壬基酚聚氧乙烯醚(乳化剂NP-10)—浊点的测定
发布日期:
2008-12-22
所属类别:
常用表面活剂剖析
【摘 要】
本方法参照
标准GB/T5559—1993,该
标准规定了五种(A、B、C、D及E)测定
非离子表面活性剂浊点的方法。
方法A、B及C,主要适用于由
脂肪醇、
脂肪酸、
脂肪酸酯、
脂肪胺、
烷基酚等亲油性化合物与
环氧乙烷缩合而成的
非离子表面活性剂浊点的测定。
方法D和E,主要适用于
环氧乙烷.
环氧丙烷嵌段聚合
非离子表面活性剂浊点的测定。
由
脂肪酸或
脂肪酸酯一类亲油性化合物与
环氧乙烷.
环氧丙烷嵌段聚合而成的
非离子表面活性剂,方法E通常是不适用的,但只有在测定中被证实具有重现性时方能采用。
(一)方法概述
将规定浓度的试样溶液,在测试条件下加热至液体完全不透明,冷却并不断搅拌,
观察在不透明消失时的温度。
1.方法A
若试样的水溶液在10~90℃间变混浊,则在蒸馏水中进行测定。
2.方法B
若试样的水溶液在低于l0℃时变混浊或试样不能充分溶解于水时,则在25%(m/m)二乙二醇丁醚水溶液中进行测定。本方法不适用于某些含
环氧乙烷低的试样,以及不溶于25%(m/m)二乙二醇丁醚溶液的试样。
3.方法C
若试样的水溶液在高于90℃时变混浊,则需在密封安瓿内进行测定。使用密封安瓿可使操作在压力下进行,以达到比在大气压下溶液的沸点还要高的温度。
另外也可用氯化钠水溶液代替蒸馏水,按方法A测定试样浊点,但测得的结果与用安瓿测得的结果不呈简单的相关关系。
4.方法D
若试样的酸性水溶液在10~90℃间变混浊,则在浓度c(HCl)=1.0mol/L的盐酸
标准溶液中进行测定。
5.方法E
若试样的酸性水溶液在高于90℃时变混浊,则在每升含50g正丁醇及0.04g钙离子(Ca2+)的水溶液中进行测定。
(二)
试剂和仪器
(1)二乙二醇丁醚 化学纯,250g/L水溶液
(2)氯化钠(GB l266)溶液50g/L;
(3)钙一丁醇(HG 3-1012)溶液 每升含有50g正丁醇及0.04g钙离子(Ca2+)水溶液。按GB 6367配制已知钙硬度的水.
(4)盐酸(GB 622)
标准溶液 浓度c(HCl)=1.0mol/L。
(5)温度计 分度为0.1℃,具有适用于试样被测温度的范围;
(6)碘量瓶250mL;
(7)量筒l00mL;
(8)烧杯 l000mL,装有透明导热体(例如乙二醇);
(9)试管20mL;
(10)安瓿外径l4mm,内径12mm,高120mm的安全玻璃制成,外罩丝网;具有加热的磁搅拌器。
(三)操作步骤
方法A
1.试样称取试样0.5g,精确至0.01g。
2.测定
将试样放入碘量瓶中,加入l00mL蒸馏水,摇匀,使试样完全溶解。
将15mL试样溶液倒入试管中,插入温度计,然后将试管移入烧杯中,加热,用温度计轻轻搅拌直至溶液完全呈混浊状(溶液的温度应不超过混浊温度l0℃),停止加热。试管仍保留在烧杯中,用温度计轻轻搅拌溶液,使其慢慢冷却,记录混浊消失时的温度。平行测定二次,平行测定结果之差不大于0.5℃。
方法B
1.试样称取试样5g,精确至0.01g。
2.测定
将试样放入碘量瓶中, 加入45g二乙二醇丁醚溶液(5.2),摇匀,使试样完全溶解。操作同方法A(从7.1.2条第二段开始)。
方法C
1.试样称取试样0.5g,精确至0.01g。
2.测定
(1)安瓿法 将试样放入碘量瓶中,加入100mL蒸馏水,摇匀,使试样完全溶解。
用吸管吸取试样溶液加入安瓿中,深度约40mm,用火将安瓿口封死,再用丝网将安瓿罩住,移入装有导热体的烧杯中,安瓿上端略伸出烧杯。为防止因封口不好而产生的安瓿爆裂,在装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏。测试装置见图1。
图1浊点测定装置(方法C)
将温度计插入加热浴内安瓿旁,开动磁搅拌器并加热。当安瓿内液体变混浊时,停止加热,继续搅拌,使其冷却,记录混浊完全消失时的温度。
平行测定二次,平行测定结果之差不大于0.5℃。
(2)盐水测定法 将试样放入碘量瓶中,加入l00ml氯化钠溶液(5.3),摇匀,使试样完全溶解。操作同方法A(从7.1.2条第二段开始)。
方法D
1.试样称取试样lg,精确至0.01g。
2.测定
将试样放入碘量瓶中,加入50mL盐酸水溶液(5.5),摇匀,使试样完全溶解,再加入50ml盐酸水溶液(5.5)。操作同方法A(从7.1.2条第二段开始)。
方法E
1.试样称取试样lg,精确至0.01g。
2.测定
将试样放入碘量瓶中,加入l00ml钙一丁醇水溶液(5.4),摇匀,使试样完全溶解。操作同方法A(从7.1.2条第二段开始)。
(四)结果
平行测定结果的差值不大于0.5℃,取平行测定算术平均值为测定结果,并说明测定时所用介质。
注:
本方法参照
标准HG/T 2563—1994,适用于壬基酚与10mol
环氧乙烷缩合而成的
烷基酚聚氧乙烯醚(简称
乳化剂NP-10或TX-10)。主要用于纺织、石油、化工、橡胶、机械、皮革等工业,由于存在着生物降解问题,已被禁用于洗涤剂中。
结构式
乳化剂NP-10应符合表1要求。
表1
乳化剂NP-10质量指标
指 标
项 目
优等品
一等品
合格品
外观
透明液体
色度(铂-钴单位), ≤
80
150
200
有效成分,%(m/m)① ≥
99.0
98.5
98.0
浊点(5g/L水溶液),℃
60~64
60~66
60~67
含水量,%(m/m) ≤
0.5
0.8
1.0
pH值(10g/L水溶液)
6.5~7.5
6.0~8.0
①有效质量/总质量。
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