苯丙酮合成工艺改进

19

和丙酰氯的摩尔比为:0. 22B 0. 32, 收率为78%。这种配比与付氏反应通常要求的配比颠倒可能是造成产率低的原因。我们曾按这种配比实验, 结果产率很低。

参

考文献

1W ieliam T Read, et al. J Am C h em So c, 1992, 44:

1746

2H au ser C R et al. J A m C hem S oc, 1948, 70:4263Gran to C, et al. J Org C h em , 1963, 28:8794

Lev in e R, et al. J O r g C hem , 1975, 40:17705章思规. 精细有机化学品技术手册(下册). 第1版. 北

京:科学出版社, 1993

6樊能廷. 有机合成事典. 第1版. 北京:北京理工大学出版社, 1992

3问题与讨论本反应为付氏反应, 无水操作很重要, 关系到实验的成功与否。因此, 化学试剂、溶剂、催化剂、仪器一定要严格按无水操作进行。

无水A lCl 3要研细, 快速称量, 尽快用苯覆盖以防暴露空气吸收水分。

滴加丙酰氯的速度根据反应温度而定, 防止反应过于激烈, 不超过20e 为宜。

装置以四口瓶为好。若用三口瓶需三通管使H Cl 气体畅通无阻。同时装好回流冷凝器、干燥管及气体吸收装置。

50e 、2h 保温是必要的, 否则会影响收率。常压蒸馏沸点高, 也可以减压蒸馏[5]

。有文献报道萃取法制取苯丙酮[6], 但其中三氯化铝

Im p roved S y nthesis of Pro p io p henone

W u Y in w en , N ie H u i, Y a n T in g r en , L iu S u q iao, Jia Zen g li

(Ph arm aceut ical

D ep artm en t, H ebei M edical U n iversit y, S h ijiazh u ang C ity , 050017)

A bstra ct Pro p io p h eno ne is a im p orta nt int erm ediate in or g an ic s y nth esis. It h as b een p re p a red in som e m etho ds. O n e of th em is

Fr iedel-Cr afts r eact ion. I n o ur

p re p a ratio n, th e

p ro cess w as

im p roved. I t

is

ext ractio n instead of d ist illatio n w it h steam. Y ield is 88. 6%.

Key w ords pro pio ph eno ne, p rop ion yl ch lor id e, syn th esis, Fr ied el-C rafts reactio n

(收稿日期

1997-01-13)

(上接第17页)

钢网泡沫结构、夹心板等可用于建筑物或冷库的墙体、屋顶及制造活动板房、保温仓库等。

在石油、化工领域可用于容器、设备、管道的保温及用作防火隔离墙。此外, 也可广泛用于供热管网、造船业及汽车、火车等交通工具的制造。

5结语

酚醛泡沫塑料性能优异, 成本较聚氨酯低

1/3~1/2, 原料易得, 应用领域广泛, 在国外已大量采用。随着轻型保温材料的迅速发展, 我国酚醛泡沫塑料也必将得到广泛应用。

参

考

文

献

1殷荣忠, 等. 酚醛树脂及应用. 化学工业出版社, 19902冯玉珠. 新型建筑材料, 1995, (7) :12~153FA S h atov, et al. C ellu lar Pol y m ers, 1984, (3) :359~

368

4钱振华, 等. 化学建材, 1992, (3):96~98

武引文等:苯丙酮合成工艺改进

Pre p aration And A pp lication of Foam Phenol p last

T a ng

R u iz eng , L iu F a ng x iao, W a ng G an g , W a ng M in (Ch em ical

In st itu te of H ebei Pr ovince, S h ijiazh u ang C ity, 050031)

Abstract A foam able ph eno lic resin w as pr ep ared, th rou gh ad dit ion , co nd ensatio n, in th e pr esence of alk ali. T h e r esin w as foam ed w ith su rfactan t, foam er, solid ifying ag ent , th en th e fo am p h en olplast w as g iven . S u itab le t ech n ical con ditio ns o f s y n th esis an d foam in g , and p ro p er ties o f th e p rod uct w ere d et erm in ed ex p er im en tally.

Key words foam p h en olplast, foam ab le p hen olic resin, ph eno l, for maldeh yd e, lag ging m aterial, firepro of

(收稿日期1997-07-11)