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材料性能热分析:瞬态平面热源法测试技术的拓展及应用研究

摘要:本文提出了低温下多个材料物理性能参数测试技术的集成思路,并进行了初步的技术路线设计和探索性研究。针对瞬态平面热源法中存在的接触热阻进行了多种材料的考核和验证,并提出了初步的解决方案。

本文为2017年度“瞬态平面热源法材料性能热分析技术交流会”大会主题发言文稿。


1. 问题的提出

  • 低温物理性能测试技术集成

  • 瞬态平面热源法接触热阻的影响研究

  • 瞬态平面热源法高温探头

2. 材料低温物理性能测试集成技术

2.1. 材料低温物理性能参数

测试物理性能参数:弹性模量、热膨胀、热导率、电阻率、热辐射系数和热分析。

材料类型:固体金属材料、固体非金属材料、复合材料、粉体颗粒状材料、粘结剂材料。

制冷形式:低温制冷机系统。

温度范围:4K~573K。

气氛环境:真空、惰性气体、大气环境。

2.2. 技术路线

低温物理性能测试中包括多个物理性能参数的测试,每个物理性能参数测试都有相应的测试方法和测试设备,并需要在一定的低温环境下进行测试。如果每个物理性能参数都配置单独的测试系统进行测试,势必会造成很多配套装置的重复建设。

因此,低温物理性能测试的技术路线是尽可能在一个公共低温环境下进行尽可能多的物理性能参数的测试,将多个物理性能测试装置集成在一个低温环境试验装置内,降低测试系统整体造价、提高测试系统使用率,整个低温物理性能测试技术路线如图 2‑1所示。

图 2‑1 低温物理性能测试的技术路线

2.3. 测试方法

2.3.1. 弹性模量测试方法

材料低温弹性模量采用动态法,即连续激励自由共振法,测试过程如图 2‑2所示。

图2‑2 悬丝法测量示意图

用两根细线悬挂着一个棒状试样,激励换能器输送一个声波振动给悬挂点,而信号从另一个悬挂点处进行检测。随着输入信号频率的变化,某一频率下的信号明显的增大,由此共振振动被检测出来。

悬挂法已经被用来测量材料弹性模量随温度从低温到高温的变化情况,国外相应的测试标准有ASTM C1198-09、ASTM E1875-08和ASTM E1876-09;国内相应的测试标准有GB/T 14453-1993和GB/T 22315-2008。该方法能准确反映材料在微小形变时的物理性能,测得值精确稳定,对脆性材料如石墨、陶瓷、玻璃、塑料、复合材料等也能测定,该方法测定的温度范围极广,从低温~3000℃范围内均可。

图 2‑3 悬挂法动态弹性模量测试系统结构示意图

悬挂法低温条件下测试系统典型的结构示意图如图 2‑3所示。试样用两根悬丝水平悬挂放置在低温环境内,悬丝一端固定在试样的共振节点处,悬丝的另一端穿过加低温腔体分别固定在换能器的激振级和拾振级上。当被测试样温度达到测量温度后,首先音频讯号发生器发出交变电讯号,通过换能器将电能转变为机械振动,由悬丝传递给试样,激发试样振动。试样的机械振动再通过另一悬丝传递给接收换能器,还原成电讯号,经放大器放大后,由示波器或数采系统将振动图形显示或采集出来。调节讯号发生器的频率,当讯号频率与试样的固有频率一致时,试样便处于共振状态,在接收端便可测得最大的振幅。此时的讯号频率即可认为是试样在此温度下的固有频率,由此可以计算获得被测试样在此温度下的动态弹性模量。

2.3.2. 热膨胀测试方法

低温热膨胀系数测量采用非接触位移光学投影测量技术,可以实现低温和高温甚至超高温(2500℃以上)条件下的线性位移和变形测量,其测试原理如图 2‑4所示。

图 2‑4 光学投影法热膨胀测试原理图

光学低温热膨胀测试采用得是试样束缚式结构,规避了试样无约束结构存在的试样位置移动问题,使得测试结果更可靠更准确。

光学投影系统中的光源配备的是高强度氮化镓绿色LED,绿色光束均匀且安全并只含有极少杂波,即使在高温物体发光的背景中也能产生极高的解析度。绿色LED点光源经过光学系统形成平行光束,有效的防止了目标物位置改变而造成镜头放大倍率地波动,并可确保测量精度。光学探测器采用了高速CCD可以获得极高的采样速度,目标物观测器采用了CMOS影像传感器,可提供逼真样品影像和小巧外形,位移测量精度可以达到1微米。

为了保证光学探测系统工作稳定性,需配备恒温冷却循环系统,使得试样的起始温度和光学探测系统的工作温度总是保持恒定,有效提高测量精度和测试数据的规范性。

2.3.3. 电阻率测试方法

低温电阻率测量主要对象为各种固体导体材料,材料加工成规则块状或棒状并放置在低温环境腔体内,根据欧姆定律采用四线制法测试不同温度下的电阻率。

2.3.4. 热导率测试方法

低温下的材料热导率测量可能会涉及到众多不同热导率材料和不同类型材料,如高导热高密度金属材料、低导热中密度非金属材料、超低热导率低密度绝热材料、各种粉体材料以及各种粘结剂材料。低温下的热导率测量要求热导率测量能覆盖从绝热材料小于0.02W/mK至金属材料大于400W/mK的热导率范围。低温热导率测试方法众多,但能覆盖如此宽热导率测试范围的方法目前只有瞬态平面热源法,瞬态平面热源法热导率测试装置如图 2‑5所示。

图 2‑5 瞬态平面热源法热导率测量装置

瞬态平面热源法热导率测量原理是基于无限大介质中阶跃加热的圆盘形热源产生的瞬态温度响应。利用热阻性材料做成一个平面的探头,同时作为热源和温度传感器。探头的温度和电阻关系呈线性关系,即通过了解电阻的变化可以知道热量的损失,从而反映样品的导热性能。探头采用导电金属镍经刻蚀处理后形成的连续双螺旋结构的薄片,外层为双层的聚酰亚胺(Kapton)保护层,厚度只有0.025mm,它令探头具有一定的机械强度并保持与样品之间的电绝缘性。在测试过程中,探头被放置于中间进行测试。电流通过镍时,产生一定的温度上升,产生的热量同时向探头两侧的样品进行扩散,热扩散的速度依赖于材料的热传导特性。通过记录温度与探头的响应时间,由数学模型可以直接得到导热系数和热扩散率,两者的比值得到体积比热。瞬态平面热源法已具有国际标准测试方法,即ISO 22007-2:2008 Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。

在低温导热率测量中选择瞬态平面热源法还考虑了以下几方面因素:

(1)在采用瞬态平面热源法测试过程中,只需简单将探头固定在两块被测试样之间,在试样和探头温度恒定后进行测量,测试过程迅速。这样使得与试样直接发生关系的相关装置非常简单,便于对被测试样加载各种环境条件,非常有助于进行低温和真空环境的材料热导率测试。

(2)瞬态平面热源法的热导率测试范围宽泛,基本可以覆盖绝大多数材料的热导率测试。有此采用一台这种测试仪器就可以实现金属和非金属的热导率测试,特别是低温和深低温环境下多涉及隔热材料和金属结构材料,以往至少需要两套大型测试设备才能分别实现隔热材料和金属材料的热导率测试,现在可以通过一套设备完美的解决热导率测试问题。

(3)瞬态平面热源法热导率测试核心装置比较小,所需试样尺寸也不大,这就为多试样同时测量提供了可能。

(4)瞬态平面热源法作为一种绝对测量方法,在理论上可以达到很高的测量精度。在试样尺寸满足测试方法规定的边界条件基础上,热导率的测量范围可以没有限制。因此,对于均质材料,采用HOTDISK瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法,在温度不高的范围内(200℃以下),这种方法可以作为一种标准方法来使用,并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对,甚至可以用于校准其它测试方法。

2.3.5. 热辐射测试方法

低温热辐射系数测试主要用于评价空间材料的热辐射性能,常用测试方法为稳态卡计法。但随着空间技术的发展,出现了可根据温度高低自动改变自身的热辐射系数智能热控材料,如基于电致变色的热辐射系数变化涂层、基于热致相变的热辐射系数变化涂层以及基于微机械技术制造的热控百叶窗等智能热控部件。因此,必须发展一种比传统测试方法更轻便、更有效、更简化的装置。

低温热辐射系数测量方法基于热流密度测量的方法,采用的是热流传感器。在这种方法中,通过试样表面热流密度的直接测量一个或多个试样表面辐射热量,它与传统的热辐射系数测试方法不一样,不需要计算试样的热损失或者试样的温度过程,该方法能测量最新的各种材料的热辐射系数,包括包括不能直接用光学测量技术的静电设备,而且该方法能同时测量同一基体下的许多材料表面。

在热流计方法中,热流传感器安装在未知热辐射系数的结构表面下,图 2‑6为此测试模型示意图。热流传感器安装在被测试样和金属基体之间,整个测试系统放置在内壁涂有黑涂层的真空腔里,为了近似深空环境,真空腔温度恒定在低温条件下。

图 2‑6 发射面与热流量传感器配置示意图

材料表面辐射热通过热流传感器,就可以得到了辐射热流,由斯蒂芬-波尔兹曼公式可以算出材料表面总的半球热辐射系数。图 2‑7为低温热辐射系数测试系统整体结构设计图,图 2‑8为测试系统照片。

图 2‑7 低温热辐射测试系统整体结构设计图(正视)

图 2‑8 低温热辐射系数测试系统

2.4. 测试系统集成

从以上各个物理性能参数测试方法中可以看出,低温物理性能测试中,被测试样尺寸都不大,试样尺寸最大的是弹性模量测试,最大试样不超过150mm的棒状试样。由此可见,从理论上来讲这些物理性能测试装置都可以集成在一个低温环境试验腔体内进行试验,但在具体实施过程中会受到以下几方面的限制:

(1)动态弹性模量测试中,激振器和拾振器不耐低温,它们只能放置在低温环境试验腔体外部,而且悬丝不宜太长,这就限制了低温环境试验腔体的外型尺寸大小。

(2)光学投影法低温热膨胀系数测试中,要求光发射器和光探测器之间的距离不能超过260mm,而且发射器和探测器不耐低温,只能放置在低温环境试验腔体外部,这也限制了低温环境试验腔体的外型尺寸大小。

(3)低温热辐射系数测试中,要求被测试样所处的空间尺寸要模拟低温黑体环境,要求低温黑体腔体表面积与被测试样表面积之比越大越好,这势必就会使得低温真空腔体外型尺寸较大。

根据以上限制条件,针对弹性模量、热膨胀、热导率、电阻率和热辐射系数这些物理性能参数测试,低温测试可以依据需要集成为以下两种不同的测试系统。

2.4.1. 模量、热膨胀、电阻率和热导率多参数低温测试系统

在这个多参数物理性能测试系统中集成了模量、热膨胀系数、电阻率和热导率四个参数的测试功能,模量和热膨胀系数测试方法的规定本身就限制了低温真空腔体的大小,因此整个装置主体为一外径不超过260mm的顶部开启式筒状结构腔体,腔体内部包含了低温真空腔体,腔体低温由低温制冷机实现,并由绝热材料进行低温隔热。主体腔体外部的两侧布置热膨胀系数测试用的光学投影式测量装置,主体腔体顶部外侧布置弹性模量测试用的测量装置,主体腔体侧面或底部外侧布置真空系统、热导率测量装置以及各种引线法兰,真空腔体内部放置相应的试样及试样卡具。此集成式多参数低温测试系统结构如图 2‑9所示。

图 2‑9 模量、热膨胀、电阻率和热导率多参数低温测试系统

这种顶部开启式筒状结构真空低温腔体的设计是为了使腔体始终处于负压状态,有利于降低漏气,同时为了实现对低密度隔热材料热导率随真空度变化的测试,这种设计也便于实现对真空腔体内的真空度进行精确控制。

2.4.2. 电阻率、热导率和热辐射多参数低温测试系统

由于热辐射系数测试方法的限制,热辐射系数测试系统中的真空腔体比较大,但在这较大尺寸测试系统可以集成上电阻率和热导率测试系统。如图 2‑10所示为用于热辐射系数测量的低温真空腔体结构示意图。

图 2‑10 低温真空腔结构示意图

此低温真空腔主要用于使得筒状热沉至少要达到液氮温度,同时整个真空腔体内部达到10-6Pa真空度。由此使得筒状热沉内部形成低温高真空环境,这有用此内壁涂有黑漆的筒状热沉形成低温高真空黑体空腔,从而模拟空间低温高真空环境,同时高真空环境也起到隔热作用避免热沉上的冷量传递到真空腔体侧壁。

在此低温热辐射测试系统中集成热导率测试装置是,并不一定要求有很高的真空度,往往需要在不同真空度下测试材料的热导率。由此,如果真空腔体内部真空度较低,在进行低于室温的低温测试过程中,制冷机冷头传递给热沉的冷量会通过腔体内部气体对流与热辐射形式快速传递给腔壁,造成真空腔体外壁出现冷凝,同时也无法形成更低温度环境。

为了在测试系统中集成热导率测试功能,需要在筒状热沉端面法兰上制作另外一个筒状真空腔体,腔体内安装有试样架用于固定被测试样进行热导率和电阻率测量,将此带有试样架的筒状真空腔体放入筒状热沉中,这样此筒状真空腔体形成一个独立的密闭环境用于进行真空度的单独控制,而此筒状真空腔体外部还保持原有的高真空度,即此内部真空腔体基本是一个正压密闭腔体。此带有试样架的筒状真空腔体结构设计如图 2‑11所示

图 2‑11 内置在热沉中带有试样架的筒状真空腔体

2.5. 结论

通过以上测试方法和测试系统集成,可以在集成测试系统上实现弹性模量、热膨胀、热导率、电阻率和热辐射系数多个物理性能参数的测试。

被测材料覆盖固体金属材料、固体非金属材料、复合材料、粉体颗粒状材料和粘结剂材料。

通过低温制冷机系统和真空控制系统,可以实现4K~室温温度范围内物理性能参数测试,测试气氛可以是真空、惰性气体和大气环境,可以测试不同气氛和不同真空度条件下的材料物理性能。

3. 瞬态平面热源法接触热阻的影响研究

3.1. 问题的提出

在研制完成低温高真空环境材料热物理性能测试系统后,开始进行各种材料热导率的测试。低温高真空材料热物理性能测试系统如图 3‑1所示,低温高真空腔体如图 3‑2所示。在测试过程中发现在一定真空度下热导率测试非常不准确,甚至测试结果非常怪异,真空度会使得试样接触热阻发生巨变而严重影响热导率测试。

图3-1 低温高真空环境材料热物理性能测试系统

为了验证试样接触热阻的影响,针对不同表面状态和硬度的材料进行了验证试验,但选择验证试样的原则是真空度不能造成试样本身的热导率发生变化。

图3-2 低温高真空腔体

3.1.1. 不同真空度下接触热阻对不锈钢试样热导率测试的影响

首先采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图 3‑3和图 3‑4所示,将一对已知热导率的不锈钢参考材料放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试,测试结果如图3-5所示。

图3-3 已知热导率的被测不锈钢试样

图 3‑4 不锈钢试样测试状态

图3-5 不锈钢试样常温不同真空度下的热导率测试结果

从图 3‑5所示的测试结果可以看出,在真空度变化前期(真空度大于5000Pa),热导率测试结果还是十分准确和稳定。随着真空度的提高,小于2000Pa时的测试结果明显开始降低,在小于1000Pa后测试结果出现波动甚至无法获得有效的热导率测试数据。这就意味着随着真空度升高,试样与探测器之间的接触热阻逐渐增大,最终巨大的接触热阻和接触热阻分布的不均匀完全破坏了瞬态平面热源法传热测试模型,导致根本无法进行测量。

3.1.2. 不同真空度下接触热阻对低导热硬质泡沫塑料试样热导率测试的影响

上述验证试样所选的不锈钢热导率在14W/mK左右,为进一步验证试样接触热阻的影响,我们选择了硬质聚氨酯泡沫塑料进行考核。选择硬质聚氨酯泡沫塑料一是因为这种材料的热导率很低,热导率在0.04W/mK左右;二是因为这种材料是闭孔材料,闭孔率在90%以上,材料热导率随真空度的变化不大。

如图 3‑6和图 3‑7所示,将一对硬质聚氨酯泡沫塑料试样放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试,测试结果如图 3‑8所示。

图3-6 被测硬质聚氨酯泡沫塑料试样

图 3‑7 硬质聚氨酯泡沫塑料试样测试状态

图 3‑8 硬质聚氨酯泡沫塑料常温不同真空度下的热导率测试结果

从图 3‑8所示测试结果可以看出,随着真空度升高,热导率数值逐渐降低,最终在真空度升高到5Pa时,热导率从常压下的0.0447W/mK降到了0.0337W/mK,减小了近四分之一。

随着真空度的升高,引起聚氨酯泡沫塑料热导率降低主要有两个原因:

(1)试样内的部分开孔随着真空度升高而降低热导率,但由于开孔率较低,这种影响不是主要因素。

(2)尽管聚氨酯泡沫塑料属于硬质材料并便于加工,但试样的表面粗糙度还是远大于表面光滑的不锈钢试样,所以接触热阻是热导率降低最主要因素。

3.1.3. 不同真空度下接触热阻对NIST标准参考材料SRM 1453热导率测试的影响

为进一步验证试样接触热阻的影响,我们还选择了NIST标准参考材料SRM1453进行考核。选择SRM1453主要因为这种材料的热导率更低,热导率在0.03W/mK左右。

如图 3‑9和图 3‑10所示,将一对NIST标准参考材料SRM1453试样放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试,测试结果如图 3‑11所示。

图 3‑9 测试试样和测试卡具

图 3‑10 试样安装完毕后的待测状态

图 3‑11 NIST标准参考材料SRM 1453 常温不同真空度下的热导率测试结果

按照NIST所提供的SRM 1453热导率标准数据,在常温22℃的常压环境下,热导率标准数据为0.03348W/mK。

按照上述的测试结果,在常温22℃的常压环境下,多次热导率重复性测量测试结果范围为0.03226~0.03251 W/mK,偏差范围为2.90%~3.65%,完全处于±5%的误差范围内。

另外,从图 3‑11所示的测试结果可以看出,整个真空度变化范围内的热导率测试结果随真空度的提高而下降,整体规律呈现出指数形式。即在0.1~200Torr范围内,热导率随真空度变成呈指数关系,而在大于200Torr和小于0.1Torr的真空度范围内,热导率几乎不再发生变化,这完全符合气体热传导的规律。这也就意味着,这种材料的纯固体热导率为0.009W/mK左右,而其它传热则都是气体热传导和接触热阻的贡献。

通过以上测试结果和分析,可以得出以下结论:

(1)针对NIST标准参考材料SRM 1453的测试,验证了低温变真空材料热物理性能测试系统的热导率测试误差完全达到小于±5%的设计指标。

(2)整个测试系统空间环境的模拟,在0.1Pa~1×105Pa真空度范围内真空度可以精确定点控制在±1‰波动范围内。

(3)特别是通过真空环境下材料极低热导率的测试,证明瞬态平面热源法完全具备超低热导率测试能力,再一次验证了以往瞬态平面热源法隔热材料热导率测试结果经常比保护热板法偏大的原因,再一次证明国内绝大多数隔热材料超低热导率测试结果明显偏低很多,存在巨大的误差。

(4)此次测量并未采取任何措施降低试样与探测器接触热阻,因此从理论上来说,真实的热导率结果应该比测试结果还要略微偏大一些。

3.1.4. 不同真空度下接触热阻对超低导热气凝胶纤维复合材料试样热导率测试的影响

为进一步验证试样接触热阻的影响,如图 3‑12所示,我们还选择了热导率更低气凝胶纤维复合材料进行测试。

图 3‑12 气凝胶纤维复合材料试样

如图 3‑13和图 3‑14所示,将一对气凝胶纤维复合材料试样放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试,测试结果如图 3‑15所示。

图 3‑13 测量探头和气凝胶纤维复合材料试样

图 3‑14 支架和三明治夹心结构试样装卡

图 3‑15气凝胶纤维复合材料试样不同真空度下的热导率测试结果

3.1.5. 测试结果分析

由以上四种材料的测试,可以得出以下初步的结论:

(1)对于瞬态平面热源法这种试样与探测器夹心测试结构,测试过程中随着真空度的升高,探测器与试样之间的接触热阻会明显增大,这种热阻的增大会给热导率测量带来影响。

(2)试样与探测器之间的接触热阻并非均匀分布,随着真空度升高,这种非均匀分布的接触热阻会完全破坏传热测试模型,造成测试结果完全不正确,甚至根本无法进行测量。

(3)由于试样表面粗糙度不同,真空度对接触热阻的增加幅值也不相同。如果假设接触热阻等效为一个均匀分布热阻层,接触热阻给热导率测试所带来的影响假设为一个等效热导率,那么在一般情况下,这个热阻层的等效热导率大小为0.01W/mK量级。

(4)这种由于真空度升高引发的试样接触热阻增大的现象,是所有真空环境下固体界面热传导中存在的普遍现象。因此,如果不采取一定措施,真空下的试样接触热阻不仅会严重影响瞬态平面热源法的热导率测量,也好严重影响其它所有热导率测试方法的测量准确性。

3.2. 解决方案

为了降低和消除真空环境下试样接触热阻对热导率测量结果的影响,最有效的方法就是采用薄的柔性填充物来填充试样与探测器之间的空隙,把真空度的影响降低到最小。

为此,我们选用了填充物为导热硅脂、导热硅胶片和镜头纸分别进行试验,以其找到有效的材料和方式。

3.3. 试验验证

3.3.1. 不锈钢参考材料填充导热硅脂的试验验证

还是采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图 3‑16和图 3‑17所示,将一对已知热导率的不锈钢参考材料测试表面分别涂覆了一层导热硅脂。常温常压下导热硅脂的热导率为3W/mK,这也是目前热导率比较高的导热硅脂,从理论上来说,导热硅脂的热导率越大约好。将涂覆了导热硅脂的试样与探测器夹紧并放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试。添加导热硅脂前后的测试结果对比如图 3‑18所示。

图 3‑16 涂覆导热硅脂的已知热导率被测不锈钢试样

图 3‑17 涂覆导热硅脂后的不锈钢试样测试状态

图 3‑18 添加导热硅脂前后不锈钢参考材料热导率测试结果对比

从图 3‑18所示的热导率测试对比结果可以明显看出,在添加导热硅脂后,在不同真空度下的热导率测试结果始终比较稳定,并没有受到真空度变化的影响。但另一方面,添加导热硅脂后,热导率测试结果要比标准值低2%左右,但这个误差还是在瞬态平面热源法热导率测试误差允许范围之内。

3.3.2. 硬质聚氨酯泡沫塑料填充导热硅脂的试验验证

如图 3‑19和图 3‑20所示,将一对试样测试表面分别涂覆了一层导热硅脂。常温常压下导热硅脂的热导率为3W/mK。将涂覆了导热硅脂的试样与探测器夹紧并放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试。添加导热硅脂前后的测试结果对比如图 3‑21所示。

图 3‑19 涂覆导热硅脂的硬质聚氨酯泡沫塑料试样

图 3‑20 涂覆导热硅脂后的硬质聚氨酯泡沫塑料

图 3‑21 添加导热硅脂后硬质聚氨酯泡沫塑料热导率测试结果

从图 3‑21所示的热导率测试结果可以看出,在添加导热硅脂后,硬质聚氨酯泡沫塑料的热导率达到了近0.17W/mK左右,比未填充导热硅脂时的测试结果0.044W/mK增大了近4倍多。尽管导热硅脂使得在真空变化过程中热导率测试结果比较平稳,但测试结果出现了较大的偏差,这是由于导热硅脂渗透到了试样中的开孔孔隙中,造成了试样热导率增大。

而且,从测试结果还可以看出,导热硅脂的渗透随着真空度的增大而增大,并最终达到稳定。有此可见,对于这种具有一定气孔率的材料,并不适合采用导热硅脂做为消除接触热阻的有效措施。

3.3.3. 硬质聚氨酯泡沫塑料填充导热硅胶片的试验验证

如图 3‑22和图 3‑23所示,将两片厚度为0.2mm的导热硅胶片分别放置在一对硬质聚氨酯泡沫塑料试样测试表面,常温常压下导热硅胶片的热导率为2W/mK。将导热硅胶片和试样与探测器夹紧并放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试。

图 3‑22 添加导热硅胶片的硬质聚氨酯泡沫塑料试样

图 3‑23 添加导热硅胶片后的硬质聚氨酯泡沫塑料试样测试状态

在增加导热硅胶片后,硬质聚氨酯泡沫塑料试样的热导率测试结果为0.36W/mK,比采用导热硅脂后的热导率测试结果还要大,显然导热硅胶片自身的热导率给测量结果带来更大的影响,所以采用导热硅胶片的方法并不可行。

3.3.4. 硬质聚氨酯泡沫塑料填充面巾纸的试验验证

从以上采用导热硅胶和导热硅胶片的方法验证可以看出,由于这些添加物自身热导率要远大于试样本身的热导率,添加无尽管可以减小接触热阻,但同时使得整个热导率测试结果明显增大,严重干扰了试样自身热导率的准确测量。

由此可见,对于低导热材料的热导率测试,填充物既要有填充效果来消除试样与探测器之间空隙,填充物自身的热导率还不能太大,填充物热导率最好与被测试样热导率相当,而且还不随真空度变化而发生改变。

为此,我们采用了面巾纸进行试验,其目的时利用面巾纸的低导热和柔软性来降低接触热阻。如图 3‑24所示,将两片薄面巾纸分别放置在一对硬质聚氨酯泡沫塑料试样测试表面,并将面巾纸和试样与探测器夹紧并放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试。图 3‑25所示为加面巾纸前后的硬质聚氨酯泡沫塑料热导率测试结果对比。

图 3‑24 添加面巾纸后的硬质聚氨酯泡沫塑料试样

图 3‑25 添加面巾纸前后硬质聚氨酯泡沫塑料热导率测试结果对比

从图 3‑25所示的测试结果可以看出,增加面巾纸后明显的减小了接触热阻随真空度变化的影响,但还是未能完全消除。同时,由于增加的面巾纸热导率比试样热导率略高,使得常压情况下增加面巾纸后的热导率测量结果增大了约3%左右。

3.4. 结论

通过以上测试验证证明,在真空条件下解决接触热阻所带来的影响,可采取如下措施:

(1)对于高导热材料的测试,工程应用中需要准确测量材料自身的热导率,可采取常规的高导热热界面材料粘贴或涂覆在试样测试面。

(2)对于低导热或超低导热材料的测试,工程应用中往往在材料连接处就存在接触热阻,因此在热导率测试过程中可以不采取任何措施直接进行测量,但测试结果最好注明测试气氛、气压大小和加载在样品上的压力大小。

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