【3】pH计复合电极使用说明
1)雷磁:E-201-C型复合电极,产品标准号Q/YXLG163
测量范围:1-14pH
实用响应时间:<2min
被测温度范围:0-60℃
电极上端有加液孔,延长电极的使用寿命.加液口处配有小橡皮塞,测量时应将皮塞取下.
取下电极下端的保护帽,即可进行电极的斜率测定.
电极在测量前须有用已知标准缓冲液进行电极斜率校准,此标准缓冲液的pH值尽量与待测样品的相近.
电极用毕,应将电极保护帽套上,帽内放少量3mol/L氯化钾溶液,内装的氯化钾粉剂若干,只需加入去离子水至20ml标线即可,可作为补充液用.
如果帽内氯化钾溶液已流失等,可在3mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时,以使电极达到最好的测量状态.
电极的引出端(插头),须保持干燥和清洁,禁输出端短路.
电极应避免长期浸泡于水中或蛋白质,酸性氟化物溶液中,并避免与有机硅油脂接触.
若经长期使用后,发现电极斜率略有降低,可把电极球泡浸泡在4%HF(氢氟酸)中3-5秒.用水洗净,再在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡数小时,用水洗净.
选用清洗剂时,如四氯化碳,三氯乙烯,四氢呋喃,丙酮,可能会损坏电极外壳.
污染物 清洗剂
无机金属氧化物 低于1mol/L稀酸
有机油脂类物 稀洗涤剂(弱碱性)
树脂高分子物质 酒精,乙醚
蛋白质血球沉淀 5%胃蛋白酶+0.1mol/L盐酸溶液
颜料类物质 稀漂白液,过氧化氢
【2】pH计 pH电极
2 http://bbs.foodmate.net/thread-284569-1-1.html
PH计使用中遇到的问题。近期使用的PH计出现了测量数据不稳定的状态,大家帮忙分析一下
所使用的是PH计型号是:PHS-3C
我们测的是纯净水的PH,温度25摄氏度时范围是:5.0-7.0
PH计较正过之后,插入被测液体PH计出现从8.0 左右的数据慢速向下降,大概需要半个多小时的时间才会接近纯净水的正常值,似乎是电极太不敏感了,有什么办法可以的改善这种情况呢?
电极里该加溶液了吧 ,我们也出现了这种情况 加了以后好转了
纯净水中离子含量太低,如果不加入其他物质是需要那么久的。建议在测量时添加氯化钠等盐类,效果会更明显的
1 http://bbs.foodmate.net/thread-262984-1-1.html
请教PH计新复合电极的使用方法..很急.......这个月的3号(4月3号)我换上新的复合电极(雷磁)放在饱和的KCL溶液中浸泡,2天后回去,见到还是挺稳定的5.93....然后我定位(6.86),这都没什么问题.....可是我调斜率的时候...一放进去就3.00然后经过3分钟左右升到3.93....升不动了。我在把电极拿出来,放回4.00的时候....居然成负的了 负12 负18都有,,,然后慢慢回升....(有点害怕啊啊)试过好几次都这样....我都不知道怎么用那个新电极了 那位高手可以告诉我一下怎么使用啊 ?
我们S-3C酸度计,电极放在3mol/L的KCL溶液中浸泡---过程:如果斜率调不到,可以试试把定位钮向左转一点再定位(6.86)后,然后调斜率看看到不到4.00。(印象中是向左转,如果不是可以向右旋转一些再试试);总之,就是把定位钮和斜率钮两个钮搞一下,应该可以的。还有一点:记得看看复合电极里的KCL溶液(3mol/L)够了没有?
关于这个问题,我们的酸度计也出现过类似问题,他们将定位和斜率调反了结果变成负的了,重新开机就没有事情了
1.2 pH计使用方法
(1)安装
①电源的电压与频率必须符合仪器铭牌上所指明的数据,同时必须接地良好,否则在测量时可能指针不稳。
②仪器配有玻璃电极和甘汞电极。将玻璃电极的胶木帽夹在电极夹的小夹子上。将甘汞电极的金属帽夹在电极夹的大夹子上。可利用电极夹上的支头螺丝调节两个电极的高度。
③玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡24小时以上。平常不用时也应浸泡在蒸馏水中。
④甘汞电极在初次使用前,应浸泡在饱和氯化钾溶液内,不要与玻璃电极同泡在蒸馏水中。不使用时也浸泡在饱和氯化钾溶液中或用橡胶帽套住甘汞电极的下端毛细孔。
(2)校整
①将“pH—mv”开关拨到pH位置。
②打开电源开头指示灯亮,预热30分钟。
③取下放蒸馏水的小烧杯,并用滤纸轻轻吸去玻璃电极上的多余水珠。在小烧杯内入选择好的,已知pH的标准缓冲溶液。将电极浸入。注意使玻璃电极端部小球和甘汞电极的毛细孔浸在溶液中。轻轻摇动小烧杯使电极所接触的溶液均匀。
④根据标准缓冲液的pH,将量程开关拧到0~7或7~14处。
⑤调节控温钮,使旋钮指示的温度与室温同。
⑥调节零点,使指针指在pH7处。
⑦轻轻按下或稍许转动读数开关使开关卡住。调节定位旋钮,使指针恰好指在标准缓冲液的pH数值处。放开读数开关,重复操作,直至数值稳定为止。
⑧校整后,切勿再旋动定位旋钮,否则需重新校整。取下标准液小烧杯,用蒸馏水冲洗电极。
(3)测量
①将电极上多余的水珠吸干或用被测溶液冲洗二次,然后将电极浸入被测溶液中,并轻轻转动或摇动小烧杯,使溶液均匀接触电极。
②被测溶液的温度应与标准缓冲溶液的温度相同。
③校整零位,按下读数开关,指针所指的数值即是待测液的pH。若在量程pH0~7范围内测量时指针读数超过刻度,则应将量程开关置于pH7~14处再测量。
④测量完毕,放开读数开关后,指针必须指在pH7处,否则重新调整。
⑤关闭电源,冲洗电极,并按照前述方法浸泡。
2.注意事项
(1)防止仪器与潮湿气体接触。潮气的浸入会降低仪器的绝缘性,使其灵敏度、精确度、稳定性都降低。
(2)玻璃电极小球的玻璃膜极薄,容易破损。切忌与硬物接触。
(3)玻璃电极的玻璃膜不要沾上油污,如不慎沾有油污可先用四氯化碳或乙醚冲洗,再用酒精冲洗,最后用蒸馏水洗净。
(4)甘汞电极的氯化钾溶液中不允许有气泡存在,其中有极少结晶,以保持饱和状态。如结晶过多,毛细孔堵塞,最好从新灌入新的饱和氯化钾溶液。
(5)如酸度计指针抖动严重,应更换玻璃电极。
3.标准缓冲液的配制
酸度计所用的标准缓冲液的试剂容易提纯也比较稳定。常用的配制方法如下:
(1)pH=4.00的标准缓冲液 称取在105℃干燥1小时的邻苯二甲酸氢钾5.07g,加重蒸馏水溶解,并定容至500ml。
(2)pH=6.88的标准缓冲液 称取在130℃干燥2小时的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.401g,磷酸氢二钠(Na2HPO·12H2O)8.95g或无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.549g,加重蒸馏水溶解并定容至500ml。
(3)pH=9.18的标准缓冲液 称取硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)3.8144g或无水硼酸钠(Na2B4O7)2.02加重蒸馏水溶解并定容至100ml。
1.3 电极浸泡液配制
转载:对pH复合电极而言,必须浸泡在含KCL的pH4缓冲溶液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的pH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH4缓冲液浸泡,后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法,甚至在一些不正确的pH复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如砂芯内部)的KCL浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。
另外,pH电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使pH玻璃膜响应迟钝。正确的pH电极浸泡液的配制:取pH4.00缓冲剂(250ml)一包,溶于250ml纯水中,再加入56克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。
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