TLC薄层析基础

TLC薄层析是有机合成中最常用的最方便的检测手段，也是有机实验中最基本的操作。本文内容整理自网络。

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原理：利用吸附剂(硅胶)对样品中各组分吸附能力 不同，及展开剂对它们的解吸附能力的不同，使各组分达到分离的目的。

特点：微量、快速、简单、节省

几种硅胶板标注方法

反应液的取样

点样

注：

a.点样的浓度要控制适当；

b.点的斑点较小，展开的TLC分离度好

c. 0.3mm 毛细点有机相，0.5mm点水相较方便。

TLC展开剂

  展开剂选择原则：

a. 对所需成分有良好的溶解性;

b. 待测组分的Rf在0.2～0.8之间;

c. 不与待测组分发生化学反应;

d. 沸点适中，黏度较小；

e. 混合溶剂最好新鲜配制;

 常用展开剂极性大小顺序

石油醚<二氯甲烷<乙醚<四氢呋喃<乙酸乙酯<丙酮<正丙醇<甲醇<水

一般极性的化合物常用PE/EA 体系

极性较大的化合物常用DCM/CH3OH 体系

另外常用的混合体系:

  PE/DCM，PE / Acetone，Ether / DCM，EA / DCM，EA / CH3OH

如何解决拖尾

脂肪类胺化合物:

在展开剂中加入0.1% （约为1滴）的氨水或三乙胺

有羧基官能团存在的化合物:

在展开剂中加入微量的醋酸（乙酸或甲酸的使用，一方面增大展开剂极性,

另外也可以抑制硅胶上羟基的作用，减少拖尾 ）

展开方法:

展开方向有单向、单向长板、多次、多种极性展开等.

显色:

一看、首先在日光下观察，划出有色物质的斑点位置

二照、在紫外灯下观察有无暗斑或荧光斑点

三碘、大部分有机物会吸附碘可逆的产生棕色或黄色斑点

四显、既无色又无紫外吸收的物质，可以用显色剂显色

各种常用显色剂及其配制方法:

TLC用途：TLC是有机合成工作者的眼睛

可以检测反应进程；

跟踪萃取、重结晶等后处理的情况；

摸索和确定柱层析时的洗脱条件的情况