维氏硬度试验在进行NADCAP实验室认证时应注意的要点

引言

实验室认证维氏硬度（包括显微维氏）时参考的审核准则是AC7101/1 《材料实验室审核准则 总体要求》、AC7101/4《材料实验室审核准则 金相和显微硬度》和AC7101/5《材料实验室审核准则 宏观硬度》，认证的标准是ASTM E 384-2011《材料努氏和维氏硬度试验方法》，该标准合并了ASTM E384《材料显微硬度试验方法》和ASTM E92《金属材料维氏硬度试验方法》两个标准，试验力从1~120kgf，压头包含努氏和维氏，在本文中只讨论维氏硬度在认证时的注意要点。

程序文件

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作业指导书

实验室应按照最新的ASTM标准起草英文作业指导书，作业指导书经过验证应是有效地并能够正确地指导操作人员进行试验活动，作业指导书应包含AC7101/4 REV.D和AC7101/5 REV.C中关于显微和维氏硬度要求的相关条款。

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日常校准程序

日常校准是指为每次开机后、力值变换后及换班后需要用与试样硬度值接近的标准块进行测量，通过计算标块的重复性R和误差E是否落在表1的误差范围内来判断仪器能够满足测试需要，重复性和误差的计算公式见公式（1）和（2），并在原始记录中记录校准结果。

具体的校准步骤以单独的条款写入作业指导书中，此程序在认证时容易被忽略而导致产生不符合项。

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期间核查程序

两次校准之间应使用标准硬度块对仪器进行期间核查，通过计算标块的重复性R和误差E是否落在表1允许的误差范围内来判断仪器能够满足测试需要，此程序应在作业指导书中以单独的条款列出，并需要提供期间核查记录。

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如何选择感兴趣的压痕位置

对于组织比较均匀的试样，不同位置的硬度值相差不大，只需按照标准中规定的压痕间距不少于2.5倍的压痕对角线长度即可，但对于组织不一致的如涂覆涂层样品、渗氮层的样品，在截面面积上从基体到涂层以一定的间隔连续打点，可测量出硬度与位置之间的关系，这时的硬度是与测量位置有关，所以在作业指导书中应添加如何选择感兴趣位置进行测量的程序，此程序在AC7101/4 REV.D条款8.6.2中有明确的要求。

仪器校准和维护

硬度计应定期检定，应能溯源到国家标准，是指对直接影响测试数据的部件进行校准，包括硬度计的力值、压头、压痕测量装置、试验时间的校准，对于有X、Y轴测量平台的仪器，也须对其进行校准，因为测量某些带涂层的样品时需要通过调节X、Y轴来实现。

除此之外，还应有维氏硬度计的日常维护保养计划和记录，计划是指保养的频次，如何保养，记录是具体的实施，这些在认证时需提供见证材料。

能力验证（PT）

作为监控实验室检测水平的人员比对和能力验证试验，在AC7101/1总则中明确规定维氏和显微硬度每两年就要进行一次能力验证试验，并且维氏和显微维氏是作为两个独立的项目来进行的。第一次申请认证的实验室，须在审核前参加能力验证试验，能力验证的机构须是NADCAP认可的，如国内的中实国金。

内部比对（IRR）

作为监控实验室检测水平的人员比对和能力验证试验，在AC7101/1总则中明确规定维氏和显微硬度每两年就要进行一次内部的比对试验，并且维氏和显微维氏是作为两个独立的项目来进行的，内部比对可以是2名以上持证上岗人员间的比对或是不同仪器之间的比对。内部比对需要有程序和计划：

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内部比对的程序 

程序中应详细地描述比对试验的目的、实施方法（人员或仪器之间的比对）、试验步骤（可参照作业指导书）、结果评定（给出相对偏差的范围）和报告。

2

内部比对的计划

比对计划应包含参与人员、试验样品（牌号或状态）、试验程序（见2.1.1）、完成的截止日期和质量控制报告。

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内部比对的记录和报告

比对原始记录应包含两部分：标块的校准记录，计算标块的测试误差是否落在允许的误差范围内，对结果判定；试样的测量数据。标样或试样上的测量点不少于5个。

人员培训

从事硬度测试的人员必须通过培训并且合格后才能持证上岗，人员培训的内容包括程序文件学习、日常如何校准、期间核查实施、样品选择、测量及试验结果。当审核发现不符合项时，需要整改时应及时对试验人员进行再学习和培训，并提供培训记录和培训结果调查表以判断培训是否达到预期的目的。

现场试验

作为一项非常重要的见证试验，在认证过程中很容易产生不符合项，试验须按照作业指导严格操作，不能简化试验步骤。具体的可分为以下内容：

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开机前准备

准备好现场试验的样品，样品可以是客户委托，样品上应清晰地标识样品的编号，且该编号是唯一的，样品符合标准的要求；操作人员的上岗证、设备的培训记录；设备使用记录以及定期的维护保养记录，当仪器出现故障时应有维修记录以及追溯记录；实验室的温湿度记录；仪器的校准证书；期间核查记录。

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日常校准

按照作业指导书中的要求先在与样品硬度值比较接近的标块上进行测试。试验前先目测压头是否完好，预打一个压痕，数据不计，然后再在硬度块上至少打5个点，压痕中心之间的间距不小于2.5倍的对角线长度，压痕中心与边缘的距离不小于2.5倍的对角线长度，计算重复性和误差值是否落在允许的范围内，如果在允许范围内则可以测试试样。

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样品测试

按照作业指导书的要求在样品上测试5个点的硬度值，样品间距离与标块的要求一样，如果客户有特殊要求应按照客户的要求来测。

不符合项产生的原因及整改

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根本原因

不符合项产生的根本原因是没有认真地学习AC7101中的具体条款，认证前应当留出足够的时间来逐条地阅读相关条款，对于缺少的程序文件应及时添加到作业指导书中，对于操作要点应严格地按照标准和审核准则中的要求来做。

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整改措施

产生不符项后首先进行立即整改，并追溯以前的试验记录检查是否受到影响，提出整改措施包括添加相关的程序文件，对相关人员进行培训等。

结束语

通过对AC7101/1 REV.E、NADCAP 7101/4 REV.D和 NADCAP 7101/5 REV.C中相关内容的逐条学习及认真准备能够在实验室认证时减少不符合项的产生，并能提高实验室的综合认证水平与世界先进的测试要求接轨。

选自：《理化检验-物理分册》 Vol.52 2016.12

作者：张红菊，女，北京有色金属研究总院