高考综合实验题知识容量大、命题素材新、考查角度广,主要考查实验仪器辨识、实验操作分析、实验原理分析、实验方案设计及实验数据处理等,试题具有一定的综合性,把握不住解题方向就无法得高分。现对综合实验题的常规考点进行归纳,并提出一些针对性的解题技巧和方法。
考点一:实验仪器辨识
考点二:实验操作分析
考点三:实验原理分析
考点四:实验方案设计
考点五:实验数据处理
某学习小组用凯氏定氮法(Kjeldahl method)来测定农产品中氮的含量,测定过程如下:
Ⅰ.用热浓硫酸处理0.25 g谷物样品,把有机氮转化为铵盐。
Ⅱ.用如图所示装置处理上述铵盐(夹持装置略去)。
1.H2O 2.玻璃管 3.足量浓NaOH溶液 4.铵盐样品 5.25.00 mL 0.10 mol·L-1硫酸 6.冰水混合物
回答下列问题:
(1)实验前要检验B装置的气密性,具体操作为
(2)盛放浓氢氧化钠溶液的仪器名称为 ;玻璃管2的作用是 ;圆底烧瓶中碎瓷片的作用是 。
(3)将“谷物处理后所得的铵盐”加入三颈烧瓶中,打开玻璃塞、旋开K2,加入足量浓氢氧化钠溶液,关闭K2,打开K1,点燃酒精灯使水蒸气进入B装置。
①B装置中反应的离子方程式为 。
②C装置中冰水混合物的作用是
Ⅲ.滴定、计算氮的含量。
(4)取下锥形瓶,加入指示剂,用0.10 mol·L-1的NaOH溶液滴定,重复滴定3次,平均消耗19.30 mL NaOH溶液。
①该滴定的指示剂应选择 。
a.甲基橙
b.酚酞
c.甲基橙或酚酞
②该谷物样品中氮的百分含量为 。(保留2位小数)
(1)用微热法检验装置B的气密性,实验操作为:关闭K1、K2,锥形瓶中加水浸没导管,微热三颈烧瓶,锥形瓶内的导管口产生气泡,撤离热源后,锥形瓶内的导管倒吸一段水柱,水柱不下降,说明气密性良好。
(2)盛放浓NaOH溶液的仪器为分液漏斗,玻璃管2与外界大气相通,起着平衡压强的作用,避免B中压强过大;碎瓷片的作用是防止加热时溶液暴沸。
(3)①B装置中浓NaOH溶液与铵盐反应的离子方程式为NH+4+OH-=△NH3↑+H2O。
②C装置中硫酸的作用是吸收氨气,冰水混合物的作用是降低温度,使氨气被充分吸收。
(4)①锥形瓶中为硫酸和硫酸铵溶液,NaOH溶液滴定溶液中的硫酸,达到滴定终点时溶液呈酸性,因此选择甲基橙作指示剂。
②根据滴定原理,n(H2SO4)=1/2n(NaOH)=1/2×0.10 mol·L-1×0.019 30 L=0.000 965 mol,则生成的n(NH3)=2\n(H2SO4)总-n(H2SO4)=2×(0.10 mol·L-1×0.025 00 L-0.000 965 mol)=0.003 07 mol,根据氮元素守恒,则该谷物样品中氮的百分含量为0.003 07 mol×14 g· mol-1÷0.25 g×100%=17.19%。
(1)关闭K1、K2,锥形瓶中加水浸没导管,微热三颈烧瓶,锥形瓶内的导管口产生气泡,撤离热源后,锥形瓶内的导管倒吸一段水柱,水柱不下降,说明气密性良好
(2)分液漏斗 避免B中压强过大 防止溶液暴沸
(3)①NH+4+OH- =△NH3↑+H2O
②降低温度,使氨气被充分吸收
(4)①a (1分) ②17.19%
本题是模仿2017年新课标全国卷Ⅰ,围绕“凯氏定氮法”设置的一道综合实验题,考生对试题中的新信息“凯氏定氮法”较为陌生,知识起点高,但试题设问比较常规,考查落点低。例如,装置的气密性检查、长直导管的平衡气压作用、碎瓷片的防暴沸作用、酸碱中和滴定中指示剂的选择,这些知识都能从教材中找到原型。但本题中滴定原理比一般酸碱中和滴定有所创新,其实质是NaOH溶液滴定用于吸收NH3后剩余的硫酸,定量计算的依据为n(NaOH)+n(NH3)=2n(H2SO4),同时要注意数据处理时,与题干中数据精确度保持一致。
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