微波消解仪

【3】微波消解装置

微波消解仪

3、以下为此次招标中微波消解的内bbs.instrument.com.cn/shtml/20120927/4263704/容

我们是生产微波消解仪器的企业，其中对国产微波消解的评判，我们觉得纯粹是睁眼说瞎话。

本次专家意见论证公示地址详情可以见如下地址：http://www.sczfcg.com/gglxxdetail.php?code=5128

六、微波消解仪：微波消解仪：进口仪器更能满足对于食品安全检测能力提升的需求。与之相比，国产仪器在安全性、仪器的控制精度、仪器的样品的批次消解量及消解效果等方面相差较大。国产微波消解仪器， 较易发生炸罐,喷酸,微波泄漏等事故,存在安全风险，及在消解的过程中如果喷酸就会直接影响最后测量数据的准确性。对于挥发性元素(如汞,砷等)和含量较少的微量成分的分析,国产微波消解仪的元素回收率要远远低于进口设备.进口设备的回收率可以做到90%以上。微波的批处理量(一次性样品处理多可提高工作效率) 方面，进口设备明显优于国产仪器。国产消解萃取仪的磁控管,消解萃取罐及控制系统等部件容易发生损坏,其实验后续操作成本要于远高于进口设备。国产定型设备尚无24位的微波消解仪，无法满足用户需求，且该产品不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》禁止或限制的产品。采购人申请理由是合理的、必要的，建议采购进口产品。

　说国产微波消解仪较易发生炸罐，喷酸，微波泄漏，看看微波消解论坛上，有多少进口微波消解仪因操作不当发生炸罐，喷酸和泄漏的。无论国产还是进口微波消解仪，操作不正确都会发生这些问题；说国产仪器的元素回收率远远低于进口设备，有何依据。我们有7000多家用户在世界各地使用，如果回收率远远低于进口设备，怎么可能胜任这些检测工作，反而进口仪器消解罐的设计是自动泄气，在超压时有回收率损失。说微波的批处理量，进口设备明显优于国产仪器，国产定型设备尚无24位的微波消解仪。现在国产仪器已有70位和40位的微波消解仪，而进口定型设备最高也就40-48位，而且很多品牌使用效果还不理想。 说国产消解萃取仪后续操作成本要远高于进口设备，睁眼说谎，多少进口仪器用户抱怨后续维护和操作成本昂贵，不少用户因此而闲置仪器。几年前某局确实采购过一批国产微波消解仪器，但是采购预算只有人民币3-5万元，实际采购价格只有3万多。现在却舍得花几十万采购进口微波消解。 拿几万元的产品同几十万的产品比较，本身就不公平。如果拿这些钱买国产十几万的产品，一样可以买到不差于进口产品的国产仪器。

1)2010-09-13杭州工商大学食品招标

杭州纳德投标的是：意大利安东帕Multiwave3000，21.5万元人民币

投标书中技术参数，都无偏离，后据用户反映：经仔细核对，有几个参数与招标书有负偏离的，

3、http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120808/4183240/

安徽省质检系统的招标，也是某公司的MD8H型微波消解仪为中标产品。最低单价为5万多一点。这样的微波消解仪怎么用啊。最后还是浪费国家的钱，而且对微波消解行业影响也比较大。

北京盈安美诚科学仪器有限公司 20120810您说的是MD6系列的8H型吧，我司的负责人，孙东阳，电话：[phone]

2、项目名称：粮食质量安全监测能力建设项目http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120808/4183240/

项目编号：0722-1261-FE304SXB　采 购 人：山西省粮食局

第七包：微波消解仪 数量：2台

微波消解仪技术指标（地市）

1、用途： 适用于原子吸收光谱仪（AAS），电化学方法测定（ECD），等离子体光谱仪（ICP-AES及MIP-AES），EPA3015，EPA 3050，EPA 3052，EPA3015A， GB/T5009.17样品微波消解标准方法进行有害和营养元素测定的国际标准检验要求应用仪器。

2、技术要求：

*压力测量模式：接触式直接测压方式，采用导气管引压

电源：AC220V，50/60Hz

压力测量范围：≥10MPa，

压力控制范围：≥5 MPa

压力增量设置：≤0.01 MPa 

压力控制精度：≤±0.01 MPa；

测量温度范围:0-300℃

控温度稳定度：≤±2℃

显示精度：≤1℃

微波腔体容积：≥45升

批处理量：≥10个样品/批次

*反应罐容积：≥85ml

反应罐最大温度：300℃

反应罐最大耐受压力：≥10MPa

*反应罐工作最大压力：≥3.5 MPa；

微波最大输出功率：≥2000W

*磁控管数量：2个

屏幕显示：实时显示消解的温度或压力曲线和各种参数；或用电脑控制。

罐压力控制：实时监控所有反应罐压力,温度。

微波漏能：低于5mw/cm2

安全连锁开关：开门即停止微波辐射

自动报警：超压自动调整/停止微波发射

排风系统：独立排风系统，无需在通风橱内使用

超压控制：放气阀和爆裂膜放气泄压

*炉体内部材料：316L不锈钢

炉门：主体材料为316L不锈钢，并采用多层复合一体式设计和独立浮动缓冲门锁设计 

微波消解仪配置要求

1、微波消解仪                                      1台

2、转盘系统                                        1组

3、标准消解罐                                      9套

4、控制消解罐                                      1套5、排风系统                                        1套

6、工具及备件包                                    1套

7、防爆膜                                         300片

8、温度、压力传感器                              各1套

9、其它配置依各厂商标准配置

10、用户手册、质量证书等                            1套

增加配置：

1.标准消解内罐                                      1支

2.控制消解内罐                                      1支

注：标准消解罐和控制消解罐中，包含内罐、框架及套筒

根据参数来分析，业主希望能采购高端的工业级炉腔微波消解，但最终中标商为某公司的MD8H型微波消解仪。

此次投标严重违反了：第一，招标文件中第三部分“评标标准和评标方法”第二大项“评标方法”中“技术部分”有这样的要求“带*号的指标和技术要求必须满足。”第二，《中华人民共和国招标投标法实施条例》中“第四章　开标、评标和中标”中“第五十一条　有下列情形之一的，评标委员会应当否决其投标：”中“（六）投标文件没有对招标文件的实质性要求和条件作出响应”。很显然此次招标有失公平！

4、最近在做消解时常出现消解罐鼓包现象，仪器是XT-9900智能微波消解仪bbs.instrument.com.cn/shtml/20121117/4370413/

3、安装验收bbs.instrument.com.cn/shtml/20121118/4371361/

2）bbs.instrument.com.cn/shtml/20101202/2971481/index.shtml

今天整理文件发现几张微波炉爆炸后的图片，发来共享一下

1）微波消解系统使用应注意的几个问题bbs.foodmate.net/viewthread.php?tid=205426&extra=page%3D1%26amp%3Bfilter%3Dtype%26amp%3Btypeid%3D2

　　微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。

　　密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常170-220℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户（或用户），还是应该了解一些其特点，不光是为选择微波消解系统，也是为了更安全地使用。

一、过压泄压：

　　能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。目前，主要几个进口微波消解制造商生产的微波消解罐都采取了相应的措施进行过压泄压保护，Anton Parr(奥地利)和Berghof（德国）采用的是敏感铝箔防爆膜，O.I.（美国）和Questron（加拿大）采用的是塑料防爆膜，Milestone（意大利）的反应罐为单一弹簧片自动泄压型，CEM（美国）采用的是防爆膜和弹片泄压。

二、测温/测压方式：

　　测温方式按照与消化罐内部接触与否可分为：接触式（光纤测温）与非接触式（红外测温）。两种方式各有利弊，用户可从检测准确性、样品检测的均一性、检测速度等因素分别考察。在测压方式上，各公司的产品比较一致，均为接触式测压。

三、消化容器的材质：

一般有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。TFM最高使用温度不低于PTFE，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于PTFE。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，TFM是消化容器的首选材质。国内厂商的消化容器一般为PTFE，一般只能用作中低压消化容器。

四、组合罐还是一体罐：

组合罐的外壳（护套）和内插消化罐（insert）可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。

两者优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE或PFA构成，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。

内插消化罐材质，用作内插消化罐（或一体消解罐）的材质一般有4种，PTFE、TFM? PTFE、PFA、石英，前三种都属于氟塑料类型。PTFE：聚四氟乙烯，熔点320-340℃；TFM? PTFE（简称TFM）：由PTFE添加不到1％的添加物制成，属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE的所有优点外，还有一些值得注意的特性改进：高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度；PFA：即全氟代烷氧乙烯，半透明，熔点约308℃，表面光洁度高；石英：很好的热稳定性，熔点很高，但是在高压下易碎，也不能在使用HF制样的情况下。石英消化罐不能单独使用，要加护套。

对于最高实用使用温度，TFM和PTFE一样为260℃。PFA比前两者低10－20℃。石英的使用温度尽管可以很高，但受到密封件、托架等材料的限制，一般石英消解容器的最高使用温度为300℃。最高使用温度一般都是在使用硫酸时才能达到，通常的消解温度为170-220℃。

三种氟塑料相比，无疑TFM是最佳消化材质，所以目前一般进口微波消解系统高压消解罐的内插消化罐都是TFM材质。PFA、PTFE一般只能用作中低压消解容器。当然，如果一定要求有透明度，就只能用PFA了。

五、护套材质：

一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100，其强度均远大于TFM，但耐酸腐蚀性任何材质都无法与TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。

六、消化罐最高工作温度：

最高工作温度不可能超过消化容器材质的最高使用温度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的最高使用温度。虽然有些公司的产品可以达到300℃，但不能同时达到最高压力，300℃下对氟塑料消化容器的使用寿命肯定有影响。石英消化容器的最高工作温度可以很高，但受制于其护套或托架等，所以一般也只能达到300℃。通常，绝大部分微波消解在170－220℃即可完成。

七、最大工作压力：

消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到。

八、最大可消解样品量：

不同种类的消化罐最大可消解样品量不同。最大可消解样品量决定于样品有机质含量、酸的种类、设定温度、消化罐体积、消化罐最大工作压力。对微波密闭消解，最大可消解样品量较少始终是所有微波消解系统的相对弱点。

九、微波炉：

分为家用厨房改装型和专业型，都需要防腐蚀涂层，最好是PTFE或PFA涂层

厂家一般可能回避（或者含糊、糊弄）的几个实用问题

1、最大可消解样品量（以纯有机质样品计）

可消解样品量小是目前所有微波（密闭）消解系统的不足之处。如果一般要消解2－5g高有机质含量（干物质）样品才能满足你的测定要求，建议你没有必要考虑微波消解了。通常“100ml、100bar”的消化罐可以消解1g高有机质含量样品（干物质）。有的微波消解系统，能够释放高出的压力并自动重新密封，这样似乎可以消解较多样品，但对一些难消解样品由于压力不够很难彻底消化。

2、最高工作温度和最大工作压力能否同时达到？

有些厂家把材料的极限温度说成最高工作温度，其实除了石英罐以外，最佳材质TFM的实用最高温度也就是260℃。PTFE 260℃。PFA 250℃。

最高工作温度一般只有在使用不常用的硫酸（不易挥发）时才能达到，意义不大。通常的消解一般不超过220℃。

最大工作压力一般在使用易挥发酸（或酸用量过大）、高有机质含量样品（称量较多）、有些样品反应过快时达到。

通常几乎不可能同时达到最高工作温度和最大工作压力，实际工作中一般也不需要同时达到。

相比起来各厂家消化罐的最高工作温度相差无几（不可能差别大），不同消化罐的最大工作压力差别很大。同样容积下最大工作压力大的消化罐可消解样品量大，消化效果也更好，这在消解高有机质含量样品时尤其明显。

3、冷却时间

微波消解系统的工作时间一般不超过30分钟，有的甚至10－15分钟就够了，但冷却时间往往长于消解时间。如果消解结束立即取出，放入水中冷却，一般没有30分钟恐怕也不能打开，尤其在消解高有机质含量样品时冷却时间更要延长。对微波不吸收、穿透的特性使样品加热很快，消解罐的温度来自样品溶液的传导，TFM、PTFE、PFA都是热的不良导体，因此消解罐降温很慢，即使放入水中也不可能快速冷却。

4、赶酸问题

大部分情况下消解后的溶液如果直接转移定容酸度一般太大（如果加了HF，要加掩蔽剂或只能赶尽），需要赶酸，厂家一般会推荐酸蒸发附件。但酸蒸发附件也有无法解决的问题：首选，一般需要冷却后才能接上酸蒸发附件进行微波加热蒸发，同样要等待冷却；其次，酸蒸发的结果是消化罐中溶液越来越少，也就是微波炉负载可能太少，这与微波炉需要一定负载不能空烧是违背的，也就是说酸蒸发不可能蒸干或近干；再次，无法控制最终体积，这对有些要求酸度一致的测定很不利。

简单实用的办法还是将微波消解后的溶液转移到敞开器皿中进行蒸发赶酸。

【2】微波消解仪选型   有评论/bbs.instrument.com.cn/shtml/20130822/4922440/?ref=1.hp.27.17&loginshort=1.

两款国产知名微波消解仪大比拼/bbs.instrument.com.cn/pk/detail.asp?PK_ID=33

/bbs.instrument.com.cn/pk/detail.asp?PK_ID=33&ref=1.hp.28.1

4、微波消解WS4000：上海屹尧仪器科技发展有限公司/bbs.instrument.com.cn/shtml/20120904/4225161/

主要用来做食品中重金属残留样品的提取和净化；心得：国产微波消解中的精品仪器，只是没太敢多使用，自己有些太担心，或许是有些“杞人忧天”吧

25＃微波消解最好用进口的，我知道安东帕不错，安全性很高

MARS5微波消解仪：美国培安公司/bbs.instrument.com.cn/shtml/20120904/4225161/index_4.shtml

 重金属检测样品的消解和净化，心得：使用方便、有一定的安全保障

3、XT-9916型微波消解/萃取仪通过上海市高新技术成果转化2012-8-29http://www.instrument.com.cn/show/news/20120829/082107.shtml

经过上海市高新技术成果转化项目认定办公室组织评委会审定，由上海新拓公司最新研发、生产的XT-9916密闭式智能微波消解/萃取仪以其多个自主知识产权创新点和国际领先的温/压控制技术被认定为上海市高新技术成果转化项目

2）最近看到了一款微波消解仪器，意大利产的http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120516/4037045/

1）新拓完成江苏县级农产品站中标仪器调试

　　http://www.instrument.com.cn/show/news/20100111/037553.shtml：上海新拓分析仪器科技有限公司 2010-1-11  2009年10月20日，上海新拓公司已其独特的技术，极高的性价比在与国内外数十家微波消解仪的专业生产企业和仪器代理销售公司的角逐中独占鳌头，成为了江苏省2009年县级农产品质检站建设项目（标号：JITC-0905AH0636 第五包微波消解仪）的唯一中标供应商，一举中标12台微波消解/萃取系统。现已圆满完成全部培训、调试工作，受到用户一致好评。 

       此次招标，新拓公司以其最新研发的XT-9912型智能微波消解/萃取系统作为投标产品。该产品是由新拓公司组织科研人员集体攻关，采用了一系列的高新技术，采用65L超大容积的微波谐振辐射腔，通过创新的独立测压控温技术，可灵活、随意地进行1-12个不同样品的同时消解/萃取。

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