天气:
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(1) 硝酸(1+1)。
(2) 40%氢氟酸。
(3) 用热水配制的过饱和硼酸溶液。
(4) 5%钼酸铵溶液。
(5) 草酸铵-硫酸混合液:草酸铵溶液(30%)与硫酸(1+3)等体积混合。
(6) 6%硫酸亚铁铵溶液:每100毫升溶液中加浓硫酸3滴。
(7) 缓冲液-柠檬酸三铵混合液:PH9.2缓冲液450毫升与柠檬酸三铵溶液(50%)50毫升混合。
(8) 0.05%双环己酮草酰二腙(BCO)溶液:称取BCO0.25克溶于50毫升热乙醇(1+2)中,溶完后以水稀释至500毫升。
(9) 0.2%抗坏血酸溶液。
(10) 邻菲啰啉溶液:0.4%乙醇(1+2)溶液。
(11) 30%六次甲基四胺溶液。
(12) 定锰混酸:500毫升溶液中含有磷酸10毫升、硝酸20毫升、硝酸银1克。
(13) 20%过硫酸铵溶液。
(14) 三乙醇胺(1+1)。
(15) 0.0005mol/L乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)-Pb溶液:称取EGTA0.19克,加水200ml,加热溶解,滴加氢氧化钠溶液(10%)助溶,溶完后调至中性;另取氯化铅0.153克(或硝酸铅0.182克),溶于200毫升水中。将上述两液合并,调至中性,以水稀释至1升,摇匀。
(16) PH10.5缓冲溶液:取硼砂21克、氢氧化钠4克,加水溶解后,以水稀释至1升。
(17) 0.025%偶氮氯膦Ⅰ溶液。
(18) 1%四乙烯五胺溶液。
(19) 0.02mol/L环己烷二胺四乙酸(GyDTA)溶液。
分析方法
称取100毫克细薄试样,置于塑料烧杯中,加入硝酸(1+1)6毫升、氢氟酸2毫升,室温溶解。溶完后加入硼酸溶液40毫升,摇动片刻,加水200毫升,摇匀,制成母液。
(1) 硅的测定——硅钼蓝光度法:分取试液5毫升,置于250毫升高型烧杯中,加入钼酸铵溶液5毫升,于沸水浴中加热30秒,取下加入草酸铵-硫酸混合液40毫升、硫酸亚铁铵溶液10毫升、水40毫升,摇匀,以水参比,选用波长650纳米、3cm比色皿,测量吸光度。
(2) 铜的测定——BCO光度法:分取试液10毫升,置于250毫升高型烧杯中,加入缓冲液-柠檬酸三铵混合液20毫升、BCO溶液5毫升,摇匀后以水作参比,选用波长600纳米、3cm比色皿,测量吸光度。
(3) 铁的测定——邻菲啰啉光度法:分取试液20毫升,置于250毫升高型烧杯中,加入抗坏血酸溶液10毫升、邻菲啰啉溶液5毫升、六次甲基四胺溶液5毫升,摇匀。以水作参比,选用波长510纳米、3cm比色皿,测量吸光度。
(4) 锰的测定——高锰酸光度法:分取试液20毫升,置于150毫升高型烧杯中,加入定锰混酸5毫升、过硫酸铵溶液5毫升,加热煮沸至无小气泡取下,以水作参比,选用波长530纳米、3cm比色皿,测量吸光度。
(5) 镁的测定——偶氮氯膦Ⅰ光度法:分取试液5毫升,置于150毫升高型烧杯中,加入三乙醇胺(1+1)5毫升、邻菲啰啉溶液5毫升、EGTA-Pb溶液20毫升,四乙烯五胺溶液2毫升、PH10.5缓冲液5毫升、偶氮氯膦Ⅰ溶液5毫升,每加入一种试剂都要摇匀。然后将显色液分别倒入两只3cm比色皿中,其中一只比色皿中加入CyDTA溶液2滴,摇匀作为参比,选用波长580纳米,测量吸光度。
检量线的绘制
检量线可用同类标样按方法操作绘制