N甲基吗啉的循环制备法.pdf

摘要

申请专利号：

CN201611073210.9

申请日：

2016.11.29

公开号：

CN106632143A

公开日：

2017.05.10

当前法律状态：

实审

有效性：

审中

法律详情： 实质审查的生效IPC(主分类):C07D 295/023申请日:20161129|||公开

IPC分类号： C07D295/023; C07D295/03 主分类号： C07D295/023

申请人： 浙江大学

发明人： 陈新志; 竺贝贝; 叶小明; 钱超

地址： 310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号

优先权：

专利代理机构： 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人： 金祺

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法律状态

申请(专利)号：

CN201611073210.9

授权公告号：

|||

法律状态公告日：

2017.06.06|||2017.05.10

法律状态类型：

实质审查的生效|||公开

摘要

本发明公开了一种N??甲基吗啉的循环制备法，包括以下步骤：1)、合成：N??甲基二乙醇胺与硫酸进行反应，然后冷却至室温，得合成反应液；2)、铵盐转移：在步骤1)所得的合成反应液中加入N??甲基二乙醇胺以及加入铵盐转移剂进行铵盐转移交换反应；3)、蒸馏：将步骤2)所得的铵盐转移反应液进行减压蒸馏，分别得到馏分和釜液，馏分为N??甲基吗啉；4)、循环反应：将步骤3)所得的釜液进行合成反应，然后冷却至室温，得循环反应用釜液；以所述循环反应用釜液替代步骤2)中的合成反应液和铵盐转移剂，然后依次进行步骤2)所述的铵盐转移和步骤3)所述的蒸馏。

权利要求书

1.N-甲基吗啉的循环制备法，其特征是包括以下步骤：

1)、合成：

在容器中加入N-甲基二乙醇胺、搅拌下加入硫酸，N-甲基二乙醇胺：硫酸的摩尔比为1：

1.1～1.5，反应温度为150～180℃，从而蒸出反应生成的水，反应时间为6～8小时；然后冷

却至室温，得合成反应液；

2)、铵盐转移：

在步骤1)所得的合成反应液中加入N-甲基二乙醇胺以及加入铵盐转移剂进行铵盐转

移交换反应；

所述N-甲基二乙醇胺与步骤1)中的N-甲基二乙醇胺的摩尔比为1：1，铵盐转移剂与步

骤1)中的N-甲基二乙醇胺的质量比为1％～2％；

铵盐转移交换反应温度为60～70℃，时间为30±5分钟；

3)、蒸馏：

将步骤2)所得的铵盐转移反应液进行减压蒸馏，分别得到馏分和釜液，馏分为N-甲基

吗啉；

4)、循环反应：

将步骤3)所得的釜液于150～180℃的温度下反应6～8小时，蒸出反应生成的水；然后

冷却至室温，得循环反应用釜液；

以所述循环反应用釜液替代步骤2)中的合成反应液和铵盐转移剂，然后依次进行步骤

2)所述的铵盐转移和步骤3)所述的蒸馏。

2.根据权利要求1所述的N-甲基吗啉的循环制备法，其特征是：

所述步骤4)的循环反应中，以所述循环反应用釜液替代步骤2)中的合成反应液和铵盐

转移剂，且补充添加铵盐转移剂，所补充添加的铵盐转移剂占首次加入的铵盐转移剂重量

的0.6％～3％。

3.根据权利要求1或2所述的N-甲基吗啉的循环制备法，其特征是：

所述铵盐转移剂为聚醚类物质。

4.根据权利要求3所述的N-甲基吗啉的循环制备法，其特征是：

所述聚醚类物质为聚醚或聚胺醚。

5.根据权利要求4所述的N-甲基吗啉的循环制备法，其特征是：

所述聚醚为聚乙二醇；

所述聚胺醚为T-5000、D-4000、M-2070。

6.根据权利要求5所述的N-甲基吗啉的循环制备法，其特征是：

聚乙二醇为PEG-8000、PEG-6000。

7.根据权利要求1或2所述的N-甲基吗啉的循环制备法，其特征是：

步骤1)中的硫酸为质量浓度≥98％的浓硫酸。