做最好的XRD测试和数据解析
1. 什么是Rietveld方法
》1967年，H. M. Rietveld在粉末中子衍射结构分析中，提出了粉末衍射全谱最小二乘拟合结构修正法。
》1977年，Young等人把这方法引入多晶X射线衍射分析。
》Rietveld全谱拟合精修晶体结构的方法，利用全谱衍射数据，充分利用衍射谱图的全部信息。在假设晶体结构模型和结构参数基础上，结合某种峰形函数来计算多晶衍射谱，调整结构参数与峰形参数使计算出的衍射谱与实验谱相符合，从而确定结构参数与峰值参数的方法，这一逐步逼近的拟合过程称全谱拟合。
》开拓了对粉末衍射数据处理的根本变革时代，Rietveld分析方法的研究及其应用迅速发展。
2. Rietveld结构精修能得到什么信息
晶胞参数、晶胞体积
原子位置
原子占有率
温度因子
晶粒尺寸
微观应变
3. Rietveld基本原理及基本公式
》多晶衍射在三维空间的衍射被压缩成一维，失去了各hkl衍射的方向性；衍射峰之间的重叠，模糊了每个hkl衍射强度分布曲线的轮廓。从而，丢失了隐存在粉末衍射图中丰富的结构信息，而无法提取。
》H.M. Rietveld在粉末衍射结构分析中，借助最小二乘法，计算机处理大量数据的能力，用数据谱进行粉末衍射花样全谱拟合精修结构。
》基于结构模型及X射线衍射原理，计算强度yi(calc)表示为:
式中：
SF-比例因子；Mk-多重性因子；Pk-择优取向函数；
LP-洛伦兹偏振因子； ΦK-峰形函数；
Fk-结构因子,包含了温度因子，B=8π2ū2sin2θ/λ2, ū为原子平行于衍射矢量的均方热位移；
A-吸收因子；ybi-背底
》通过修正相关参数，利用线性最小二乘法使下式最小：
式中：
wi-权重;
yi(obs)-某2theta角的测量强度值。
4. XRD数据精修要点
XRD数据精修实际上是对峰强、峰位、峰形和背底的计算，使之尽量与实际测量结果吻合。
》峰强。峰强的计算是对影响峰强的多种因素进行卷积的结果，表达式如下：
》峰位。如果精修对象的晶体结构已知，那么各个衍射峰的峰位可由布拉格方程求解。
》峰形。如若获得准确的计算结果，需要选取正确的峰形函数，由衍射峰的峰形可以获取晶粒尺寸和微观应变等信息。
》背底。背底是衍射谱中必然包含的，它是由样品产生的荧光、探测器的噪声、样品的热漫散射、非相干散射、样品中的无序和非晶部分、空气和狭缝等造成的散射混合而生。如何正确地测定背底强度并将其从实测强度中减去以得到正确的衍射强度，也是保证Rietveld全谱拟合精修得以成功的一个重要因素。背底强度确定的最简单方法就是在衍射谱上选一些与衍射线相隔较远的点，通过线性内插来模拟背底，显然这种方法只能用在衍射峰分离较好并能在衍射峰间找到能代表背底的点的较简单的衍射谱。大部分衍射谱情况并不是那么简单。
5. Rietveld结构精修的流程
6. 结构精修对数据采集的要求及策略
》用于结构精修的数据步长要合适，最尖锐的峰半高以上有6个数据点。
》数据的强度要求是最强峰5000-10000计数。
》角度范围最好大些。
》使用合适的发散狭缝（低角度）
》不推荐可变狭缝（结构精修）
》推荐变时测量，提高高角度数据质量。
优迈实验室
XRD测试项目
多晶样品的常规XRD分析
物相的定性和定量分析
晶格常数、晶粒尺寸、结晶度的分析
Rietveld法全谱拟合
多晶膜、涂层、表面梯度材料的的GID测试
单晶双相合金错配度分析
宏观织构分析
物相的定性和定量分析
晶格常数、晶粒尺寸、结晶度的分析
少量粉末样品的物相分析
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晶格常数、晶粒尺寸、结晶度的分析
宏观织构分析和残余应力测量
单晶和外延薄膜的质量分析
多晶膜、非晶膜、外延膜的反射率XRR分析
单晶和外延薄膜的高分辨衍射分析
单晶和外延膜的倒易空间图RSM测量
单晶和外延膜的厚度、表面粗糙度、晶格常数、错配度等分析等
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