降低真空系统残余气体分压力的抽气方法
1 溅射离子泵抽气系统
1 惰性气体的抽除
A Ar循环不稳定现象
普通的溅射离子泵为最简单的二级型结构（阴阳极结构），二极型泵制造工艺简单，磁铁的磁隙小，但泵要求的起动压力低。如果泵不要求在较高压力下起动，而且对抽惰性气体没有特殊要求，选用二极型泵较好。
简单二极式溅射离子泵的最大缺点是SAr／SN2只有1%，这使得它难以应用到排除惰性气体的真空系统中；其次是它的工作稳定性较差。二极型泵在经过长时间抽气后，会出现Ar循环不稳定现象。即溅射离子泵在抽除氩、氪和氙等惰性气体时，经常会出现真空系统内的压力突然脉冲式地上升，然后又下降，压力幅度为10-2Pa数量级。图4-4示出了二极型溅射离子泵在10-3Pa的空气压力下进行数百小时或在10-4Pa下数千小时的排气后所出现的氩不稳定性。对于经常暴露大气的系统很容易观察到此现象。
▲ 图4-4 氩压力的不稳定性
产生这种现象的原因是由于溅射离子泵系统经长时间抽气后，泵内的压力降低，使气体放电模式变化，离子轰击阴极表面不再集中于中心部位，而放电开始向周围阳极边缘所对的阴极环形部分（β区）扩展，在正离子轰击下引起溅射和氩气释放（也会引起化合物分解）导致埋藏在这些地方的氩大量释放，反过来又增加更大的离子轰击，故氩压力急剧上升，因而压力升高，但随后放电又向阴极中央集中，边缘重又抽除氩气，压力降低。到全部放出后，又恢复以清除为主的过程，氩气压力迅速下降。这种氩气的脉冲式放出，也可以由于压力、阳极电压等的变化而爆发。此外，当温度升至300℃以上，被排除的氩气也开始释出。
对于氦气，初始抽速比较大，因为所有放电产生的氦离子几乎都打入钛阴极表面内。但随着表面上氦浓度的增加，被溅射放出的数量增加，故抽速衰减。如果温度升高至250℃，氦也大量释出。
Ar不稳定性主要是由泵阴极的功能引起的：因为二级泵的阴极一方面作为溅射源，另一方面又作为Ar的收集极，所以出现周期性释放被掩埋在阴极β区内的气体。
B 增强惰性气体抽除措施
二极式溅射离子泵对氩及惰性气体抽速小和不稳定，主要是由于钛溅射区与惰性气体埋西藏都同在阴极板上，没有明显的分开，因而前面被埋的惰性气体往往就被后面跟进的离子重新轰出来。
为了提高对惰性气体的抽速，克服氩循环不稳定现象，应该采用把这两种作用（溅射与埋藏作用）分开的各种改进型的溅射离子泵。
❶ 三电位三极型：在阴极和阳极之间增加一个处于中间电位的收集极来埋藏收集惰性气体离子的结构，称为三极型，其结构示意见图4-5。该型泵阴极做成格子形状，直射的离子可以自由通过，使斜射（入射角40°～80°）到阴极上的离子增加，提高溅射率，由于收集极不会遭受斜射溅射，溅射到收集极上的离子能量较阴极的小，而且多为直射，所以溅射不如阴极激烈，低能离子可以被阴极溅射的Ti掩埋在收集极上。阳极、阴极分别接±3kV，收集极接地，对氩的抽速为氮的21％（SAr／SN2比值为 21％）。
▲ 图4-5 三电位三极型溅射离子泵
❷ 二电位三极型：如图4-6所示，将三电位方式改为双电位方式，泵的阳极和收集极同电位，均接地，阴极接－6kV，克服了三电位泵结构和电源比较复杂、磁隙大等不足。在三电位方式下，离子可以打到收集极上，而在双电位方式下，离子不能打到收集极上，因此，双电位方式的氩再释出量更小。对氩的抽速为氮的25％（SAr／SN2比值为25％）。
▲ 图4-6 二电位三极型溅射离子泵
❸ 异形阴极二极泵：因为三极泵结构在磁场方向的深度越大，需要的磁场越强，否则抽速就越小；而且泵的结构比较复杂，所以出现了开槽阴极的二极型泵，如图47示。槽侧面（凸部）作为溅射区，槽底部（凹部）作为气体捕获区，离子斜射在槽侧面，溅射率大。
▲ 图4-7 异形阴极二极型离子泵
❹ 阴极短柱型溅射离子泵的抽惰性气体的机理与异形阴极二极泵类似，SAr/SN2等于25％。其结构如图4-8所示。
▲ 图4-8 阴极短柱型溅射离子泵
❺ 磁控管型：在两块阴极板上穿一根钛柱，位于阳极中心位置，形成一个简单的磁控管，如图4-9所示，磁场仍为轴向。溅射的钛沉积在阳极内壁以及两块阴极板上，惰性气体主要被埋藏在阴极柱附近的钛板上。离子轰击钛柱引起的钛溅射率比一般二极型大30～40倍，因而工作稳定性和抽气速率较佳。根据实验，SAr／SN2大约为12～20％。
▲ 图4-9 磁控管型离子泵：1 阴极柱，2 阳极，3 阴极板，4 溅射钛层
2 H2的抽除
由于H2的质量小，溅射能力很低，氢离子打到离子泵的阴极钛板上与电子复合成H原子，然后扩散进入到钛的晶格内，形成TiH固溶体而被排除。常温下这种固溶体中H2的浓度为0.05%。但由于离子的继续撞击及其它热源会使阴极Ti板升温，TiH在温度高于250℃时开始分解放出氢气，并导致阴极板晶格膨胀龟裂。
采用新型阴极材料的溅射离子泵抽气，可以大大提高泵对氢的抽气能力。例如，Ti-15Mo合金具有均匀的β结构，而β结构的钛对氢有很大的溶解度，因而使它具有很大的抽氢速率和很长的抽氢寿命。在普通溅射离子泵的基础上，经结构上的改进后，采用β结构钛合金Ti-15Mo合金作为抽气元件的阴极，可使泵的抽氢速率提高60％以上，抽空气速率提高15％左右（在7×10-4Pa的压力下）。
Ti-15Mo合金是一种亚稳定状态合金，当烘烤加热的温度较高时，会出现亚稳钛向α转变的中间过渡相相，将造成合金的严重脆化。因此这种离子泵的烘烤温度应限制在250℃以下。
2 分子筛吸附泵抽气系统
1 影响分子筛吸附泵极限压力的因素
影响分子筛真空泵极限压力的因素主要是惰性气体和水气的影响，其次是：1）器壁的解吸和放气；2）通过器壁的渗透和密封处的泄漏；3）热表面上的化学反应；4）与机械泵、离子泵、喷射泵联用时，还有机械前级泵的反扩散、离子泵的再释放、喷射泵的反流等。因此，应尽量消除以上因素对极限压力的影响。
用一个分子筛吸附泵排除大气能够得到的极限总压力约为1 Pa，具体视分子筛再生和使用情况而异；这主要取决于残余Ne，He气的分压力。如果采用2个分子筛吸附泵常规串联使用，二级泵的极限压力比单级泵抽气改善不多。甚至再加一级吸附泵，也不会改善多少．这主要是由于分子筛对Ne、He等惰性气体的吸附能力很低，而常规串联抽气操作工艺的第2级泵所要抽除的气氛主要为惰性气体之故。所以仅用一般吸附手段，在最佳情况下能达到的极限压力pu 仅为
（4-24）
式中pz—达到吸附平衡压力时，被抽除的气体根据吸附等温线所具有的蒸气压，Pa；Ts—低温冷凝面温度，K；Tw—器壁温度，K。
2 提高分子筛泵极限压力的抽气技术
为了降低吸附泵的极限压强，有效抽除惰性气体，在技术上可采取下述措施：
A 粘滞流输运技术（席卷法）
如图4-10所示，低温分子筛吸附泵可采用如下的串联二级抽气工艺。即图中的泵1做为预抽级，当抽到一定真空度后，关闭该泵，再将第二个吸附泵2与系统接通并启动（即注入液氮），则第二个吸附泵就可在第一个泵抽的基础上把系统抽到更高的真空度。
二级抽气的关键是，不要让一级泵的抽气达到平衡压力。当一级泵抽到1.33×102P左右时，此时系统中的气流正处于粘滞流态向过渡流转变，气体迅速流向泵，惰性气体也随着气流流向泵1内，而且不会立即返回容器中，此时迅速关闭一级泵阀门4，启动二级泵2，开始第二级抽气。这种抽气工艺可提高系统的极限真空度。一般情况下，二级分子筛吸附泵所得到的极限压力可达到1.3～2.6×10-2Pa。比一级泵抽至2.6Pa（平衡压力）后，再启动二级泵所得的极限压力1～7.5×10-1Pa低得多。
▲ 图4-10二级抽气系统：1，2-分子筛吸附泵；3，4-阀门
采用该抽气方法，分子筛吸附泵极限真空度提高的原因是因为分子筛对惰性气体的吸附能力低，如果将第一级泵抽到平衡压力后，惰性气体在泵内得不到吸附就向系统方向反扩散。如果第一级泵抽到较高压力，使得连接管道内处于粘滞流状态，例如压力≥100Pa，则反扩散可小得多。当第一级泵大量吸气时，系统中的Ne、He等惰性气体也随着大量的N2，O2分子在粘滞流下一起被席卷进入第一级泵内，在这些惰性气体未能完全返回之前关闭阀门4，即可达到目的。
这样虽然损失了第一级泵所能达到的极限压力，却使第二级泵的最终压力摆脱了惰性气体的限制。采用该方法抽气，可使第二级泵达到10-3Pa的真空度。一个两级泵抽气系统，采用粘滞流输运技术前后，对极限压力的影响如图4-11所示。
▲ 图4-11 采用不同二级抽气方法时,泵极限压力的比较
B 气体冲刷法
预先用干燥的N2气冲刷被抽容器，赶出空气代之以纯氮，于是容器中的Ne、He成分便相对减少，就可得到较好的极限压力。当抽除空气时，若不用N2冲刷，采用二级抽气的极限压力仅能达到10-2Pa，而用N2冲刷后则能达到10-4Pa～10-5Pa。
C 采用彻底的再生工艺
由于水蒸汽被分子筛吸附后不易脱附，从而影响分子筛对其它气体的吸附。因此分子筛吸附剂在使用数次后需加温烘烤，进行再生。一般将分子筛在250～350℃下保持数小时，以驱除其吸附的水气。但有试验证明，当系统中被抽气氛中的H2含量较多时，过高的温度会恶化极限压力，此时如欲获得较低的H2分压力，再生温度应在150℃左右。若在1.33×102Pa下关闭一级泵，并在再生前，泵还未冷却时注入大量的干燥空气，并在150℃、1.33×102Pa下再生，在二级泵中可得到1.33×10-5Pa的极限压力。或者用机械泵预抽到1.33×10-1Pa或更低的压力，并在此压力下加温烘烤（200℃或300℃）数小时，可得到约10-5Pa的极限压力，但这样做难于获得清洁无油真空环境。
D 改善吸附剂的吸附特性
例如，活性炭在低温下对H2有较大的吸附作用和对Ne、He的吸附量比分子筛大，在同样条件下用活性炭吸附空气比用5A分子筛吸附空气时取得的极限压力低。
根据5A分子筛的优点，组成5A分子筛－椰壳活性炭混合吸附剂，结果在二级吸附泵抽气中，仅采用简单的席卷法，就可达到4.7×10-3Pa的极限压力。如果被抽吸的气体中有油蒸气，还可以再加入13X分子筛以吸附其中的油蒸气，以获得洁净真空。因此，根据各种吸附剂对气体的吸附有选择性的特点，可使用混合吸附剂来提高低温吸附泵的特性。
3 降低低温泵抽气系统极限压力的方法
对He、H2、Ne等难于冷凝的气体来说，采用低温吸附方法除气比较有效。
根据低温真空泵极限压力的概念，欲降低泵的极限压力，实质上就是设法增强抽气因素，减小反抽气因素。
在超高真空下，低温冷凝泵的极限压力pg = 被抽气体的饱和蒸气压 + 被抽容器的表面放气。由于低温泵中所采用的材料大部分是不锈钢，不锈钢放出的主要是氢气，因此，增强低温泵对氢的抽除对降低低温真空泵的极限压力很有意义。
1 降低冷面温度和防辐射挡板温度
降低低温冷板温度Ts可降低被抽气体的饱和蒸气压。降低防辐射挡板TB可减少已凝结气体的脱附。防辐射挡板在低温泵中起两个作用：1）起热屏蔽作用；2）预冷凝气体的作用。
极限压力pg与挡板温度和气体饱和蒸汽压ps之间存在下列关系
pg＝ ps ＋ A (TB4－Ts4) （4-25）
式中，A — 与辐射屏种类有关的常数，对人字形单层挡板 A=（1.2～2.6）×10-18Pa.K-4；Ts — 低温冷板温度，K；TB — 防辐射挡板温度，K。
上式表明，当防辐射挡板温度升高时，极限压力升高，尤其当挡板温度高于90K后，情况更恶化。这是由于挡板的温度上升，原来可凝结在挡板上的气体量减少，不可凝结的气体也未能很好地预冷，这些气体将把相当大的热量带到冷区的低温冷板上；另外，从挡板辐射到低温冷板上的热量也增加，从挡板辐射的光子频率也发生变化，从而使已冷凝的H2大量解吸。于是，低温泵的极限压力就偏离了该冷凝板温度下被冷凝氢的饱和蒸汽压，使极限压力升高。因此，欲要降低低温泵抽气系统的极限压力pg，就必须降低防辐射挡板的温度TB。
2 降低低温抽气前容器中不可凝气体的分压力
在低温泵中，达到pg后的主要残余气体是不可凝气体，因此，应设法去除被抽气氛中的不可凝气体成分。
❶ 预抽法。若在低温泵启动前先用其他泵对容器进行预抽，则不可凝气体的分压力也相应减小。预抽的真空度愈高，泵最终所获得的极限压力愈低。此外，使用预抽法还可减少低温泵冷量的消耗及低温冷面上的凝结层量，从而可提高泵的寿命。
❷ 冲洗法。如果用20K下的低温可凝气体CO2、N2等冲洗被抽容器，经几次冲洗置换后，可使容器中原有的不可凝气体成分大大减少，且其分压力也大大降低。低温泵启动后由于可凝性气体容易冷凝，所以很容易降低系统的极限压力pg 。
3 采用吸附抽气
选择吸附效果好的吸附剂，增加吸附剂量和吸附面积，增强对难凝结气体的吸附。所选择的吸附剂应具有如下性能：1）（内）表面积大；2）热传导性能好（导热系数λ大）。
4 增强低温面捕集抽气作用
把对不可凝气体捕集性较强的气体引进系统，当它与冷板接触时便凝结形成气体捕集霜。利用气体霜的吸附捕集作用抽除He、N2等不易冷凝气体。如在 4.2K低温表面上预冷N2形成冷霜凝结层，可使H2的分压力降低两个数量级。
5 其它措施
加强泵的密封措施，减小气体的泄入量，并尽量减小预抽泵的反流、反扩散等；防备来自泵外的一切热量的渗入，以减少某些热量的渗入引起的反抽气因素增大，如在泵入口采用设计合理的挡板、屏蔽罩以及对相关材料进行的一系列合理的抛光、黑化等处理；选择合适的材料制造低温泵、防止器壁放气和对气体的渗透。
4 真空系统内有机气体的清除
1 有机气体的清除方法
应用电离式锆铝吸气泵可有效地抽除系统内的甲烷等有机气体。电离式锆铝吸气泵对其它碳氢化合物也有很大的抽速，如对丁烷的抽速是对甲烷抽速的十倍。这种特性是极为重要的，这不仅对某些显示器件解决了可用电离式锆铝吸气泵来清除管内不断产生的有机气体，而且受这种分解清除作用的CH4气体还可产生无污染的H2气。
锆铝吸气剂具有很强的活性，能有效地吸收H2、N2 、O2 、CO、CO2 、H2等活性气体，但它对常温下的甲烷和其它碳氢化合物、惰性气体基本上无吸气作用。但是在实验中发现，化学活泼的气体分子在热灯丝（钨或钼）表面受催化作用可分解为原子或原子团，这些活泼的原子或原子团与器壁玻璃和金属表面作用形成很强的吸附和结合，从而提高了对这些气体的抽速。
在电离式锆铝吸气泵中，用高频感应加热将锆铝吸气剂去气并激活，用改变泵内灯丝加热电流和加速电压的方法，将阴极钨灯丝的工作温度升高到1700℃以上（1700℃是CH4开始热分解的临界温度）并使气体产生电离，从而分解清除。
电离式锆铝吸气剂泵对CH4有吸气作用的必要而充分的条件是必须激活锆铝吸气剂，而且必须同时存在一个超过1700℃的灼热钨灯丝。因为只有高的催化温度，CH4键才能够破裂而分解，才能成为清除CH4气体分子的前提。而电离作用则催化了反应进行，加快了CH4的分解速率。
2 清除有机气体的抽气机理
电离式锆铝吸气剂泵对甲烷的高效抽除涉及到许多复杂的物理、化学过程，其吸气过程和吸气机理颇为复杂，为此可对复杂的物理、化学过程作必要的简化和假设，把泵的吸气机理归纳为二个方面的作用：热分解作用和因电子碰撞引起的分解作用和电离作用。
A 甲烷在热钨丝表面的热分解作用
与气体分子在热钨丝表面受催化作用而“热分解”或.原子化”的过程相同，CH4受高温钨灯丝的催化作用，同样会发生分解，这是电离式锆铝吸气剂泵对CH4抽除的最基本过程，也是最关键的过程。当CH4分子撞到热钨灯丝时，因受激励，使其分子的电子能态发生变化，由基态跃迁到高能态，一旦能量超过分解激活能，CH4键就发生裂解，生成原子C和H2分子，其反应方程式如下
（4-26）
反应方程式（4-26）是可逆的。另一方面生成的H2分子碰到热钨灯丝同样会热分解或原子化，即
（4-27）
原子氢和碳作用又会重新结合成CH4。但是由于锆铝吸气剂的存在，情况就不同了。因为锆铝吸气剂对氢有很强的活性，方程式（4-26）产生的H2很快被ZrAl16吸气剂吸附并扩散到吸气剂体内，则方程式（4-26）变成不可逆地自左至右单方面进行。另一方面生成的C附着在钨丝表面，因高温扩散而渗入到晶格内部，即发生钨的碳化或渗碳过程。于是甲烷从气相方面消失，表现出对甲烷有吸气作用。因此对CH4的吸气机理不是ZrAl16吸气剂对CH4分子本身的直接吸附和扩散，而是通过上述过程转化成对H2的吸附和扩散。
B 甲烷分子与电子碰撞时引起的分解作用和电离作用。
在甲烷分子与电子碰撞的情况下，热钨灯丝既是催化体又是发射体，除了热钨灯丝的催化作用外，电离电子流的附加电离作用加快了CH4分解过程的速度，从而进一步提高了对CH4的抽速。
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