸、一份体积硝酸混合,现用现配。
3. 2. 13面粉。
3. 2. 14金标准贮存溶液:称取0.5000g金标样(3. 2. 6),置于100ml烧杯中,加入20ml王水(3. 2. 12),低温加热至完全溶解,取下冷却至室温,移入500ml容量瓶中,以20ml王水(3. 2. 12)洗涤烧杯,再用水洗烧杯,合并于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含1.00mg金。
3. 2. 15金标准溶液:移取50.00ml金标准贮存溶液(3. 2. 14),于500ml容量瓶中,加入10ml王水
(3. 2. 12),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100ug金。
3.3仪器和设备
3. 3. 1试金钳祸:材质为耐火粘土。高130mm,顶部外径90mm,底部外径50mm,容积约为300ml。
3. 3. 2镁砂灰皿:顶部内径约35mm,底部外径约40mm,高30mm,深约17mm。
3. 3. 3天平:感量0.1g和0.01g。
3. 3. 4熔融电炉:使用温度在1200℃。
3. 3. 5灰吹电炉:使用温度在950℃。
3. 3. 6粉碎机:密封式制样粉碎机。
3.3.7原子吸收光谱仪,附金空心阴极灯(最好为高性能金阴极灯)。
3. 4试样
3. 4. 1试样粒度不大于0.074mm。
3.4.2试样应在100℃~105℃烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温。
3.5分析步骤
3.5.1试料
3. 5. 2试剂中金空白值的测定
3. 5. 3试样还原力的测定
3. 5. 3. 1测定法:
a)称取5g试料,10g碳酸钠(3.2.1),80g氧化铅(3. 2. 2),10g玻璃粉(3. 2. 4),2g面粉(3.2.11),以下按6.4.2款操作。称量所得铅扣量m1。
b)不含试料,称取10g碳酸钠(3.2. 1),80g氧化铅(3. 2. 2 ) ,10g玻璃粉(3. 2. 4 ) , 2g面粉( 3. 2. 11),以下按3. 5. 4. 2操作。 称量所得铅扣量m2,按式(7)计算试样的还原力。
F=(m1-m2)/m0 ·········(7)
式中:
F--试样的还原力;
m1--称取试料所得铅扣量,单位为克(g);
m2--未加试料所得铅扣量,单位为克(g);
m0--试料量,单位为克(g)。
3.5.3.2计算法:
式中:
F--试样的还原力;
w(S)--试样中硫的质量分数,用(%)表示;
20--1g硫可还原出约20g铅扣的经验值。
3.5.4火试金富集
3. 5. 4. 1配料:根据试样的化学组成,按下列方法计算试剂加入量。
m3--氧化铅加入量,单位为克(g);
m0—试料的质量,单位为克(g);
F-试样的还原力。
当m0F>30时,
当m0F<30时,
式中:
m4--硝酸钾加入量,单位为克(g);
m5--面粉加人量,单位为克(g);
m0--试料的质量,单位为克(g);
F--试样的还原力。
3.5.4.2熔融:将坩埚置于炉温为800℃的熔融电炉内,关闭炉门,升温至900℃,保温15min,再升温至1100℃--1200℃,保温10min后出炉。将坩埚平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击2下~3下,使附着在坩埚壁上的铅珠下沉,然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后,把铅扣与熔渣分离,将铅扣锤成立方体并称量(应为25g~40g)。收集熔渣保留铅扣。
3.5.4.3二次试金:将熔渣粉碎后(180um) ,按面粉法配料,进行二次试金。
3.5.4.4灰吹:将二次试金铅扣放入已在950℃炉中预热20min后的镁砂灰皿中,关闭炉门1min~2min,待熔铅脱膜后,半开炉门,并控制炉温在850℃灰吹至铅扣剩2g左右,取出灰皿冷却后,将剩余铅扣与一次试金铅扣同时放入已预热过的新灰皿中。按上述操作再次进行灰吹。至接近灰吹终点时,升温至880℃,使铅全部吹尽,将灰皿移至炉门口放置1min,取出冷却。
3. 5. 4. 5用小镊子将合粒从灰皿中取出,刷去粘附杂质,将合粒在小钢砧上锤成薄片。
3. 5. 5原子吸收光谱测定
3. 5. 5. 1将金银合粒薄片置于100ml烧杯中,加入5ml硝酸( 3. 2. 11),低温加热溶解银,小心倾去溶液,加入2ml王水(3. 2. 12),低温加热至完全溶解,蒸至近干,加入1ml盐酸(3. 2. 10)加热溶解盐
类,取下冷至室温。按表2移入容量瓶中,用盐酸溶液((1+19)稀释至刻度,混匀。
金质量分数 (g/t) | 容量瓶体积 mL | 分取试液体积 mL | 稀释容量瓶体积mL |
0.10-1.00 | 10 | / | / |
>1.00-5.00 | 50 | / | / |
>5.00-10.00 | 100 | / | / |
>10.00-50.00 | 100 | 20 | 100 |
>50.00-100.00 | 100 | 10 | 100 |
3. 5. 5. 2将试液(3. 5. 5. 1)于原子吸收光谱仪波长242.8nm处,使用空气-乙炔火焰,测量金的吸光度,自工作曲线上查出相应的金浓度。
3. 5. 6工作曲线的绘制
按式(12)计算金的质量分数:
w(Au)=(c1-c0)V/m0
式中:
w(Au)--金的质量分数,单位为克每吨(g/t)
c1--自工作曲线上查得试液的金浓度,单位为微克每毫升(ug/ml) ;
c0--自工作曲线上查得空白试液的金浓度,单位为微克每毫升(ug/ml) ;
V--试液的总体积,单位为毫升(ml) ;
m0--试料的质量,单位为克(g)
分析结果小于10.0g/t的表示至两位小数,大于10.0g/t的表示至一位小数。如果是用全自动的原子吸收光谱仪测定,测定结果电脑自动计算并显示出来,不用按上式自己计算。
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
金质量分数 | 允许差 |
0.10-0.20 | 0.10 |
>0.20-0.50 | 0.20 |
>0.50-1.00 | 0.30 |
>1.00-2.00 | 0.40 |
>2.00-3.00 | 0.50 |
>3.00-5.00 | 0.60 |
>5.00-7.00 | 0.75 |
>7.00-10.00 | 1.00 |
>10.00-15.00 | 1.40 |
>15.00-20.00 | 1.80 |
>20.00-30.00 | 2.00 |
>30.00-40.00 | 2.40 |
>40.00-60.00 | 2.70 |
>60.00-80.00 | 3.00 |
>80.00-100.00 | 3.50 |
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