来源：《锻造与冲压》杂志2023年第11期，全文3470字，预计阅读9分钟
文／杨亚明，帖姗姗，董轶，李海锋，刘晓瑜，岳旭，刘继雄·宝钛集团有限公司
本文研究了热处理对Gr4 钛合金棒材组织性能的影响，使用金相显微镜和扫描电镜分析了合金显微组织和断口形貌。结果表明：该合金再结晶程度随着热处理温度的升高而升高。棒材热处理后组织发生软化，强度降低；在650 ～750℃进行热处理，随温度升高，强度增大，塑性降低；在750℃以上进行热处理，晶粒明显长大，强度和塑性均降低，性能开始恶化。观察拉伸试样的断口，其为韧-脆混合断口形貌，韧窝的大小和显微组织晶粒的大小相当，且随变形流线有一定的方向性。
钛是一种可在太空、陆地、海洋以及生物体内广泛应用的“全能金属”，是当代最具魅力的金属材料。钛材的工业应用已经扩大到许多领域，不仅在航空、航天工业中有着十分重要的应用，还开始在化工、石油、轻工、冶金、发电等许多工业部门中广泛应用。工业纯钛含有微量的氧、氮、碳、铁及多种其他杂质元素，实质上是一种低合金化的钛合金。纯钛具有耐蚀性好、无磁性、质量轻、良好的生物相容性及易于加工成形等特点，但纯钛较低的强度又限制了它的广泛应用。Gr4 钛合金具有较高的杂质含量，在GB/T 3620.1-2007《钛及钛合金牌号和化学成分》中，O 含量的上限为0.40%，而Fe 含量的上限为0.50%，其常规工艺生产的棒材强度介于高纯钛和TC4钛合金之间，满足了该强度范围材料的需求。但由于该合金杂质含量较高，对材料本身的塑性特别是横向塑性指标有较大的影响，而研究如何通过热处理实现该材料强度与塑性的匹配对于实际生产有一定的指导作用。
试验材料为宝鸡钛业股份有限公司生产的Gr4 钛合金铸锭，铸锭直径为φ700mm，其化学成分(质量分数／wt%)为0.43 ～0.44 的Fe、0.36 ～0.38 的O、其 余 为Ti。铸锭经过开坯锻造和中间锻造后制成精锻坯料，再在SXP-13 精锻机上锻造到成品尺寸φ70mm，其加热温度在800 ～850℃之间选择，下面在同一根棒材上切取20mm 厚的样棒进行热处理试验。
按照表1 的热处理方案，将7 片20mm 的样片使用同一热处理炉进行样片热处理，在热处理后的样片上按照图1分别取60mm×15mm×15mm的横向拉伸试样和15mm×15mm×15mm 的显微组织试样。
图1 横向样片取样图
表1 力学性能测试的热处理方案
将显微组织试样经过机加工抛光后，采用10%HNO3+5%HF+85%H2O 的腐蚀液进行腐蚀，在ZEISS Axiovert 200 MAT 上进行组织观察，并照取100 倍偏光显微组织照片，同时对显微组织进行平均晶粒度的测量。
根据标准要求将所取横向拉伸试样坯机加工为R11 拉伸试样，按照ASTM E8/E8M-16A 的规定在CMT5105 型万能材料电子试验机上测试试样的拉伸力学性能。
将拉断后的拉伸试样采用JSM-6480 型扫描电镜(SEM)观察，分析试样的断口形貌。
图2 为精锻后棒材R 态及经过不同温度热处理后的显微组织照片。从图2(a)来看，常规加热后精锻机所锻制出的棒材，显微组织形貌为全α 相的等轴组织，但是存在一小部分没有发生再结晶的变形组织。这是由于精锻的变形方式是高密度锤次(每分钟约620 次)、微小变形量(每锤次直径变形＜15mm，长度方向变形＜10mm)叠加而成，在变形过程中棒材整体发生的变形处于一种低应变状态，这种变形方式易于发生动态再结晶。
图2 不同热处理制度拉伸试样的显微组织照片
另一方面，锻造时的温度远高于再结晶温度，且高密度锤次产生的变形热使得棒材终锻温度下降不明显，棒材在锻造完成时处于可发生再结晶的温度范围，没有完全再结晶是由于棒材锻造后处于自然冷却过程中，没有足够的保温时间，再结晶过程完成的不彻底。从图2(b)到图2(e)可以看出，合金的热处理温度越高，其显微组织上再结晶程度越高，从图2(f)和图2(g)可以看出，当热处理温度高于750℃，晶粒出现明显长大。
将显微组织的平均晶粒尺寸随热处理温度的变化制作成曲线，如图3 所示。
图3 合金平均晶粒度随热处理温度变化曲线
热处理温度在600 ～750℃之间，晶粒尺寸随热处理温度的升高有较缓的递增关系，但增长的幅度非常小，温度增加了150℃，晶粒度的长大还不到10μm。该温度区间晶粒度评级可以评到ASTM E112中8 ～9 级(级数越高表示晶粒度越细)。而热处理温度到750℃以后，晶粒度增长的幅度非常大，温度增加了50℃，其平均晶粒尺寸增加了一倍多，其晶粒度评级也只能评到ASTM E112 中4 ～5 级。在实际生产中热处理温度选择时应该避开该温度区间。
Gr4 钛合金的室温拉伸力学性能随热处理温度的变化情况如图4 所示，可以看出抗拉强度(Rm)、屈服强度(Rp0.2)、伸长率(A4D)、断面收缩率(Z)均出现了两次明显的拐点。第一个拐点是从R 态到600℃×1.5h 热处理时出现的，这是由于对锻态的棒材进行热处理，在热锻过程产生的内应力得到释放，从而出现了组织软化的过程。在此过程中，材料的强度降低，塑性增加；从600 ～750℃热处理后材料的抗拉强度和屈服强度有近似的线性递增关系，伸长率与断面收缩率都有近似的线性递减关系，没有呈现出随热处理温度的升高而出现进一步软化；750℃以后随着晶粒尺寸的增大，抗拉强度和屈服强度出现了一定的下降，如图4 中出现的第二次拐点，但在强度下降过程中，塑性指标没有明显的提升，这说明此时材料的性能已经开始恶化。
图4 合金室温拉伸性能随热处理温度变化曲线
针对600 ～750℃热处理后材料的抗拉强度和屈服强度增加的现象，将拉断后的拉伸试样采用JSM-6480 型扫描电镜(SEM)观察、分析试样的断口形貌，如图5 所示。
图5 不同热处理制度拉伸试样的断口SEM 照片
从扫描电镜来看，宏观断口并未呈现出常规韧性断口的三个区域(纤维区、放射区和剪切唇)，试样的径缩量非常小，是一种偏脆性的断裂。观察微观扫描电镜组织，照片上分布着大小不等被拉长的凹坑，但这些凹坑非常浅，凹坑底部非常平整，这说明断裂起始阶段发生了微小的塑性变形，出现了韧窝的特征，但之后发生了脆性断裂，这是一种韧-脆混合断口形貌。分析原因，这是由于Gr4 钛合金O 含量较高，当发生低温、高载荷速度加载时，α 相变得很坚硬，而α/α 晶界又不像α/β 晶界得到合金元素大幅度的增强，观察断裂韧窝的大小，集中在50 ～100μm，这与该合金热处理后的显微组织中的晶粒大小相当。力学试样在拉伸过程中，各个晶粒先发生微小的塑性变形，随着正拉应力的增大，在结合强度较低的晶界处优先产生裂纹源，当应力增大到一定程度，晶粒被整体剥离并形成断口。至于断口中韧窝的方向性，这是由于棒材在生产过程中纵向变形量大，显微组织被拉长所致。
明确了Gr4 钛合金的断裂特征，再分析600 ～750 ℃热 处 理 后材料的抗拉强度和屈服强度增加的现象。经过600 ～750℃热处理后，合金的晶粒度没有明显长大，但再结晶程度增加，组织中变形组织比例下降。变形组织的晶粒被扭曲拉长，晶粒得到强化，但晶界却增多了，和晶粒相比晶界处强度较低，是脆性断裂容易发生的地方。所以热处理温度较低时，变形组织的比例高，组织中晶界的比例高，容易发生脆性断裂，宏观上表现为强度较低。
⑴Gr4 钛合金热锻态的显微组织为变形组织和再结晶组织相结合的组织状态，随着热处理温度的升高，材料的再结晶程度越高，750℃以后再结晶晶粒开始明显长大。
⑵该金属的强度随着再结晶程度的升高而升高，塑性指标出现相应的降低，而晶粒明显长大以后，强度降低，塑性没有升高，开始出现性能恶化。文章建立抗拉强度(Rm)、屈服强度(Rp0.2)、伸长率(A4D)、断面收缩率(Z)随热处理温度变化的曲线，对实际生产热处理工艺的制定有一定的指导作用。
⑶该合金拉伸试样的断口形貌为介于韧窝和解理之间的强韧性断口形貌，韧窝的大小和显微组织晶粒的大小相当，且随变形流线有一定的方向性。
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