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白酒检验GC法
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2023.06.16 浙江

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【3】白酒法规蒸馏酒配制酒 

3、铅限量/www.foodmate.net/news/guonei/2013/03/225680.html

对照新旧国标,有媒体质疑新的国家标准取消了原有的铅限量标准,对酒类产品铅限量不再做强制性要求,对此,省白酒业内人士认为,这是对新国标的误读。在白酒生产中,会产生一些有害杂质,有些是原料带入的,有些是在发酵过程中产生的,而目前绝大多数川酒企业的蒸馏器、冷凝导管、贮酒容器早已改用不锈钢制品,有效解决了白酒中铅含量的问题。与此同时,虽然两项新标准删除了“铅含量的限量指标”这一条规定,不过国家标准并没有真正取消对铅含量的限制。相反,国标对酒类含铅量的要求有了显著提高。对比新旧标准,在“理化指标”这一项中铅含量的指标虽被删除,不过在接下来的“污染物和真菌毒素限量”一项中有如下要求:“污染物限量应符合GB2762的规定”。此外,2012年11月13日卫生部发布的食品安全国家标准《食品中污染物限量》的“食品中铅限量指标表”中,也明确规定酒类(蒸馏酒、黄酒除外)的铅限量(以Pb计)为0.2mg/kg,蒸馏酒、黄酒的铅限量为0.5mg/kg。

2、白酒业食用酒精“用而不标”潜规则终被捅破2012-08-31/www.foodmate.net/news/wangyou/2012/08/213270.html

错的不是食用酒精,亦非勾兑,而是大多数企业瞒着这事不说,只提“纯粮酿造”,这事说小了是虚假宣传、标志不清,说大了就是故意欺诈,违反国家强制性法规,侵犯消费者知情权。

1)浙江省白酒生产许可证换发证核查要点 

/www.foods-info.com/ArticleShow.asp?ArticleID=8903

/www.foods-info.com/ArticleShow.asp?ArticleID=8902

浙江省质量技术监督局 浙食监函[2008]5号

    关于加快推进我省白酒产品生产许可证期满换证工作的通知

各市局食品处:

自2 006年1 0月起,全国范围的白酒产品生产许可证期满换证工作已经启动,根据总局食品司《关于进一步推进白酒企业换发生产许可证的通知》(质检食监函[20071 71号) (附件1)要求,所有白酒企业完成换证工作截止2008年底(包括原生产许可证有效期超过2009年1月1日的企业),今年我省有400余家白酒生产企业须换证,任务较重,为加快推进此项工作,现就有关工作通知如下:

一、全面宣贯,统一进度。白酒产品原属于工业生产许可证管理范围,相关的审查要求与食品生产许可证不尽相同,要考虑给企业留出一定的整改时间。各市局食品处要全面掌握辖区内白酒生产企业状况,对尚未宣贯的企业要全面进行新细则的宣贯,已停产的企业要督促其办理生产许可证注销等相关手续。4月底前务必要完成对所有白酒生产企业的新细则宣贯工作, 10月底前全面完成辖区内所有应换证白酒企业的实地核查和发证检验工作,并报省局。 

二、统一标准,加强监管。白酒属于高危食品,是国家产业政策限制发展的行业,我省不允许白酒小作坊存在,停产停业的白酒企业应一律即时注销其生产许可证,严禁转让、出售生产许可证和无证生产行为发生;获证企业持续保持必备生产条件,已换证企业在2009年1月1日前必须在其产品或外包装上使用食品生产许可证证书和标志,各市局应加强监管,以确保不出负有直接监管责任的食品安全事故。

三、严格要求,分类指导。换证工作不同于新发证,实施过程中既要严格要求,又要注意分类指导。现场核查、发证检验等按照《白酒生产许可审查细则(2006版)》的要求执行,具体申请程序及原则和要求参照《转发国家质检总局关于做好白酒产品生产许可证期满换证工作的通知》(浙质许函[2006)500号)(附件2)执行。重点把握影响白酒产品质量的重点环节(省审查部稍后将发文统一明确重点环节及要求),促进白酒生产企业自律,提高质量管理水平;在宣贯过程中要坚持分别情况,重点指导,尽可能减轻企业负担,提高工作效率,以确保任务按期完成。

各市在开展白酒生产企业换证工作中遇有问题可直接与省局食品处或省审查部联系,省局食品处联系人:鄂鸿雁,联系电话:0571—85126137;省审查部联系人:盛华栋,联系电话:0571—85129823。二OO八年三月二十四日

附件2:浙江省白酒生产许可证换发证核查要点

对白酒企业生产许可证换证工作应严格按照《食品质量安全市场准入审查通则(2004版)》和《白酒生产许可证审查细则(2006版)》的要求执行,在现场检查中需特别关注以下要点:

序号 核查项目 核查要求

1 洗手更衣区域

 容器精洗车间、勾况车间、灌装车间需配置非手动式水龙头、鞋靴消毒池、更衣柜、干手器;原料破碎间、发酵间、制曲间、蒸馏间洗手消毒及更衣设施可以相对简单(配置手动或非手动式水龙头、衣柜,可以不设鞋靴消毒池)

2  厂区车间基本要求

 灌装车间应独立设置,应与洗瓶间、外包装间等车间分开,地锅火门、贮煤场地必须设在车间外,糟烧白酒生产企业和酒糟必须有固定的存放区域,避免污染。蒸馏车间不能与酒糟堆放间混在一起。蒸馏车间、勾兑(含过滤)车间、灌装车间的地面、墙面、顶部应易于清洗。

3 发酵车间要求

 浓香型白酒可采用泥窖,清香型白酒可采用地缸或瓷砖贴面、陶砖贴面、水磨石、水泥磨光等池面。普通白酒可采用高标号水泥池,米香型白酒可采用陶缺罐。

4 贮酒设备

 可以采用陶土容器、血料容器,不锈缸灌、水泥池(内壁需涂上不易腐蚀的材料如陶瓷贴面、环氧树脂等)

5 白酒半成品仓库

 必须有防火设施,必须安装防爆开关和灯具,需有防尘设施,应阴凉干燥。坛装白酒的半成品、成品仓库可以参照坛装黄酒仓库要求适当降低要求。

6 蒸馏冷却器

 必须用高纯锡、铝、不锈刚材料制作。

7 食用酒精储存车间

 生产用食用酒精储存区应单独设置,必要时安装冷却设施(如水喷淋器)。

8 大包装白酒抽样

 由于白酒生产许可证审查细则发证检验规定:白洒(原酒)不要求检测“净含量”和“标签”,其余情况均需检测“净含量”和“标签”。因此,单件净含量小于等2.5kg(ml)的产品抽取6件,3件备样,3件送检。

对于单件净含量大于2.5kg(l)大包装(坛装、壶装等)白酒,要求审查员在现场考核时随机抽取2件进行现场检测其净含量,并在抽样单备注栏填写2件产品的毛重、容器重、净重数据。规格一栏填写实际大包装的规格(25kg/坛),然后采用干净的500ml盐水瓶等容器抽取6瓶(或3000ml),分成两份。同时每个样品上必须附上产品的完整规范的标签。

9 杂醇油

 GB2757-1981《蒸馏酒及配制酒卫生标准》第2号修改单的规定:取消杂醇油指标,即删除理化指标表中“杂醇油(g/100ml,以异丁醇与异戊醇计)≤0.20”。因此,白酒发证、监督、出厂检验项目中可以去除“杂醇油”项目。

10 检测仪器计量检定

 关键控制用、出厂检验用的温度计、湿度计、酒精计、糖度计需经过计量检定校核。

11 蒸馏、勾兑、灌装、半成品库、成品库

 应使用防爆开关和灯具,使用的酒泵应为防爆泵。

12 洗瓶机要求

 应配备自动或半自动洗瓶机

13 灌装设施

 生产瓶装酒的企业应配备自动或半自动灌装设备,压盖、贴标工序允许手工。坛装、壹装等白酒要求灌装时能控制其规定净含量。

14 气相色谱仪

 企业白酒执行标准中有单体物质检测项目的需配备气相色谱仪。

15 抽样产品规定

 按照《食品质量安全市场准入审查通则》有关抽样规定,抽取一种白酒样品,按包装形式顺序为瓶装、壶装、袋装、坛装,按产品工艺顺序为固态、固液态、液态。

16 生产用水

 需配备相应的水处理设施

17 企业标准、标签

 审查组现场对企业标准和标签进行合理性、规范性审查,企业标准中无单体物质指标的,其标准和标签不应标注“浓香型”、“清香型”、“米香型”。企业标准必须符合相关国家卫生标准的要求。

【2】GC填充柱 白酒 甲醇 杂醇油   

使用GC填充柱检测白酒,分离效果好吗?

http://bbs.foodmate.net/thread-309567-1-1.html

   单位穷,买不起毛细管,只好用填充柱了,但是不知道填充柱的分离效果怎么样,分离效果不好的话是否适当升温?主要指标是甲醇、己酸乙酯、乙酸乙酯

   还行啦!要看你的设备以及填充柱的要求,我用过的设备条件是:柱温92.8,检测器和汽化室温度约130度左右,空气和氢气压力为0.03MPa,载气0.05MPa,分离效果还不错,但用时需60min左右。

  改换程序升温看看。中国药典乙醇中检测甲醇方法看看。应该可行。

  谢谢了,还有个,就是按照GB/T10345-2007版上面讲的己酸乙酯和乙酸乙酯都是要用内标标定的,在求校正因子的时候需要用到标准物质的相对密度和内标物的相对密度,这两样不知道是否能用称取样品重量代替?

【】

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