1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010825562.5 (22)申请日 2020.08.17 (71)申请人 贞丰县顶罈椒业有限公司 地址 562200 贵州省黔西南布依族苗族自 治州贞丰县北盘江镇兴府路 (72)发明人 闵芳卿 (74)专利代理机构 贵州派腾知识产权代理有限 公司 52114 代理人 谷庆红 (51)Int.Cl. C11B 9/02(2006.01) (54)发明名称 一种花椒芳香精油的提取方法 (57)摘要 本发明属于提取领域, 具体涉及一种花椒芳 香精油的提取方法; 通过对花椒粒进。
2、行两次烘 焙, 再经预处理、 对花椒叶进行酶解, 进行两次提 取、 纯化等步骤, 使得提取的芳香精油芳樟醇含 量达到91.7。 权利要求书1页 说明书4页 CN 112126521 A 2020.12.25 CN 112126521 A 1.一种花椒芳香精油的提取方法, 其特征在于, 包括以下步骤: 预处理、 酶解、 脱色、 一 次提取、 二次提取、 纯化。 2.如权利要求1所述的一种花椒芳香精油的提取方法, 其特征在于, 所述的预处理, 是 在花椒粒中加入其质量1-1.5倍的乙醇, 研磨成浆后加入抗坏血酸, 得到花椒浆液。 3.如权利要求1所述的一种花椒芳香精油的提取方法, 其特征在于, 所。
3、述的花椒粒, 是 将鲜花椒经过两次烘焙后得到的。 4.如权利要求3所述的一种花椒保健茶, 其特征在于, 所述的两次烘焙, 第一次烘焙的 温度为70-80, 烘焙时间为10-20min; 第二次烘焙的温度为30-40, 烘焙时间为40- 70min。 5.如权利要求1所述的一种花椒芳香精油的提取方法, 其特征在于, 所述的酶解, 是在 经过摊晾1-2天后的花椒叶表面喷洒复合酶液至叶片湿润, 于28-35下酶解5-8h, 干燥后 粉碎, 与花椒浆液混合, 得混合液。 6.如权利要求5所述的一种花椒芳香精油的提取方法, 其特征在于, 所述的复合酶液, 是将纤维素酶、 果胶酶和水按3-5: 2-6:1。
4、0-15的质量比混合而成。 7.如权利要求1所述的一种花椒芳香精油的提取方法, 其特征在于, 所述的一次提取, 是将混合液以水为溶剂, 进行亚临界萃取, 取萃取相进行减压蒸馏, 得到初提精油。 8.如权利要求1所述的一种花椒芳香精油的提取方法, 其特征在于, 所述的二次提取, 是在初提精油中加入石油醚, 再进行重蒸馏, 取馏出液, 挥干溶剂后得到毛油。 9.如权利要求1所述的一种花椒芳香精油的提取方法, 其特征在于, 所述的纯化, 是将 毛油经大孔树脂柱洗脱后浓缩, 再进行过滤即得到花椒芳香精油。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112126521 A 2 一种花椒芳香精油的提取方法 技术领。
5、域 0001 本发明属于提取领域, 具体涉及一种花椒芳香精油的提取方法。 背景技术 0002 花椒属芸香科植物, 在我国栽培历史悠久, 经济价值很高, 适应生长领域广泛, 具 有易栽培、 好管理、 好生长、 结果早、 收益大的特点。 针对花椒的加工通常是采用花椒果实进 行花椒油的加工制作。 挥发油中含有多种有益物质, 当花椒其中的挥发油作为香精使用时, 人们希望挥发油具有清新甜润的香气, 同时留香时间持久。 研究表明, 挥发油的香气强度和 类型在很大程度上受到呈香化合物含量比例的影响, 尤其是芳樟醇, 通常挥发油中的芳樟 醇含量越高, 挥发油的香气强度越高, 程度越深。 所以提高挥发油中芳樟醇。
6、的含量则可以使 芳香精油的留香更持久, 且香气清新。 发明内容 0003 本发明为解决上述问题, 提供了一种花椒芳香精油的提取方法。 0004 具体是通过以下技术方案来实现的: 0005 一种花椒芳香精油的提取方法, 包括以下步骤: 0006 1、 将鲜花椒清洗后进行第一次烘焙, 温度为70-80, 烘焙时间为10-20min; 冷却 后再进行第二次烘焙, 温度为30-40, 烘焙时间为40-70min, 得到花椒粒; 0007 2、 预处理: 在花椒粒中加入其质量1-1.5倍的乙醇, 研磨成浆后加入抗坏血酸, 得 到花椒浆液; 0008 3、 酶解: 在经过摊晾1-2天后的花椒叶表面喷洒复合。
7、酶液至叶片湿润, 于28-35 下酶解5-8h, 干燥后粉碎, 与花椒浆液混合, 得混合液; 0009 进一步, 所述的复合酶液, 是将纤维素酶、 果胶酶和水按3-5: 2-6:10-15的质量比 混合而成; 0010 4、 脱色: 在混合液中加入丙酮, 静置1-2h, 挥干丙酮; 0011 5、 一次提取: 以水为溶剂, 进行亚临界萃取, 取萃取相进行减压蒸馏, 得到初提精 油; 0012 6、 二次提取: 在初提精油中加入石油醚, 再进行重蒸馏, 取馏出液, 挥干溶剂后得 到毛油; 0013 7、 纯化: 将毛油经大孔树脂柱洗脱后浓缩, 再进行过滤即得到花椒芳香精油。 0014 综上所述,。
8、 本发明的有益效果在于: 本发明通过对花椒粒进行两次烘焙, 再经预处 理、 对花椒叶进行酶解, 进行两次提取、 纯化等步骤, 使得提取的芳香精油芳樟醇含量达到 91.7。 0015 其中, 对鲜花椒采用两次烘焙, 可有效保留花椒的香气和挥发油成分。 采用混合酶 对花椒叶进行酶解, 纤维素酶可有效对花椒叶的纤维质进行酶解, 果胶酶分解花椒叶细胞 中的果胶, 使得酶解效率更高, 提高提取率。 采用水为溶剂进行亚临界萃取, 减少了溶剂的 说明书 1/4 页 3 CN 112126521 A 3 加入, 之后再进行重蒸馏, 进一步将芳樟醇提取出来, 纯化后可将挥发油中的其他化合物去 除, 提高芳香精油。
9、的纯度。 具体实施方式 0016 下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明, 但本发明并不局限于这些实 施方式, 任何在本实施例基本精神上的改进或代替, 仍属于本发明权利要求所要求保护的 范围。 0017 实施例1 0018 一种花椒芳香精油的提取方法, 包括以下步骤: 0019 1、 将鲜花椒清洗后进行第一次烘焙, 温度为75, 烘焙时间为15min; 冷却后再进 行第二次烘焙, 温度为35, 烘焙时间为55min, 得到花椒粒; 0020 2、 预处理: 在花椒粒中加入其质量1倍的乙醇, 研磨成浆后加入抗坏血酸, 得到花 椒浆液; 0021 3、 酶解: 在经过摊晾2天后的花椒叶表面喷。
10、洒复合酶液至叶片湿润, 于32下酶解 7h, 干燥后粉碎, 与花椒浆液混合, 得混合液; 0022 进一步, 所述的复合酶液, 是将纤维素酶、 果胶酶和水按4: 4:12的质量比混合而 成; 0023 4、 脱色: 在混合液中加入丙酮, 静置1h, 挥干丙酮; 0024 5、 一次提取: 以水为溶剂, 进行亚临界萃取, 取萃取相进行减压蒸馏, 得到初提精 油; 0025 6、 二次提取: 在初提精油中加入石油醚, 再进行重蒸馏, 取馏出液, 挥干溶剂后得 到毛油; 0026 7、 纯化: 将毛油经大孔树脂柱洗脱后浓缩, 再进行过滤即得到花椒芳香精油。 0027 实施例2 0028 一种花椒芳香。
11、精油的提取方法, 包括以下步骤: 0029 1、 将鲜花椒清洗后进行第一次烘焙, 温度为70, 烘焙时间为10min; 冷却后再进 行第二次烘焙, 温度为30, 烘焙时间为40min, 得到花椒粒; 0030 2、 预处理: 在花椒粒中加入其质量1倍的乙醇, 研磨成浆后加入抗坏血酸, 得到花 椒浆液; 0031 3、 酶解: 在经过摊晾1天后的花椒叶表面喷洒复合酶液至叶片湿润, 于28下酶解 5h, 干燥后粉碎, 与花椒浆液混合, 得混合液; 0032 进一步, 所述的复合酶液, 是将纤维素酶、 果胶酶和水按3: 2:10的质量比混合而 成; 0033 4、 脱色: 在混合液中加入丙酮, 静置。
12、1h, 挥干丙酮; 0034 5、 一次提取: 以水为溶剂, 进行亚临界萃取, 取萃取相进行减压蒸馏, 得到初提精 油; 0035 6、 二次提取: 在初提精油中加入石油醚, 再进行重蒸馏, 取馏出液, 挥干溶剂后得 到毛油; 0036 7、 纯化: 将毛油经大孔树脂柱洗脱后浓缩, 再进行过滤即得到花椒芳香精油。 说明书 2/4 页 4 CN 112126521 A 4 0037 实施例3 0038 一种花椒芳香精油的提取方法, 包括以下步骤: 0039 1、 将鲜花椒清洗后进行第一次烘焙, 温度为80, 烘焙时间为20min; 冷却后再进 行第二次烘焙, 温度为40, 烘焙时间为70min,。
13、 得到花椒粒; 0040 2、 预处理: 在花椒粒中加入其质量1.5倍的乙醇, 研磨成浆后加入抗坏血酸, 得到 花椒浆液; 0041 3、 酶解: 在经过摊晾2天后的花椒叶表面喷洒复合酶液至叶片湿润, 于35下酶解 8h, 干燥后粉碎, 与花椒浆液混合, 得混合液; 0042 进一步, 所述的复合酶液, 是将纤维素酶、 果胶酶和水按5: 6:15的质量比混合而 成; 0043 4、 脱色: 在混合液中加入丙酮, 静置2h, 挥干丙酮; 0044 5、 一次提取: 以水为溶剂, 进行亚临界萃取, 取萃取相进行减压蒸馏, 得到初提精 油; 0045 6、 二次提取: 在初提精油中加入石油醚, 再进。
14、行重蒸馏, 取馏出液, 挥干溶剂后得 到毛油; 0046 7、 纯化: 将毛油经大孔树脂柱洗脱后浓缩, 再进行过滤即得到花椒芳香精油。 0047 实施例4 0048 一种花椒芳香精油的提取方法, 包括以下步骤: 0049 1、 将鲜花椒清洗后进行第一次烘焙, 温度为77, 烘焙时间为14min; 冷却后再进 行第二次烘焙, 温度为32, 烘焙时间为60min, 得到花椒粒; 0050 2、 预处理: 在花椒粒中加入其质量1.5倍的乙醇, 研磨成浆后加入抗坏血酸, 得到 花椒浆液; 0051 3、 酶解: 在经过摊晾2天后的花椒叶表面喷洒复合酶液至叶片湿润, 于30下酶解 6h, 干燥后粉碎, 。
15、与花椒浆液混合, 得混合液; 0052 进一步, 所述的复合酶液, 是将纤维素酶、 果胶酶和水按5: 2:13的质量比混合而 成; 0053 4、 脱色: 在混合液中加入丙酮, 静置2h, 挥干丙酮; 0054 5、 一次提取: 以水为溶剂, 进行亚临界萃取, 取萃取相进行减压蒸馏, 得到初提精 油; 0055 6、 二次提取: 在初提精油中加入石油醚, 再进行重蒸馏, 取馏出液, 挥干溶剂后得 到毛油; 0056 7、 纯化: 将毛油经大孔树脂柱洗脱后浓缩, 再进行过滤即得到花椒芳香精油。 0057 实验1 0058 本实验在与实施例1的同等条件下, 不进行酶解, 直接将花椒叶粉碎进行芳香精油 的提取; 0059 实验2 0060 本实验在于实施例1的同等条件下, 对花椒粒采用90烘焙1h, 进行芳香精油的提 取; 0061 实验3 说明书 3/4 页 5 CN 112126521 A 5 0062 本实验在与实施例1的同等条件下, 仅采用亚临界萃取发进行芳香精油的提取; 0063 实验4 0064 本实验在与实施例1的同等条件下, 不进行纯化; 0065 对上述实验得到的芳香精油进行芳樟醇含量和纯度的测定, 并与实施例1进行对 比, 结果如表1所示。 0066 表1 0067 0068 说明书 4/4 页 6 CN 112126521 A 6 。
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